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一种用呋喃单侧基单体合成马来酸酐的方法

2022-11-30 11:29:27 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.一种用呋喃单侧基单体合成马来酸酐的方法,其特征在于,包括如下具体步骤:s1.将氧化剂、催化剂和水共混加入至烧瓶中,然后逐滴加入呋喃单侧基单体,滴加完毕后在60~100℃反应4~18h,反应结束后置于50~70℃烘干至液体量损失40~70%,取溶液过滤收集滤渣,将所得滤渣溶解于乙醇中,搅拌均匀后过滤收集滤液,置于40~80℃烘箱干燥至恒重,得到富马酸和马来酸的混合物;s2.将富马酸和马来酸的混合物与五氧化二磷共混后加入乙酸酐中,加热至120~180℃反应2~24h,反应结束后在60~80℃真空干燥除去乙酸酐,得到马来酸酐粗产物;s3.将所得马来酸酐粗产物用丙酮溶解,过滤收集滤液,在30~60℃干燥除去丙酮,得到提纯的马来酸酐;s4.将提纯的马来酸酐用苯在40~60℃下溶解,搅拌均匀后降至15~25℃,过滤收集滤液,将滤液置于50~80℃干燥至恒重,得到高纯的马来酸酐。2.根据权利要求1所述的用呋喃单侧基单体合成马来酸酐的方法,其特征在于,步骤s1中所述的呋喃单侧基单体为糠醛、糠酸或2-烃基呋喃。3.根据权利要求2所述的用呋喃单侧基单体合成马来酸酐的方法,其特征在于,所述2-烃基呋喃中烃基的碳数≤10。4.根据权利要求1所述的用呋喃单侧基单体合成马来酸酐的方法,其特征在于,步骤s1中所述的氧化剂为氧气、次氯酸钠或氯酸钠,催化剂为五氧化二钒或氧化铝。5.根据权利要求1所述的用呋喃单侧基单体合成马来酸酐的方法,其特征在于,步骤s1中所述的呋喃单侧基单体、氧化剂和催化剂的摩尔比为1:(1~10):(0.05~0.5);所述的氧化剂与水的体积比为1:(2~10)。6.根据权利要求1所述的用呋喃单侧基单体合成马来酸酐的方法,其特征在于,步骤s2中所述的富马酸和马来酸的混合物与五氧化二磷的质量比为1:(1~3),所述乙酸酐的体积与富马酸和马来酸的混合物的质量比为(2~15)ml:1g。7.根据权利要求1所述的用呋喃单侧基单体合成马来酸酐的方法,其特征在于,步骤s3中所述丙酮的体积和马来酸酐粗产物的质量比为(2~10)ml:1g。8.根据权利要求1所述的用呋喃单侧基单体合成马来酸酐的方法,其特征在于,步骤s4中所述提纯的马来酸酐的质量和苯的体积比为1g:(2~6)ml。

技术总结
本发明属于化学合成领域,公开了一种用呋喃单侧基单体合成马来酸酐的方法。该方法以呋喃单侧基单体为原料,利用氧化剂和催化剂将其氧化,过滤提纯后得到富马酸和马来酸的混合物;将富马酸和马来酸的混合物与五氧化二磷共混加入至乙酸酐中,加热至120~180℃反应2~24h,反应结束后祛除乙酸酐得到马来酸酐粗产物;将其用丙酮溶解,过滤收集滤液,干燥祛除丙酮后得到提纯的马来酸酐;将其用苯于40~60℃下溶解,搅拌均匀后降至15~25℃,过滤收集滤液后置于烘箱干燥至恒重,得到马来酸酐。本发明的合成路线,转化速率快,纯度高,对设备要求低;所使用的原料均为生物质原料,廉价易获取,且绿色无污染。且绿色无污染。且绿色无污染。


技术研发人员:闵永刚 陈磊 李凯欣
受保护的技术使用者:广东工业大学
技术研发日:2022.09.14
技术公布日:2022/11/29
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