用于折射率传感的金银复合纳米颗粒薄膜及其制备方法

1.本发明涉及纳米材料的制备技术领域，具体涉及一种用于折射率传感的金银复合纳米颗粒薄膜及其制备方法。


背景技术：

2.纳米材料和纳米科技被广泛认为是二十一世纪最重要的新型材料和科技领域之一。纳米材料由于具有量子效应、小尺寸效应机表面效应，已是物理、化学、材料等学科研究的前沿领域。纳米材料的制备方法已日趋成熟，随着纳米科技的发展，必将会在化学催化、信息传感、医用生物、新能源及其他领域得到广泛应用。
3.金属纳米颗粒的表面等离激元效应是由于纳米颗粒表面电子云受入射电磁波(或入射光)中电场激励，而产生相互作用，形成表面等离激元。这种表面等离激元可产生电场幅度高于入射电磁波10
3-107倍的局域电场强度，形成局域场增强效应。贵金属纳米颗粒局域表面等离激元共振产生时有明显的电磁场增强，其共振峰不仅对周围环境折射率变化非常敏感，而且通过调整纳米颗粒的材料、形状、尺寸，共振峰的强度和位置也会发生相应变化，可实现在纳米尺度上对光进行操控。贵金属纳米颗粒常用于高灵敏度传感领域，对周围介质折射率变化非常敏感，能有效提高折射率传感灵敏度；但扔存在纳米颗粒容易发生氧化，从而降低折射率传感器灵敏度的问题。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于：针对上述存在的问题而提供一种用于折射率传感的金银复合纳米颗粒薄膜制备方法，该方法可阻碍银纳米颗粒发生氧化，能够增强折射率传感的灵敏度。
5.为了进一步提高折射率传感的灵敏度，本发明提供了一种用于折射率传感的金银复合纳米颗粒薄膜制备方法，解决了上述问题；本发明是通过如下具体技术方案实现的：
6.一种用于折射率传感的金银复合纳米颗粒薄膜制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
7.s1、基底清洗：将透明基底清洗，烘干，待用；
8.s2、沉积银纳米薄膜：通过磁控溅射，在所述透明基底上制备一层厚度均匀的银纳米薄膜；
9.s3、制备银纳米颗粒：对制备的银纳米薄膜进行退火处理，使之形成银纳米颗粒；
10.s4、金纳米薄膜的制备：通过磁控溅射，在所述银纳米颗粒上覆盖一层金纳米薄膜，完成金银复合纳米颗粒薄膜的制备。
11.本发明的工艺制备的薄膜材料能够防止银纳米颗粒材料的氧化，得到高灵敏度的用于折射率传感的薄膜材料。
12.进一步的，一种用于折射率传感的金银复合纳米颗粒薄膜制备方法：步骤s1、基底清洗：将所述透明基底依次用洗涤剂、丙酮、乙醇进行清洗，以不挂水痕、表面无杂质为标
准，然后烘干，待用。
13.进一步的，一种用于折射率传感的金银复合纳米颗粒薄膜制备方法：步骤s1中所述的透明基底选自玻璃、石英或透明耐热无机非金属材料的中一种。
14.进一步的，一种用于折射率传感的金银复合纳米颗粒薄膜制备方法：步骤s2、沉积银纳米薄膜：通过磁控溅射，在所述透明基底上制备一层厚度均匀的银纳米薄膜；其中：磁控溅射工艺条件为：溅射电流为15-25ma，在氩气气氛下电离溅射，溅射时间为40-60秒；所述银纳米薄膜的厚度为6-10nm。
15.进一步的，一种用于折射率传感的金银复合纳米颗粒薄膜制备方法：步骤s3、制备银纳米颗粒：利用热退火技术，在真空或惰性气体环境下，对所制备的银纳米薄膜进行退火处理，使银纳米薄膜变成银纳米颗粒；其中退火温度为300-450℃，退火时间为30-120分钟。
16.进一步的，一种用于折射率传感的金银复合纳米颗粒薄膜制备方法：步骤s3中所述的银纳米颗粒的粒径为10-80nm。
17.进一步的，一种用于折射率传感的金银复合纳米颗粒薄膜制备方法：步骤s4、金纳米薄膜的制备：通过磁控溅射，在所述银纳米颗粒上覆盖一层金纳米薄膜，即完成金银复合纳米颗粒薄膜的制备；
18.其中：在该步骤中磁控溅射工艺条件为：溅射电流为10-20ma，在氩气气氛下电离溅射，溅射时间为15-30秒；所述金纳米薄膜的厚度为1-3nm。
19.本发明涉及的复合纳米颗粒薄膜具有两种金属材料，改变金银纳米薄膜的厚度，提高表面折射率灵敏度。
20.一种用于折射率传感的金银复合纳米颗粒薄膜，其特征在于，采用上述的制备方法制得。
21.进一步的，一种用于折射率传感的金银复合纳米颗粒薄膜：所述的金银复合纳米颗粒薄膜包括透明基底和设置于所述透明基底上的银纳米颗粒以及覆盖于所述银纳米颗粒上的金纳米薄膜。
22.本发明属于纳米材料制备领域，涉及一种用于折射率传感的金银复合纳米颗粒薄膜制备方法，由透明基底、银纳米颗粒、金纳米薄膜构成；具体制备方法为：首先在玻璃或石英或其他透明耐热无机非金属基底上，利用磁控溅射镀膜方法，均匀沉积一层6-10nm厚的银纳米薄膜，把沉积的银纳米薄膜和基底材料整体放置于退火炉中进行退火，使得银纳米薄膜在基底上变成银纳米颗粒；在此基础上进行第二次磁控溅射镀膜，制备一层均匀的金纳米薄膜，覆盖在银纳米颗粒上，厚度为1-3nm；最终形成具有高灵敏度稳定的折射率传感芯片薄膜。
23.本发明的有益效果：
24.(1)本发明提供一种用于折射率传感的金银复合纳米颗粒薄膜制备方法，其制备的金银复合纳米薄膜主要由3部分构成。在透明基底上均匀依次覆盖两种金属纳米材料，一种为银纳米颗粒，另一种为覆盖在银纳米颗粒上的连续金纳米薄膜，形成金银复合纳米颗粒薄膜。银纳米颗粒制备过程简单、成本低，金纳米薄膜的覆盖既可增强整体薄膜材料对介质折射率传感灵敏度，又能保护银纳米颗粒的化学稳定性，本发明的这种金银复合纳米颗粒薄膜可长期稳定用于折射率传感，而不发生灵敏度衰减现象。
25.(2)本发明的制备方法过程简单，可大面积制备。由于银的化学性能不稳定，容易
被氧化，而本发明在银纳米颗粒上覆盖了一层金纳米薄膜，能有效阻止银纳米材料的氧化，提高了稳定性。
26.(3)本发明的制备方法获得的纳米颗粒薄膜，具有提高折射率传感灵敏度的作用，可在多个纳米领域中得到应用，比如生物传感、智能电网等领域。
附图说明
27.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
28.图1为实施例1磁控溅射后沉积有银纳米薄膜的基底材料侧视结构示意图；
29.图2为实施例1中银纳米薄膜退火后的材料侧视结构示意图；
30.图3为溅射一层金纳米薄膜后所形成的金银复合纳米颗粒薄膜的结构示意图；
31.图4为紫外-可见-近红外光谱仪测得的消光管光谱图(折射率传感原理图)。
32.图中标记：1透明基底、2银纳米薄膜、3金纳米薄膜、21银纳米颗粒。
具体实施方式
33.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
34.实施例1
35.一种用于折射率传感的金银复合纳米颗粒薄膜制备方法，包括如下具体步骤：
36.s1、基底清洗：将玻璃基底1依次用洗涤剂、丙酮、乙醇进行清洗，以不挂水痕、表面无杂质为标准，然后烘干，待用；
37.s2、沉积银纳米薄膜：利用磁控溅射法制备银纳米薄膜2，溅射电流为20ma，在氩气气氛下电离溅射，溅射时间50s；在透明玻璃基底1表面获得10nm厚的银纳米薄膜2，银纳米薄膜2连续覆盖在玻璃基底1材料表面，如图1所示；
38.s3、制备银纳米颗粒：采用热退火技术，对银纳米薄膜2进行退火，把制备好的银纳米薄膜2和透明玻璃基底1整体放置于退火炉内，真空抽至10-1
pa以下，然后加热至350摄氏度，并保温半小时，待自然冷却，银纳米薄膜2转化为银纳米颗粒材料21，如图2所示；银纳米颗粒21的大小由银纳米薄膜2的厚度及退火工艺所控制；
39.s4、金纳米薄膜的制备：利用磁控溅射再次在整体材料表面磁控溅射一层金纳米薄膜3，溅射电流为10ma，在氩气气氛下电离溅射，溅射时间20s，在附有银纳米颗粒21的材料表面制备了一层2nm厚的金纳米薄膜3，最终完成金银复合纳米颗粒薄膜的制备。
40.如图3所示，按上述方法制得了一种用于折射率传感的金银复合纳米颗粒薄膜，其包括玻璃基底1和沉积于所述玻璃基底1上的银纳米颗粒21以及覆盖于所述银纳米颗粒21上的金纳米薄膜3。
41.上述实施例1制备的金银复合纳米颗粒薄膜作为折射率传感芯片核心材料，工作
时流体介质在本发明的金银复合纳米颗粒薄膜表面(如图4)，在特定介质环境中，本发明的金银复合纳米颗粒薄膜表现出一条消光光谱，消光光谱有一明显特征吸收峰，为表面等离激元共振峰，在不同介质环境下，会测得多条消光光谱，光谱并不重合，而是根据折射率的变化而改变，当介质折射率增加时，共振特征峰将朝着长波长的方向移动(如图4，图4是由紫外-可见-近红外光谱仪测得的消光管光谱图)，最终根据共振峰对应的波长移动幅度来检测流过纳米材料表面的介质折射率的大小，本发明制备的用于折射率传感的金银复合纳米颗粒薄膜的灵敏度达580nm/riu。
42.上述为本发明的较佳实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。凡由本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。