一种大体积氧化铝陶瓷件及其制造方法与流程

本发明属于陶瓷材料领域，具体涉及一种大体积氧化铝陶瓷件及其制造方法。

背景技术：

1、氧化铝陶瓷因具有优异的耐高温、耐腐蚀、耐磨损及良好的中子反射性能和化学稳定性，广泛应用于航空航天、核工程等尖端领域。目前，先进热管微堆中子反射层主要采用氧化铝陶瓷制造，其功能是将泄漏出堆芯活性区的中子反射回活性区以提高中子经济性和反应性，同时利用良好的导热性能传导堆芯热量以维持温度稳定并确保反应堆安全运行。氧化铝陶瓷化学稳定性好，可抵御高温辐射等恶劣环境侵蚀，能够长期保持结构和性能稳定，从而延长反应堆使用寿命。然而，氧化铝陶瓷的缺陷密度、致密性和晶体结构稳定性对其中子反射能力具有显著影响，当其内部存在气孔、裂纹等缺陷或密度分布不均时，会增大散射干扰并降低中子反射性能。尽管氧化铝结构件的常规制造工艺已较为成熟，但在制备超厚、高密度、大尺寸、高稳定性的氧化铝陶瓷时仍面临诸多技术难点：在成型过程中，压制时应力分布不均易导致坯体变形和开裂；在烧结过程中，烧结温度均一性控制难度大，坯体内外温差大易导致坯体变形和开裂，严重影响尺寸精度和形状完整性；工艺缺陷导致微观结构不均匀，材料内部可能出现气孔、裂纹等缺陷。这些因素导致大体积氧化铝陶瓷制件的性能一致性不足，难以满足苛刻服役环境对反射层材料的严苛要求。因此，提供一种大体积氧化铝陶瓷件的制造方法，减少大体积氧化铝陶瓷件的内部缺陷并改善其整体均匀性，具有很高的实用价值。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种大体积氧化铝陶瓷件的制造方法，提高氧化铝陶瓷件的成品质量。本发明还提供一种大体积氧化铝陶瓷件。

2、根据本发明一个方面的实施例，提供一种大体积氧化铝陶瓷件的制造方法，该方法包括以下步骤：

3、步骤a）：提供氧化铝颗粒原料；

4、步骤b）：将所述氧化铝颗粒原料装入模具进行干压成型处理，所述干压成型处理依次对所述氧化铝颗粒原料加压至第一压力、第二压力和第三压力并分别保压，随后泄压至常压，得到干压坯体；所述干压坯体的致密度不低于30%；

5、步骤c）：对所述干压坯体进行冷等静压处理，得到冷等静压坯体；所述冷等静压坯体的致密度不低于50%；

6、步骤d）：将所述冷等静压坯体加热至500℃-700℃保温5h-10h，随后加热至1100℃-1300℃保温2h-5h，得到第一烧结坯体；

7、步骤e）：对所述第一烧结坯体进行表面加工并烘干；

8、步骤f）：将所述第一烧结坯体加热至1100℃-1300℃保温5h-10h，随后加热至1500℃-1800℃，保温2h-5h；冷却后得到氧化铝陶瓷件成品。

9、该方法通过三段阶梯式加压干压成型使粉体逐级致密化，避免单次高压冲击导致的应力分布不均，减少坯体变形和开裂；冷等静压成型利用各向同性均匀施压消除干压残余密度梯度，将坯体致密度提升至50%以上，为后续烧结提供密度均匀的坯体；低温烧结与高温烧结的分段升降温路径有效控制坯体内外温差，降低热应力开裂风险，保证烧结温度均一性和微观结构均匀性。两段成型与两段烧结协同实现对应力与温度梯度的有效控制，从而有效改善超厚大尺寸氧化铝陶瓷制造过程中变形、开裂、微观结构不均及性能一致性差等问题，最终获得结构完整、密度均匀、高致密度的大体积氧化铝陶瓷件。

10、进一步地，在部分实施例中，所述氧化铝颗粒原料的粒径为50μm-300μm，流动性为2s/50g-4s/50g。

11、进一步地，在部分实施例中，所述氧化铝颗粒原料为空心球状颗粒，所述氧化铝颗粒原料采用喷雾造粒工艺制造。

12、进一步地，在部分实施例中，所述步骤b）中：当所述模具中氧化铝颗粒原料填充的最大深度小于30mm时，所述第一压力为0.3mpa-0.6mpa，保压时间不少于10s；所述第二压力为8mpa-12mpa，保压时间不少于30s；所述第三压力为25mpa-35mpa，保压时间不少于30s；当所述模具中氧化铝颗粒原料填充的最大深度为30mm-100mm 时，所述第一压力为1mpa-1.7mpa，保压时间不少于10s；所述第二压力为17mpa-23mpa，保压时间不少于40s，所述第三压力为35mpa-45mpa，保压时间不少于30s；当所述模具中氧化铝颗粒原料填充的最大深度大于100mm时，所述第一压力为0.5mpa-1.7mpa，保压时间不少于20s，所述第二压力为35mpa-45mpa，保压时间不少于30s；所述第三压力为90mpa-110mpa，保压时间不少于30s；加压速率为0.5mpa/s-2mpa/s。

13、进一步地，在部分实施例中，所述步骤b）中，加压至所述第三压力并保压结束后，当所述模具中氧化铝颗粒原料填充的最大深度小于30mm时，以0.8mpa/s-1.2mpa/s的泄压速率泄压至常压；当所述模具中氧化铝颗粒原料填充的最大深度为30mm-100mm 时，先以0.4mpa/s-0.6mpa/s的速率泄压至13mpa-17mpa并保压至少10s，再以0.8mpa/s-1.2mpa/s的速率泄压至常压；当所述模具中氧化铝颗粒原料填充的最大深度大于100mm时，先以0.4mpa/s-0.6mpa/s的速率泄压至50mpa-70mpa并保压至少30s，再以0.8mpa/s-1.2mpa/s的速率泄压至常压。

14、进一步地，在部分实施例中，所述步骤c）中，所述冷等静压处理的具体工艺为：加压至0.5mpa-1.7mpa并保压0-30s，随后以0.8mpa/s-1.2mpa/s的速率加压至25mpa-35mpa并保压0-90s，再以1.7mpa/s-2.3mpa/s的速率加压至70mpa-90mpa并保压0-120s；随后以0.4mpa/s-0.6mpa/s的速率泄压至35mpa-45mpa并保压0-60s，最后以0.8mpa/s-1.2mpa/s的速率泄压至常压。

15、进一步地，在部分实施例中，所述步骤d）中，将所述冷等静压坯体加热至500℃-700℃的升温时间为24h-48h，加热至1100℃-1300℃的升温时间为20h-30h；进行冷却时，先以20h-30h的降温时间冷却至500℃-700℃，再自然冷却至室温。

16、进一步地，在部分实施例中，所述步骤e）中，烘干温度为80℃-120℃，烘干时间12h-24h。

17、进一步地，在部分实施例中，所述步骤f）中，加热至1100℃-1300℃的升温时间为10h-20h，加热至1500℃-1800℃的升温时间为80h-120h；降温时，首先以120h-150h的降温时间降温至500℃-700℃，再自然冷却至室温。

18、根据本发明另一个方面的实施例，提供一种大体积氧化铝陶瓷件，采用前述任一实施例中所提供的大体积氧化铝陶瓷件的制造方法制造。

19、进一步地，在部分实施例中，所述大体积氧化铝陶瓷件的致密度不低于95%。

1.一种大体积氧化铝陶瓷件的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的大体积氧化铝陶瓷件的制造方法，其特征在于，所述氧化铝颗粒原料的粒径为50μm-300μm，流动性为2s/50g-4s/50g。

3.根据权利要求1或2所述的大体积氧化铝陶瓷件的制造方法，其特征在于，所述氧化铝颗粒原料为空心球状颗粒，所述氧化铝颗粒原料采用喷雾造粒工艺制造。

4.根据权利要求1所述的大体积氧化铝陶瓷件的制造方法，其特征在于，所述步骤b）中：

5.根据权利要求1或4所述的大体积氧化铝陶瓷件的制造方法，其特征在于，所述步骤b）中，加压至所述第三压力并保压结束后，

6.根据权利要求1所述的大体积氧化铝陶瓷件的制造方法，其特征在于，所述步骤c）中，所述冷等静压处理的具体工艺为：加压至0.5mpa-1.7mpa并保压0-30s，随后以0.8mpa/s-1.2mpa/s的速率加压至25mpa-35mpa并保压0-90s，再以1.7mpa/s-2.3mpa/s的速率加压至70mpa-90mpa并保压0-120s；随后以0.4mpa/s-0.6mpa/s的速率泄压至35mpa-45mpa并保压0-60s，最后以0.8mpa/s-1.2mpa/s的速率泄压至常压。

7.根据权利要求1所述的大体积氧化铝陶瓷件的制造方法，其特征在于，所述步骤d）中，将所述冷等静压坯体加热至500℃-700℃的升温时间为24h-48h，加热至1100℃-1300℃的升温时间为20h-30h；进行冷却时，先以20h-30h的降温时间冷却至500℃-700℃，再自然冷却至室温。

8.根据权利要求1所述的大体积氧化铝陶瓷件的制造方法，其特征在于，所述步骤e）中，烘干温度为80℃-120℃，烘干时间12h-24h。

9.根据权利要求1所述的大体积氧化铝陶瓷件的制造方法，其特征在于，所述步骤f）中，加热至1100℃-1300℃的升温时间为10h-20h，加热至1500℃-1800℃的升温时间为80h-120h；降温时，首先以120h-150h的降温时间降温至500℃-700℃，再自然冷却至室温。

10.一种大体积氧化铝陶瓷件，其特征在于，采用如权利要求1至9中任一项所述的大体积氧化铝陶瓷件的制造方法制造。

11.根据权利要求10所述的大体积氧化铝陶瓷件，其特征在于，所述大体积氧化铝陶瓷件的致密度不低于95%。