重稀土TmYbLu富集物萃取分离工艺

技术特征：
1.一种重稀土tmyblu富集物萃取分离工艺，其特征在于：该工艺流程由tmyb/tmyblu预分萃取段、tmyb/yblu预分萃取分离工艺和高纯tm/高纯yb/高纯lu的高纯三出口工艺构成；tmyb/tmyblu预分萃取段和tmyb/yblu预分萃取分离工艺共同构成为粗分离的预分工艺，高纯tm/高纯yb/高纯lu的高纯三出口工艺为细分工艺；具体包括以下步骤：（1）重稀土tmyblu富集物料液首先进入预分萃取段的第n级，萃取有机相从其第1级流入进行tmyb/tmyblu预分逆流萃取，分离去除出口水相的lu；预分萃取段的第1级出口水相是tmyb，其含lu小于要求的控制值；预分萃取段的第n级出口有机相负载tmyblu重稀土，其含tm是小于重稀土tmyblu富集物料液的含tm量；（2）以步骤（1）预分萃取段的负载tmyblu出口有机相为原料，进入tmyb/yblu预分萃取分离工艺的第n级，萃取有机相从其第1级流入，第1级的出口水相是tm富yb重稀土，含lu小于要求的控制值；洗涤液从tmyb/yblu预分萃取分离工艺的第n m级流入，第n m级的出口有机相负载yblu，其含tm小于要求的控制值；（3）以步骤（1）预分萃取段的含tmyb出口水相，和以步骤（2）tmyb/yblu预分萃取分离工艺的含tm富yb出口水相和负载yblu出口有机相，共同作为高纯tm/高纯yb/高纯lu的高纯三出口工艺原料；高纯三出口工艺的出口水相级为第1级，萃取有机相从高纯三出口工艺的第1级流入，出口有机相级为第n m级，第三出口位置级为第n级；以第三出口位置即第n级为分界线，第1级至第n-1级为高纯三出口工艺的难萃分离段，第n级至第n m级为高纯三出口工艺的易萃分离段；预分萃取段的含tmyb出口水相进入高纯三出口工艺难萃分离段的第r(1)级，tmyb/yblu预分萃取分离工艺的含tm富yb出口水相从高纯三出口工艺难萃分离段的第r(1)级与第n级之间的第r(2)级进入高纯三出口工艺，tmyb/yblu预分萃取分离工艺的负载yblu出口有机相进入高纯三出口工艺易萃分离段的第r(3)级；控制预分萃取段和tmyb/yblu预分萃取分离工艺的出口水相含易萃组分lu小于要求的控制值，以使高纯三出口工艺第三出口的yb中lu含量小于高纯yb产品对lu的要求；控制tmyb/yblu预分萃取分离工艺的负载yblu出口有机相含难萃组分tm小于要求的控制值，以使高纯三出口工艺第三出口的yb中tm含量小于高纯yb产品对tm要求；这样高纯三出口工艺第三出口的中间组分积累峰含易萃组分lu和难萃组分tm都分别小于高纯yb产品对lu和对tm的要求；因此，高纯三出口工艺第n级的第三出口能够获得中间组分yb的高纯yb产品；洗涤液从高纯三出口工艺的第n m级流入，第n m级的出口有机相流入反萃段，反萃液中能够获得易萃组分lu的高纯lu产品，高纯三出口工艺第1级的出口水相能够获得难萃组分tm的分离纯度为高纯的tm产品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征为所述的预分萃取段的萃取有机相，是用其部分出口水相和经碱皂化有机相s在稀土皂化段制成稀土皂有机相，再流入预分萃取段的第1级；或从高纯三出口工艺的与预分萃取段的出口水相tmyb稀土配分相近级或这级的附近级引出有机相，作为预分萃取段的萃取有机相，流入预分萃取段的第1级。3.根据权利要求1所述的方法，其特征为所述的tmyb/yblu预分萃取分离工艺的萃取有机相，是用其部分出口水相和经碱皂化有机相s在稀土皂化段制成稀土皂有机相，再流入tmyb/yblu预分萃取分离工艺的第1级；或从高纯三出口工艺的与tmyb/yblu预分萃取分离工艺出口水相tm富yb稀土配分相近级或这级的附近级引出有机相，作为tmyb/yblu预分萃取分离工艺的萃取有机相，流入tmyb/yblu预分萃取分离工艺的第1级。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征为所述的tmyb/yblu预分萃取分离工艺的洗涤液，是从高纯三出口工艺的易萃分离段与tmyb/yblu预分萃取分离工艺出口有机相负载yblu稀土配分相近级或这级的附近级引出水相，作为tmyb/yblu预分萃取分离工艺的洗涤液，流入该工艺的第n m级；或直接用洗酸作为tmyb/yblu预分萃取分离工艺的洗涤液，流入该工艺的第n m级。5.根据权利要求1所述的方法，其特征为所述的高纯tm/高纯yb/高纯lu高纯三出口工艺的萃取有机相，是用其部分出口水相和经碱皂化有机相s在稀土皂化段制成稀土皂有机相，再流入高纯tm/高纯yb/高纯lu高纯三出口工艺的第1级。6.根据权利要求1所述的方法，其特征为所述的高纯tm/高纯yb/高纯lu高纯三出口工艺的洗涤液，是从该高纯三出口工艺的反萃段出口反萃液中定量引出部分反萃液，作为该高纯三出口工艺的洗涤液，流入该工艺的第n m级；或用洗酸直接作为高纯tm/高纯yb/高纯lu高纯三出口工艺的洗涤液，流入该工艺的第n m级。7.根据权利要求1所述的方法，其特征为所述的重稀土tmyblu富集物是轻稀土矿或离子吸附型稀土矿经分离后得到的tmyblu重稀土富集物；或轻稀土矿和离子吸附型稀土矿混合分离后得到的tmyblu重稀土富集物。8.根据权利要求1所述的方法，其特征为所述的重稀土tmyblu富集物料液为氯化稀土溶液或硝酸稀土溶液或硫酸稀土溶液。9.根据权利要求1所述的方法，其特征为所述的萃取有机相是由萃取剂和稀释剂或还有添加剂组成，萃取剂是二( 2, 4, 4
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三甲基戊基)次膦酸（英文缩写为hbtmpp，商业名称为cyanex 272，或c272），或2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯（也称为heh[ehp]，或p507），或其它萃取剂；有机相中萃取剂的浓度为0.2～1.6 mol
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；所述的稀释剂是磺化煤油或煤油或正己烷或其它有机溶剂。10.根据权利要求1所述的方法，其特征为所述的萃取有机相组成是p507＋异辛醇＋稀释剂，或c272＋p507＋稀释剂，或p507＋稀释剂，或其它组成。

技术总结
一种重稀土TmYbLu富集物萃取分离工艺，属于溶剂萃取分离稀土工艺技术。本发明工艺为：重稀土TmYbLu富集物料液首先进入预分萃取段，出口水相是TmYb，预分萃取段的负载TmYbLu出口有机相流入TmYb/YbLu预分萃取分离工艺。预分萃取段和TmYb/YbLu预分萃取分离工艺共同构成为粗分离的预分工艺。以预分萃取段的含TmYb出口水相，和TmYb/YbLu预分萃取分离工艺的含Tm富Yb出口水相及其负载YbLu出口有机相，共同作为细分工艺高纯Tm/高纯Yb/高纯Lu高纯三出口工艺的原料。高纯三出口工艺能够获得高纯Tm、高纯Yb和高纯Lu产品。本发明与传统分离工艺相比，减少了所用萃取槽总容积和萃取剂及稀土金属存槽量，减少化工材料酸碱消耗及废水排放，利于绿色环保，工业上该工艺的生产控制性能更好，具有显著进步。具有显著进步。具有显著进步。


技术研发人员：钟盛华 钟业腾 袁厚群 李艳霞 张恒松
受保护的技术使用者：江西农业大学
技术研发日：2022.05.29
技术公布日：2022/8/12