一种锂电池负极材料用石墨坩埚多向同步压制方法与流程

本发明涉及石墨坩埚压制，尤其涉及一种锂电池负极材料用石墨坩埚多向同步压制方法。

背景技术：

1、随着全球能源结构向清洁化、低碳化加速转型，新能源汽车及储能产业呈现爆发式增长，直接驱动了锂离子电池市场的迅猛扩张。石墨负极材料作为锂离子电池的核心组成部分，其需求量持续攀升。在负极材料生产流程中，石墨化工序是能耗最高、周期最长的关键环节，而石墨坩埚作为石墨化炉的核心容器，其质量与性能直接决定了负极材料的烧结品质、单位能耗及综合生产成本。

2、目前，行业内石墨坩埚的成型工艺普遍采用传统单向模压或双向模压技术。具体而言，通过上压头或上下压头对模具内的石墨粉体施加轴向压力，使其密实成型。该类工艺设备成熟、操作简单，在工业中应用广泛。然而，随着下游锂电行业对负极材料一致性、纯度和成本控制要求的持续提升，传统模压成型坩埚的固有技术瓶颈日益凸显：

3、密度分布不均与各向异性显著：传统单向或双向压制过程中，压力在粉体内传递时存在显著的梯度衰减与侧壁摩擦效应，导致坩埚壁体及底部不同区域的生坯密度差异明显。经石墨化后，该密度差异进一步演化为材料性能的各向异性，影响坩埚在使用过程中的热传导均匀性与体积稳定性。

4、抗热震性能差，使用寿命短：由于密度均匀性不足及内部残余应力分布复杂，现有坩埚在石墨化炉反复升降温的剧烈热震环境下，易产生微裂纹并快速扩展，导致开裂、掉渣甚至报废，已逐渐无法满足高端负极材料客户对长周期稳定生产、降低停炉更换频率的需求。

5、在此背景下，如何在保留模压工艺高效率、低成本优势的同时，突破传统单向或双向压制导致的密度分布不均、各向异性明显及抗热震性能不足等技术瓶颈，开发出一种可实现坩埚本体多方向受力、同步致密化的成型方法，成为本领域亟待解决的关键技术问题。

技术实现思路

1、本申请的目的在于提供一种锂电池负极材料用石墨坩埚多向同步压制方法，以解决如何在保留模压工艺高效率、低成本优势的同时，突破传统单向或双向压制导致的密度分布不均、各向异性明显及抗热震性能不足的问题。

2、为解决上述技术问题，本申请提供了一种锂电池负极材料用石墨坩埚多向同步压制方法，包括以下步骤：

3、（1）原料准备：选取0-2 mm、0-3 mm、5-25 mm粒度的石墨原料以及沥青，其中，所述石墨原料的含硫量 ≤ 3%，灰分 ≤ 0.5%，挥发分 < 1%，固定碳 ≥ 98.5%，所述沥青的结焦值 ≥ 50%，软化点 ≥ 90℃；

4、（2）研磨与分级：将0-2 mm、0-3 mm粒度的石墨原料分别投入雷蒙磨，研磨60-100分钟；将5-25 mm粒度的石墨原料投入大料仓后利用破碎机进行破碎处理；将研磨和破碎后的物料经提升机送入振动筛，按质量百分比筛分为以下粒度级配：0-0.5 mm占比32.9%，0.5-1 mm占比22.6%，1-2 mm占比25.2%，2-4 mm占比19.3%；

5、（3）混捏：将筛分后的各级石墨原料经大倾角皮带运输机送入混捏机，干混40分钟后将所述沥青注入所述混捏机，在165℃±5℃温度下湿混35分钟，得到糊料；

6、（4）均温与称重：将糊料经大倾角皮带运输机送至均温锅进行均温处理，出料后按预设坩埚单重进行称重，随后投入坩埚成型机的压型模腔内；

7、（5）多向同步压制：坩埚成型机在20 mpa压力下，对压型模腔内的糊料进行多向同步静压成型，保压时间3分钟，将成型坩埚坯子从压型模腔中推出；

8、（6）冷却定型：对成型坩埚采用水管浇水冷却，使其定型，即得成型石墨坩埚生坯。

9、作为优选地实施方式，一种锂电池负极材料用石墨坩埚多向同步压制方法，步骤（2）中，所述振动筛筛分粒度控制精度为±0.1 mm，各粒度级分配比误差不超过±2%。

10、作为优选地实施方式，一种锂电池负极材料用石墨坩埚多向同步压制方法，步骤（3）中，所述干混转速为20-40 r/min，所述湿混转速为15-30 r/min。

11、作为优选地实施方式，一种锂电池负极材料用石墨坩埚多向同步压制方法，步骤（3）中，所述沥青的注入量为混合粉料总质量的10%-20%。

12、作为优选地实施方式，一种锂电池负极材料用石墨坩埚多向同步压制方法，步骤（5）中，所述多向同步静压成型包括：对所述压型模腔内的糊料同时施加轴向压力和至少两个径向压力，以实现石墨坩埚壁体及底部密度均匀分布。

13、方案中需要详细说明的是，一种锂电池负极材料用石墨坩埚多向同步压制方法，所述轴向压力为5-10 mpa，所述径向压力为10-15 mpa，总保持压力为20 mpa。

14、作为优选地实施方式，一种锂电池负极材料用石墨坩埚多向同步压制方法，步骤（5）中，保压期间的压力波动不超过±0.5 mpa。

15、作为优选地实施方式，一种锂电池负极材料用石墨坩埚多向同步压制方法，步骤（6）中，所述浇水冷却采用分区渐进式喷淋方式，冷却水温度为10-25℃，冷却时间为10-30分钟，使石墨坩埚表面温度降至60℃以下。

16、方案中需要进一步详细说明的是，一种锂电池负极材料用石墨坩埚多向同步压制方法，步骤（1）中，所述石墨原料为石油焦系或煤系石墨，所述沥青为煤沥青或石油沥青。

17、与现有技术相比，本发明所提供的一种锂电池负极材料用石墨坩埚多向同步压制方法，至少包括如下有益效果：

18、1、本发明通过将三种不同粒度范围（0-2 mm、0-3 mm、5-25 mm）的石墨原料分别进行研磨或破碎处理，并采用特定质量百分比（0-0.5 mm∶0.5-1 mm∶1-2 mm∶2-4 mm = 32.9∶22.6∶25.2∶19.3）的粒度级配，使粗、中、细颗粒形成最紧密堆积结构。该级配设计显著减少了颗粒间的孔隙率，可以提高压制后石墨坩埚的体积密度、抗折强度和抗压强度，从而延长了石墨坩埚在高温、强腐蚀环境下的使用寿命。

19、2、本发明采用多向同步静压成型工艺，在20 mpa压力下，对压型模腔内的糊料进行压制成型，相比于传统单向或双向压制方法，多向同步压制能够使糊料在压型模腔内受到全方位均匀的压应力，有效避免了因应力集中导致的石墨坩埚底部与侧壁密度差异。压制后的石墨坩埚壁体与底部密度差可控制在设定范围内，实现了石墨坩埚整体密度均匀、各向同性好，从而在锂电池负极材料石墨化过程中具有更均匀的导热性和抗热震性。

1.一种锂电池负极材料用石墨坩埚多向同步压制方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的锂电池负极材料用石墨坩埚多向同步压制方法，其特征在于，步骤（2）中，所述振动筛筛分粒度控制精度为±0.1 mm，各粒度级分配比误差不超过±2%。

3.根据权利要求1所述的锂电池负极材料用石墨坩埚多向同步压制方法，其特征在于，步骤（3）中，所述干混转速为20-40 r/min，所述湿混转速为15-30 r/min。

4.根据权利要求1所述的锂电池负极材料用石墨坩埚多向同步压制方法，其特征在于，步骤（3）中，所述沥青的注入量为混合粉料总质量的10%-20%。

5.根据权利要求1所述的锂电池负极材料用石墨坩埚多向同步压制方法，其特征在于，步骤（5）中，所述多向同步静压成型包括：对所述压型模腔内的糊料同时施加轴向压力和至少两个径向压力，以实现石墨坩埚壁体及底部密度均匀分布。

6.根据权利要求5所述的锂电池负极材料用石墨坩埚多向同步压制方法，其特征在于，所述轴向压力为5-10 mpa，所述径向压力为10-15 mpa，总保持压力为20 mpa。

7.根据权利要求1所述的锂电池负极材料用石墨坩埚多向同步压制方法，其特征在于，步骤（5）中，保压期间的压力波动不超过±0.5 mpa。

8.根据权利要求1所述的锂电池负极材料用石墨坩埚多向同步压制方法，其特征在于，步骤（6）中，所述浇水冷却采用分区渐进式喷淋方式，冷却水温度为10-25℃，冷却时间为10-30分钟，使石墨坩埚表面温度降至60℃以下。

9.根据权利要求1所述的锂电池负极材料用石墨坩埚多向同步压制方法，其特征在于，步骤（1）中，所述石墨原料为石油焦系或煤系石墨，所述沥青为煤沥青或石油沥青。