均四甲苯液相氧化生产均苯四甲酸的方法与流程

技术特征：
1.均四甲苯液相氧化生产均苯四甲酸的方法，包括：第一阶段反应包括在催化剂和溶剂存在下，氧化剂与均四甲苯进行液相氧化反应得中间产物混合物；第一阶段反应的反应温度变化依次包括：从t11逐渐升温到t12的反应温度升温过程，维持t13的反应温度维持过程，t11为100～120℃，t12和t13独立为160～180℃；其中所述的催化剂含有co盐、mn盐和含溴化合物1；第二阶段反应以上述中间产物混合物为原料，添加含溴化合物2和纯水的混合物，与氧化剂继续氧化反应得到均苯四甲酸，反应温度t2为180～230℃。2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的催化剂包括zr盐和/或稀土盐。3.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的溶剂包括醋酸和/或水。4.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的氧化剂为含氧气的气体。优选空气。5.根据权利要求1所述的方法，其特征是从t11到t12的升温速率为1～3℃/min。6.根据权利要求1所述的方法，其特征是第一阶段反应中从t11逐渐升温到t12的反应温度升温过程、第一阶段反应中维持t13的反应温度维持过程、和第二阶段反应过程中，反应压力独立为1.0～5.0mpa。7.根据权利要求1所述的方法，其特征是第一阶段反应中维持t13的反应温度维持过程持续时间为10～40min。和/或第二阶段反应的反应时间为10～60min。8.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述含溴化合物1和含溴化合物2独立选自包括由溴化氢和四溴乙烷所组成的物质组中的至少一种。9.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述第二阶段含溴化合物2和纯水的混合物中溴的含量为0.5～2.5wt％。和/或含溴化合物2为均四甲苯质量的0.01～1.0倍。10.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述催化剂包括：co盐以co计，为300～1000重量份；mn盐以mn计，为200～800重量份；含溴化合物1以br计，为100～1000重量份。和/或优选包括zr盐，更优选zr盐以zr计为2～50重量份。和/或优选包括稀土盐，更优选稀土盐以稀土元素计为2～50重量份。

技术总结
本发明涉及均四甲苯液相氧化生产均苯四甲酸的方法，技术方案是：均四甲苯液相氧化生产均苯四甲酸的方法，包括：第一阶段反应包括在催化剂和溶剂存在下，氧化剂与均四甲苯进行液相氧化反应得中间产物混合物；第一阶段反应的反应温度变化依次包括：从T11逐渐升温到T12的反应温度升温过程，维持T13的反应温度维持过程，T11为100～120℃，T12和T13独立为160～180℃；其中所述的催化剂含有Co盐、Mn盐和含溴化合物1；第二阶段反应以上述中间产物混合物为原料，添加含溴化合物2和纯水的混合物，与氧化剂继续氧化反应得到均苯四甲酸，反应温度T2为180～230℃。为180～230℃。


技术研发人员：肖忠斌 罗伟
受保护的技术使用者：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
技术研发日：2021.04.25
技术公布日：2022/10/25