一种氧化钇铕荧光粉的表面疏水改性方法

1.本发明属于氧化钇铕荧光粉改性技术领域，具体涉及一种氧化钇铕荧光粉的表面疏水改性方法。


背景技术：

2.近年来稀土离子掺杂的氧化物发光材料已经被广泛用于各种光学器件，发现它们在当今光子和光电显示技术中的潜在应用，包括在光子学、发光显示器、荧光灯、激光、阴极发光和生物技术在内的许多技术领域中都是非常有前途的材料。氧化钇在稀土掺杂发光材料中已经被广泛研究，它本身就是一种先进的陶瓷材料，其优异的物理和化学稳定性而常被作为稀土掺杂发光材料的基质材料。在众多稀土离子掺杂的荧光材料中，掺铕离子的氧化钇红色荧光材料是最为流行的，其中eu
3
充当红色激活剂，氧化钇作为基质材料，两者组合在一起就会形成红色发光材料，商业价值极为明显。
3.制备出来的氧化钇铕粉体材料在空气中容易吸水而发生团聚现象，由于其表面羟基的存在而具有亲水性，反而其在油中的分散性不好，为了扩大该材料在特殊领域的应用，有必要对其表面进行改性研究。


技术实现要素：

4.本发明的目的是提供一种氧化钇铕荧光粉的表面疏水改性方法。
5.所述的氧化钇铕荧光粉的表面疏水改性方法是以十六烷基三甲氧基硅烷(hdtms)作为硅烷偶联剂，加入去离子水使十六烷基三甲氧基硅烷水解，同时滴加醋酸调节溶液的ph值来加快十六烷基三甲氧基硅烷的水解速度，无水乙醇作为分散剂，加热反应，最后离心洗涤、过滤烘干得到具有疏水性能的氧化钇铕荧光粉。
6.所述的氧化钇铕荧光粉的表面疏水改性方法的具体步骤为：将干燥的氧化钇铕荧光粉加入十六烷基三甲氧基硅烷中搅拌溶解；然后加入无水乙醇作为分散剂，搅拌并超声分散；再加入去离子水，搅拌并超声分散；滴加醋酸调ph值为5-6；搅拌加热反应130-160min，反应结束后无水乙醇离心洗涤，真空抽滤，真空干燥，即得具有疏水性能的氧化钇铕荧光粉。
7.所述的氧化钇铕荧光粉的制备方法为：取浓度为0.045mol
·
l-1
的氯化钇(ycl3)溶液180ml、0.048mol
·
l-1
的氯化铕(eucl3)溶液5ml，将两种溶液混合在一起并进行电磁搅拌10分钟，加入190ml浓度为1.2mol
·
l-1
的尿素溶液(co(nh2)2)作为沉淀剂，电磁搅拌5分钟，再用40khz超声波混合20分钟后在100
°
温度下500rpm磁力搅拌反应2.3h；待反应结束后将沉淀物进行3次离心，然后除去上清液，再用无水乙醇离心3次后去除上清液，最后用去离子水离心3次并去除上清液得到沉淀物；将含水沉淀物40khz超声分散20分钟得到均匀的沉淀物颗粒，然后冷冻干燥30h，将干燥后的粉末置于马弗炉中进行高温退火处理，以5℃/min升温速度升至1100℃，保温2h后自然冷却至室温即得到氧化钇铕荧光粉。
8.所述的氧化钇铕荧光粉与十六烷基三甲氧基硅烷的质量比1:1-1.5。
9.所述作为分散剂的无水乙醇和十六烷基三甲氧基硅烷的质量比为10-15:1。
10.所述作为分散剂的无水乙醇和去离子水的质量比为5-8:1。
11.所述加热反应的温度为72-76℃。
12.所述干燥的温度为90℃，干燥时间为6-10小时。
13.所述搅拌时间为1-10min，超声时间为10-15min。
14.本发明的有益效果是：本发明通过十六烷基三甲氧基硅烷(hdtms)对氧化钇铕荧光粉进行表面疏水改性，改性后的荧光粉具有疏水性能突出，另一方面本改性方法不会影响氧化钇铕荧光粉的发光效果，改性前后的氧化钇铕荧光粉的光致发光激发谱和发射谱的主要峰强度保持在同一数量级。本发明提高了氧化钇铕荧光粉末的疏水性能以及在有机介质中均匀分散性，此外制备工艺简单，成本低廉。
附图说明
15.图1为本发明氧化钇铕荧光粉的表面疏水改性方法的流程示意图；
16.图2为本发明实施例1与对比例1的疏水性直观图；
17.图3为本发明实施例1与对比例1的ftir测试图；
18.图4为本发明实施例1与对比例1的水接触角测试图；
19.图5为本发明实施例1与对比例1的pl激发谱图；
20.图6为本发明实施例1与对比例1的pl发射谱图。
具体实施方式
21.下面将通过具体实施方式结合附图对本发明进一步详细说明，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一分部实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
22.实施例1：
23.氧化钇铕荧光粉的制备：取浓度为0.045mol
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l-1
的氯化钇(ycl3)溶液180ml、0.048mol
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l-1
的氯化铕(eucl3)溶液5ml，将两种溶液混合在一起并进行电磁搅拌10分钟，加入190ml浓度为1.2mol
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的尿素溶液(co(nh2)2)作为沉淀剂，电磁搅拌5分钟，再用40khz超声波混合20分钟后在100
°
温度下500rpm磁力搅拌反应2.3h；待反应结束后将沉淀物进行3次离心，然后除去上清液，再用无水乙醇离心3次后去除上清液，最后用去离子水离心3次并去除上清液得到沉淀物；将含水沉淀物40khz超声分散20分钟得到均匀的沉淀物颗粒，然后冷冻干燥30h，将干燥后的粉末置于马弗炉中进行高温退火处理，以5℃/min升温速度升至1100℃，保温2h后自然冷却至室温即得到氧化钇铕荧光粉。
24.将1.0g上述制备的氧化钇铕荧光粉置于烧瓶中，加入1.5g十六烷基三甲氧基硅烷(hdtms)，搅拌3min，加入22.5g无水乙醇，并搅拌8min后超声分散12min，再加入4.5g去离子水，并搅拌3min后超声分散8min，最后滴加醋酸得到ph为6的溶液；将该溶液放在水浴锅中搅拌加热140min，反应温度为72℃；将反应结束的溶液用无水乙醇离心洗涤3次再进行真空抽滤，最后放在真空干燥箱中90℃下烘干10小时，即得到具有疏水性能的氧化钇铕荧光粉。
25.将改性处理后的荧光粉浸入水中进行疏水观察；干压成块，进行水接触角测试，接触角为143.99
°
；ftir红外光谱表征说明改性后氧化钇铕表面成功接枝了有机基团；pl激发
谱和发射谱峰强度对比，改性前后氧化钇铕荧光粉的激发谱和发射谱主要峰强度处于同一量级。
26.对比例1：
27.取实施例1制备的氧化钇铕荧光粉不做任何处理，将荧光粉浸泡在水里充分搅拌后静置2小时。同时，取实施例1所得经过表面疏水改性的氧化钇铕荧光粉浸泡在水里充分搅拌后静置2小时。
28.将两个样品经测试得到如图2所示本发明实施例1和对比例1的疏水性对比直观图；如图4所示本发明实施例1与对比例1的水接触角测试图；如图3所示本发明实施例1与对比例1的ftir测试图；如图5所示本发明实施例1与对比例1的pl激发谱图；如图6所示本发明实施例1与对比例1的pl发射谱图。通过附图2-6中相关数据结果可以看出：氧化钇铕荧光粉经过表面疏水改性处理后，具有很强的疏水能力，且在一定的时间内疏水能力稳定性好。经表面改性处理后，荧光粉的表面成功接枝了有机基团，且改性前后氧化钇铕荧光粉的激发谱和发射谱主要峰强度处于同一量级不影响荧光粉的发光效果，所采用的表面疏水改性方法是有效的。
29.实施例2：
30.将1.0g实施例1制备的氧化钇铕荧光粉置于烧瓶中，加入1.4g十六烷基三甲氧基硅烷(hdtms)，搅拌3min，加入21.0g无水乙醇，并搅拌8min后超声分散12min，再加入4.2g去离子水，并搅拌3min后超声分散8min，最后滴加醋酸得到ph为6的溶液；将该溶液放在水浴锅中搅拌加热140min，反应温度为72℃；将反应结束的溶液用无水乙醇离心洗涤3次再进行真空抽滤，最后放在真空干燥箱中90℃下烘干10小时，即得到具有疏水性能的氧化钇铕荧光粉。
31.将改性处理后的荧光粉干压成块，进行水接触角测试，接触角为140.23
°
。
32.实施例3：
33.将1.0g实施例1制备的氧化钇铕荧光粉置于烧瓶中，加入1.0g十六烷基三甲氧基硅烷(hdtms)，搅拌3min，加入18.0g无水乙醇，并搅拌8min后超声分散12min，再加入3.6g去离子水，并搅拌3min后超声分散8min，最后滴加醋酸得到ph为6的溶液；将该溶液放在水浴锅中搅拌加热140min，反应温度为72℃；将反应结束的溶液用无水乙醇离心洗涤3次再进行真空抽滤，最后放在真空干燥箱中90℃下烘干10小时，即得到具有疏水性能的氧化钇铕荧光粉。
34.将改性处理后的荧光粉干压成块，进行水接触角测试，接触角为125.03
°
。
35.实施例4：
36.将1.0g实施例1制备的氧化钇铕荧光粉置于烧瓶中，加入1.0g十六烷基三甲氧基硅烷(hdtms)，搅拌3min，加入15.0g无水乙醇，并搅拌8min后超声分散12min，再加入3.0g去离子水，并搅拌3min后超声分散8min，最后滴加醋酸得到ph为6的溶液；将该溶液放在水浴锅中搅拌加热140min，反应温度为72℃；将反应结束的溶液用无水乙醇离心洗涤3次再进行真空抽滤，最后放在真空干燥箱中90℃下烘干10小时，即得到具有疏水性能的氧化钇铕荧光粉。
37.将改性处理后的荧光粉干压成块，进行水接触角测试，接触角为104.39
°
。
38.以上所述仅为本发明的一种实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。尽管
参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的构思前提下，所作的任何修改、改进等、均应包含在本发明的保护范围之内。