一种闭环循环型碳基负极材料酸洗提纯生产线及工艺

本发明属于电化学储能负极材料加工，具体涉及一种闭环循环型碳基负极材料酸洗提纯生产线及工艺。

背景技术：

1、公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

2、在电池和电化学储能产业链中，碳基负极材料的纯度直接决定电池的循环寿命、倍率性能及安全稳定性，金属杂质含量超标会加剧电池内部副反应，导致容量衰减速率加快，而灰分残留则会破坏负极材料的层状或多孔结构，降低其嵌锂/嵌钠容量。传统碳基负极酸洗提纯工艺多采用单次酸洗配合单级水洗模式，酸液仅经过一次反应后便直接排放，酸原料利用率不足60%，还会产生大量高浓度酸性废液，环保处理成本占总生产成本的15%以上；同时洗涤水多为一次性使用，新鲜水消耗量占总用水量的90%以上，水资源浪费问题突出。

3、对于多孔碳、硬碳等新型碳基负极材料，传统工艺的局限性更为明显：多孔碳孔隙率高，酸液易残留于孔隙内，单次洗涤难以彻底清除，导致成品酸残留超标；硬碳为无定形结构，杂质嵌布更深，单次酸洗去除率不足25%，甚至可能因过度酸洗破坏无定形结构，导致材料电化学性能下降。现有技术虽尝试引入简单的酸液回收或水洗循环，但存在回收酸液配比无法精准调控、循环洗涤水净化不彻底等问题，难以实现真正意义上的闭环循环与深度提纯，无法满足高端储能电池对碳基负极材料的性能要求。

技术实现思路

1、为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种闭环循环型碳基负极材料酸洗提纯生产线及工艺，具体提供了一种能够实现酸液循环复用、水资源闭环利用，同时显著提升成品纯度的酸洗提纯生产线及工艺。生产线通过模块化设计与循环系统构建，实现酸液、水资源的高效利用；工艺通过两次酸洗强化与分级洗涤，保障成品纯度。

2、为了实现上述目的，本发明的技术方案为：

3、第一方面，本发明提供了一种闭环循环型碳基负极材料酸洗提纯生产线，包括依次连通的一次反应模块、二次反应模块和成品制备模块，且配套构建酸液循环复用系统；

4、一次反应模块包含依次连通的一次配料罐、一次反应罐、一次固液分离装置、一次洗涤压榨装置；

5、二次反应模块包含依次连通的二次配料罐、二次反应罐、二次固液分离装置、二次洗涤压榨装置；

6、成品制备模块包含依次连通的化浆罐、成品压滤机；

7、一次反应模块中的一次洗涤压榨装置的卸料端连通至二次反应模块的二次配料罐；

8、二次反应模块中的二次洗涤压榨装置的卸料端连通至成品制备模块的化浆罐；

9、酸液循环复用系统配置酸浓度在线监测单元，根据监测数据自动调整回收酸液的回流路径；

10、所述碳基负极材料包括石墨、多孔碳、硬碳、中间相碳微球中的一种或多种。

11、第二方面，本发明提供了一种闭环循环型碳基负极材料酸洗提纯生产工艺，采用了上述闭环循环型碳基负极材料酸洗提纯生产线，包括一次反应工序、二次反应工序和成品制备工序，通过酸液循环复用系统与水资源闭环利用系统实现全流程资源循环；

12、一次反应工序：一次反应罐内的酸液为浓度8%-15%的盐酸与浓度4%-8%的氢氟酸混合酸，反应温度控制在65℃-80℃区间，反应时长为3h-5h；碳基原料、混合酸与去离子水的质量配比为1:(0.5-0.8):(2.5-3.5)；混合酸中，盐酸和氢氟酸的质量比为(2-3):1；

13、二次反应工序：二次反应罐内的酸液为浓度4%-8%的盐酸与浓度2%-5%的氢氟酸混合酸，反应温度控制在65℃-85℃区间，反应时长为2.5h-4.5h；一次处理后的固体物料、混合酸与循环滤液的质量配比为1:(0.2-0.4):(1.5-2.5)；混合酸中，盐酸和氢氟酸的质量比为(2-3):1；

14、一次反应后固体物料经去离子水冲洗2次-4次，单次冲洗液固比为(3-5):1，压榨至含水率32%-40%；二次反应后固体物料经循环洗涤水冲洗2-3次，单次冲洗液固比为(2-4):1，压榨至含水率30%-38%。

15、上述技术方案中的一个或一些技术方案具有如下优点或有益效果：

16、（1）本发明公开一种闭环循环型碳基负极材料酸洗提纯生产线及工艺，适用于石墨、多孔碳、硬碳、中间相碳微球等全品类碳基原料的深度提纯。生产线由依次连通的一次反应模块、二次反应模块、成品制备模块构成，配套酸液循环复用系统与水资源闭环利用系统；工艺采用两次梯度酸洗+分级循环洗涤模式，结合智能化监测调控单元，实现酸液利用率提升至90%以上、新鲜水消耗降低40%以上，同时精准去除碳基材料表层及内部杂质，成品纯度满足高端储能电池性能要求，兼具绿色环保、智能化稳定、适配性强的特点，具备较高工业化推广价值。

17、（2）资源循环利用效率大幅提升：本发明通过构建酸液精准循环复用系统，一次反应后剩余酸液直接回流至一次配料罐，二次反应后剩余酸液可根据浓度梯度选择回流至一次或二次配料罐，结合酸浓度在线监测单元的自动调控，酸原料利用率从传统工艺的不足60%提升至90%以上，酸原料消耗降低30%以上；同时搭建水资源闭环利用体系，通过洗涤水缓存池、水质净化单元实现洗涤水的梯次复用，新鲜水消耗降低40%以上，彻底解决传统工艺酸液浪费、水资源消耗大的核心痛点，完全契合绿色制造与循环经济的产业导向。

18、（3）物料提纯精度显著提升：采用两次梯度酸洗+分级循环洗涤的强化工艺，一次酸洗（一次固液分离得到的酸液回流到一次配料罐）针对性去除物料表层易溶杂质，二次酸洗（二次固液分离得到的酸液回流到二次配料罐或一次配料罐）深度渗透至物料内部去除嵌布型杂质，配合分级洗涤策略（一次反应模块中用去离子水等彻底冲洗表层酸液，二次反应模块中用循环水冲洗内部残留酸液），成品纯度较传统单次酸洗工艺提升，可满足金属氧化物、矿物原料、冶金渣料等多品类物料的高端应用纯度要求。

19、（4）生产过程智能化与稳定性提升：生产线配套蒸汽升温温度自控单元，可将反应温度精准控制在60℃-90℃区间，温度波动范围≤±2℃，避免传统工艺温度波动导致的反应效率不稳定问题；酸浓度在线监测单元、水质监测传感器可实时反馈循环液状态，联动流量调节阀自动调整回流路径，实现生产过程的自动化控制；密封输送通道有效避免物料在输送过程中的污染或氧化，进一步保障成品质量的稳定性。

20、（5）工艺适配性与扩展性增强：生产线采用模块化设计，一次反应模块、二次反应模块、成品制备模块可根据不同物料的特性独立调整参数（如酸液浓度、反应温度、洗涤次数等），适配金属氧化物、矿物原料、冶金渣料等多品类物料的酸洗提纯需求；同时双闭环循环系统的架构设计可灵活扩展至更大规模的生产场景，无需对核心流程进行大幅改造，具备较强的工业化推广价值。

1.一种闭环循环型碳基负极材料酸洗提纯生产线，其特征在于，包括依次连通的一次反应模块、二次反应模块和成品制备模块，且配套构建酸液循环复用系统；

2.根据权利要求1所述的闭环循环型碳基负极材料酸洗提纯生产线，其特征在于，一次反应罐、二次反应罐均内置蒸汽升温组件，并配套温度自控单元；

3.根据权利要求1所述的闭环循环型碳基负极材料酸洗提纯生产线，所述一次固液分离装置、二次固液分离装置为板框压滤机或卧螺离心机，固液分离精度≤0.1μm；

4.根据权利要求1所述的闭环循环型碳基负极材料酸洗提纯生产线，所述一次洗涤压榨装置和二次洗涤压榨装置均包括冲洗组件与压榨组件；

5.根据权利要求1所述的闭环循环型碳基负极材料酸洗提纯生产线，所述一次固液分离装置、二次固液分离装置配备滤液浓度在线监测仪，实时反馈滤液酸浓度数据，并联动流量调节阀自动切换滤液回流路径；

6.一种闭环循环型碳基负极材料酸洗提纯生产工艺，其特征在于，采用了权利要求1~5任一项所述闭环循环型碳基负极材料酸洗提纯生产线，包括一次反应工序、二次反应工序和成品制备工序，通过酸液循环复用系统与水资源闭环利用系统实现全流程资源循环；

7.根据权利要求6所述的闭环循环型碳基负极材料酸洗提纯生产工艺，其特征在于，当处理对象为石墨类碳基材料时：

8.根据权利要求6所述的闭环循环型碳基负极材料酸洗提纯生产工艺，当处理对象为多孔碳、硬碳类孔隙型/无定形碳基材料时：

9.根据权利要求6所述的闭环循环型碳基负极材料酸洗提纯生产工艺，其特征在于，根据酸浓度在线监测单元的反馈，建立三级酸液梯级循环路径：酸浓度≥新鲜酸的80%为高浓度回收酸，直接回补至同工序的一次或二次配料罐；酸浓度为新鲜酸的40%-80%为中浓度回收酸，其与新鲜酸复配后回补至同工序，或作为低浓度酸直接回补至前一道反应工序的配料罐；酸浓度<新鲜酸的40%为低浓度回收酸，全部回送至一次反应模块的配料罐作为底液；

10.根据权利要求6所述的闭环循环型碳基负极材料酸洗提纯生产工艺，其特征在于，还包括循环液定期净化排放工序，具体的：定期抽取一次或二次循环洗涤水缓存池中的循环液，通过絮凝沉淀、离子交换树脂或膜过滤技术，选择性去除富集的金属阳离子杂质后，产水返回循环洗涤水缓存池，产生的含杂浓水经中和后达标排放。