一种低
α
相活化粗品溶剂处理制备酞菁蓝bgs的方法
技术领域
1.本发明涉及酞菁颜料生产技术领域，具体的，涉及一种低α相活化粗品溶剂处理制备酞菁蓝bgs的方法。
背景技术：
2.酞菁蓝bgs为深蓝色粉末，系β-稳定型酞菁蓝颜料，色泽鲜艳，着色力强，为铁蓝的2倍，群青的20倍，具有优异的耐热性、耐晒性、耐酸性、耐碱性和耐渗化性。
3.铜酞菁是生产酞菁蓝b、酞菁蓝bgs、酞菁绿通常溶剂合成的铜酞菁称为粗铜酞菁，粒径较大1-10mu，m不能作为颜料直接用于油墨、塑料和涂料，必须将粗酞菁粒子破碎成100
±
5nm细粒子方可作为颜料用于油墨、塑料和涂料。普通采用的工艺是：采用颜料数倍的助磨剂和大量的研磨介质，研磨过程中设备负荷高、助磨剂对设备的磨损大。
技术实现要素：
4.本发明提出一种低α相活化粗品溶剂处理制备酞菁蓝bgs的方法，解决了相关技术中酞菁蓝bgs的生产需要大量助磨剂对设备磨损大的问题。
5.本发明的技术方案如下：
6.一种低α相活化粗品溶剂处理制备酞菁蓝bgs的方法，包括以下步骤：
7.s1、将粗铜酞菁干磨，得到干磨活性粗品；
8.s2、将所述干磨活性粗品加入到乳化分散液中，加入有机溶剂，升温至60-100℃，保温1.5-2.5小时后干燥处理，得到酞菁蓝bgs。
9.作为进一步的技术方案，所述乳化分散液包括水、氢氧化钠和分散剂。
10.作为进一步的技术方案，所述干磨活性粗品与水、碱、分散剂、溶剂的质量体积比为1g：(2-8)g：(0.01-0.03)g：(0.03-0.2)g：(0.12-0.5)ml。
11.作为进一步的技术方案，所述分散剂为松香、油酸、二甲基甲酰胺、蓖麻油聚氧乙烯醚-60、拉开粉中的一种。
12.作为进一步的技术方案，所述有机溶剂为吡啶、异丁醇、二甲苯、甲苯、四氢呋喃、聚乙二醇中的一种。
13.作为进一步的技术方案，所述干磨具体为在50℃-150℃下干磨8-24小时。
14.作为进一步的技术方案，所述干磨在球磨机中进行。
15.作为进一步的技术方案，所述干磨活性粗品中α晶型的含量为25％-40％。
16.作为进一步的技术方案，所述干燥处理具体为先蒸馏回收溶剂，抽滤，将滤饼干燥，得到酞菁蓝bgs。
17.作为进一步的技术方案，所述抽滤前先调节料浆ph至酸性。
18.本发明的工作原理及有益效果为：
19.1、本发明中，先将纯度为95％-98％的粗铜酞菁干磨活化处理，得到混合晶型的研磨粗品，该研磨粗品中α晶型含量为25％-40％，再将该研磨粗品进行溶剂处理制得酞菁蓝
bgs，与现有的粗品助磨剂盐磨法相比，本发明的生产工艺无需回收助磨剂，也无需因为钢球磨损对颜料进行酸处理和水洗，因此，与现有技术相比，本发明的酞菁蓝bgs一方面无需回收助磨剂，使酞菁蓝bgs的生产成本降低；另一方面提高了酞菁蓝bgs的生产效率，降低设备负荷以及磨损，实用性强。
具体实施方式
20.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
21.实施例1
22.本实施例提出了一种低α相活化粗品溶剂处理制备酞菁蓝bgs的方法，包括以下步骤：
23.s1、将1200g纯度为96％、粒径为1-10μm的粗铜酞菁投入到10立方的大球磨机中，于110℃研磨12小时，得到α晶型含量为30％的干磨活性粗品；粗铜酞菁的纯度采用硫酸酸溶法测定；
24.s2、将150ml水、1g氢氧化钠加入500ml三口瓶中，加入3.5g分散剂松香，升温到100℃保温20分钟，得到乳化分散液；称取50g干磨活性粗品加入到三口瓶中，同时加6ml二甲苯，搅拌升温至90℃，保温2小时，保温结束后蒸馏回收二甲苯，将剩下的浆料调节ph至6，然后抽滤，将得到的滤饼烘干，得到酞菁蓝bgs。
25.实施例2
26.本实施例提出了一种低α相活化粗品溶剂处理制备酞菁蓝bgs的方法，包括以下步骤：
27.s1、将1200g纯度为96％、粒径为1-10μm的粗铜酞菁投入到10立方的大球磨机中，于90℃研磨12小时，得到α晶型含量为30％的干磨活性粗品；粗铜酞菁的纯度采用硫酸酸溶法测定；
28.s2、将150ml水、1g氢氧化钠加入500ml三口瓶中，加入3.5g分散剂油酸，升温到100℃保温20分钟，得到乳化分散液；称取50g干磨活性粗品加入到三口瓶中，同时加6ml二甲苯，搅拌升温至90℃，保温2小时，保温结束后蒸馏回收二甲苯，将剩下的浆料调节ph至6，然后抽滤，将得到的滤饼烘干，得到酞菁蓝bgs。
29.实施例3
30.本实施例提出了一种低α相活化粗品溶剂处理制备酞菁蓝bgs的方法，包括以下步骤：
31.s1、将1200g纯度为98％、粒径为1-10μm的粗铜酞菁投入到10立方的大球磨机中，于110℃研磨12小时，得到α晶型含量为30％的干磨活性粗品；粗铜酞菁的纯度采用硫酸酸溶法测定；
32.s2、将150ml水、1g氢氧化钠加入500ml三口瓶中，加入2.5g分散剂二甲基甲酰胺，升温到100℃保温20分钟，得到乳化分散液；称取50g干磨活性粗品加入到三口瓶中，同时加10ml二甲苯，搅拌升温至90℃，保温2小时，保温结束后蒸馏回收二甲苯，将剩下的浆料调节
ph至6，然后抽滤，将得到的滤饼烘干，得到酞菁蓝bgs。
33.实施例4
34.本实施例提出了一种低α相活化粗品溶剂处理制备酞菁蓝bgs的方法，包括以下步骤：
35.s1、将1200g纯度为98％、粒径为1-10μm的粗铜酞菁投入到10立方的大球磨机中，于110℃研磨12小时，得到α晶型含量为30％的干磨活性粗品；粗铜酞菁的纯度采用硫酸酸溶法测定；
36.s2、将150ml水、1g氢氧化钠加入500ml三口瓶中，加入1.5g分散剂蓖麻油聚氧乙烯醚-60，升温到100℃保温20分钟，得到乳化分散液；称取50g干磨活性粗品加入到三口瓶中，同时加18ml二甲苯，搅拌升温至90℃，保温2小时，保温结束后蒸馏回收二甲苯，将剩下的浆料调节ph至6，然后抽滤，将得到的滤饼烘干，得到酞菁蓝bgs。
37.实施例5
38.本实施例提出了一种低α相活化粗品溶剂处理制备酞菁蓝bgs的方法，包括以下步骤：
39.s1、将1200g纯度为98％、粒径为1-10μm的粗铜酞菁投入到10立方的大球磨机中，于110℃研磨12小时，得到α晶型含量为30％的干磨活性粗品；粗铜酞菁的纯度采用硫酸酸溶法测定；
40.s2、将150ml水、1g氢氧化钠加入500ml三口瓶中，加入3.5g分散剂拉开粉，升温到100℃保温20分钟，得到乳化分散液；称取50g干磨活性粗品加入到三口瓶中，同时加18ml二甲苯，搅拌升温至70℃，保温2小时，保温结束后蒸馏回收二甲苯，将剩下的浆料调节ph至6，然后抽滤，将得到的滤饼烘干，得到酞菁蓝bgs。
41.实施例6
42.本实施例提出了一种低α相活化粗品溶剂处理制备酞菁蓝bgs的方法，包括以下步骤：
43.s1、将1200g纯度为98％、粒径为1-10μm的粗铜酞菁投入到10立方的大球磨机中，于50℃研磨24小时，得到α晶型含量为25％的干磨活性粗品；粗铜酞菁的纯度采用硫酸酸溶法测定；
44.s2、将400ml水、1.5g氢氧化钠加入500ml三口瓶中，加入2.5g分散剂拉开粉，升温到100℃保温20分钟，得到乳化分散液；称取50g干磨活性粗品加入到三口瓶中，同时加30ml四氢呋喃，搅拌升温至60℃，保温2.5小时，保温结束后蒸馏回收四氢呋喃，将剩下的浆料调节ph至6，然后抽滤，将得到的滤饼烘干，得到酞菁蓝bgs。
45.实施例7
46.本实施例提出了一种低α相活化粗品溶剂处理制备酞菁蓝bgs的方法，包括以下步骤：
47.s1、将1200g纯度为98％、粒径为1-10μm的粗铜酞菁投入到10立方的大球磨机中，于150℃研磨8小时，得到α晶型含量为40％的干磨活性粗品；粗铜酞菁的纯度采用硫酸酸溶法测定；
48.s2、将100ml水、0.5g氢氧化钠加入500ml三口瓶中，加入2.5g分散剂拉开粉，升温到100℃保温20分钟，得到乳化分散液；称取50g干磨活性粗品加入到三口瓶中，同时加6ml
异丁醇，搅拌升温至100℃，保温1.5小时，保温结束后蒸馏回收异丁醇，将剩下的浆料调节ph至6，然后抽滤，将得到的滤饼烘干，得到酞菁蓝bgs。
49.实验例
50.以实施例1制得的酞菁蓝bgs为实验组，以传统工艺生产的酞菁蓝bgs作为对照组，进行如下测试：
51.(1)色光：按gb/t1864-2012《颜料和体质颜料通用试验方法颜料颜色的比较》中的规定进行，在散射日光下观察颜色差异；
52.(2)相对着色力：按gb/t5211.19-1988《着色颜料的相对着色力和冲淡色的测定目视比较法》中规定的方法进行；
53.(3)105℃挥发物：按gb/t 5211.3-2020《颜料和体质颜料通用试验方法第3部分：105℃挥发物的测定》中规定的方法进行；
54.(4)水溶物：按gb/t5211.2-2003《颜料水溶物测定热萃取法》中规定的方法进行；
55.(5)筛余物(45μm筛孔)质量分数/％：按gb/t5211.18-2015《颜料和体质颜料通用试验方法第18部分：筛余物的测定水法(手工操作)》中规定的方法进行；
56.(6)水悬浮液ph值：按gb/t5211.6-2020《颜料和体质颜料通用试验方法第6部分：水悬浮液ph值的测定》中规定的方法进行；
57.(7)水萃取液电导率：按gb/t5211.12-2007《颜料水萃取液电阻率的测定》中规定的方法进行，测定结果以水萃取液电导率表示，单位为微西门子每厘米(us/cm)
58.(8)耐性：按gb/t5211.5-2008《颜料耐性测定法》的规定进行，其中耐水性试液制备按gb/t5211.5-2008中5.1.2.1使用冷水进行，耐酸性、耐碱性、耐油性结果均以滤液的沾色级别表示；
59.测试结果见下表：
60.表1实施例1制得的酞菁蓝bgs测试结果
61.检测项目对照组实验组色光：(和标准比)s近似相对着色力(和标准比)100％102％105℃挥发物质量分数/％≤1.5％1.2％水悬浮液ph值7-87水萃取液电导率：(us/cm)≤500480水溶物质量分数/％≤1.00.86筛余物(45μm筛孔)质量分数/％≤0.50.4耐化学品/级(水、酸、碱、油、石蜡、溶剂(二甲苯))55
62.以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
α
相活化粗品溶剂处理制备酞菁蓝bgs的方法
技术领域
1.本发明涉及酞菁颜料生产技术领域，具体的，涉及一种低α相活化粗品溶剂处理制备酞菁蓝bgs的方法。
背景技术：
2.酞菁蓝bgs为深蓝色粉末，系β-稳定型酞菁蓝颜料，色泽鲜艳，着色力强，为铁蓝的2倍，群青的20倍，具有优异的耐热性、耐晒性、耐酸性、耐碱性和耐渗化性。
3.铜酞菁是生产酞菁蓝b、酞菁蓝bgs、酞菁绿通常溶剂合成的铜酞菁称为粗铜酞菁，粒径较大1-10mu，m不能作为颜料直接用于油墨、塑料和涂料，必须将粗酞菁粒子破碎成100
±
5nm细粒子方可作为颜料用于油墨、塑料和涂料。普通采用的工艺是：采用颜料数倍的助磨剂和大量的研磨介质，研磨过程中设备负荷高、助磨剂对设备的磨损大。
技术实现要素：
4.本发明提出一种低α相活化粗品溶剂处理制备酞菁蓝bgs的方法，解决了相关技术中酞菁蓝bgs的生产需要大量助磨剂对设备磨损大的问题。
5.本发明的技术方案如下：
6.一种低α相活化粗品溶剂处理制备酞菁蓝bgs的方法，包括以下步骤：
7.s1、将粗铜酞菁干磨，得到干磨活性粗品；
8.s2、将所述干磨活性粗品加入到乳化分散液中，加入有机溶剂，升温至60-100℃，保温1.5-2.5小时后干燥处理，得到酞菁蓝bgs。
9.作为进一步的技术方案，所述乳化分散液包括水、氢氧化钠和分散剂。
10.作为进一步的技术方案，所述干磨活性粗品与水、碱、分散剂、溶剂的质量体积比为1g：(2-8)g：(0.01-0.03)g：(0.03-0.2)g：(0.12-0.5)ml。
11.作为进一步的技术方案，所述分散剂为松香、油酸、二甲基甲酰胺、蓖麻油聚氧乙烯醚-60、拉开粉中的一种。
12.作为进一步的技术方案，所述有机溶剂为吡啶、异丁醇、二甲苯、甲苯、四氢呋喃、聚乙二醇中的一种。
13.作为进一步的技术方案，所述干磨具体为在50℃-150℃下干磨8-24小时。
14.作为进一步的技术方案，所述干磨在球磨机中进行。
15.作为进一步的技术方案，所述干磨活性粗品中α晶型的含量为25％-40％。
16.作为进一步的技术方案，所述干燥处理具体为先蒸馏回收溶剂，抽滤，将滤饼干燥，得到酞菁蓝bgs。
17.作为进一步的技术方案，所述抽滤前先调节料浆ph至酸性。
18.本发明的工作原理及有益效果为：
19.1、本发明中，先将纯度为95％-98％的粗铜酞菁干磨活化处理，得到混合晶型的研磨粗品，该研磨粗品中α晶型含量为25％-40％，再将该研磨粗品进行溶剂处理制得酞菁蓝
bgs，与现有的粗品助磨剂盐磨法相比，本发明的生产工艺无需回收助磨剂，也无需因为钢球磨损对颜料进行酸处理和水洗，因此，与现有技术相比，本发明的酞菁蓝bgs一方面无需回收助磨剂，使酞菁蓝bgs的生产成本降低；另一方面提高了酞菁蓝bgs的生产效率，降低设备负荷以及磨损，实用性强。
具体实施方式
20.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
21.实施例1
22.本实施例提出了一种低α相活化粗品溶剂处理制备酞菁蓝bgs的方法，包括以下步骤：
23.s1、将1200g纯度为96％、粒径为1-10μm的粗铜酞菁投入到10立方的大球磨机中，于110℃研磨12小时，得到α晶型含量为30％的干磨活性粗品；粗铜酞菁的纯度采用硫酸酸溶法测定；
24.s2、将150ml水、1g氢氧化钠加入500ml三口瓶中，加入3.5g分散剂松香，升温到100℃保温20分钟，得到乳化分散液；称取50g干磨活性粗品加入到三口瓶中，同时加6ml二甲苯，搅拌升温至90℃，保温2小时，保温结束后蒸馏回收二甲苯，将剩下的浆料调节ph至6，然后抽滤，将得到的滤饼烘干，得到酞菁蓝bgs。
25.实施例2
26.本实施例提出了一种低α相活化粗品溶剂处理制备酞菁蓝bgs的方法，包括以下步骤：
27.s1、将1200g纯度为96％、粒径为1-10μm的粗铜酞菁投入到10立方的大球磨机中，于90℃研磨12小时，得到α晶型含量为30％的干磨活性粗品；粗铜酞菁的纯度采用硫酸酸溶法测定；
28.s2、将150ml水、1g氢氧化钠加入500ml三口瓶中，加入3.5g分散剂油酸，升温到100℃保温20分钟，得到乳化分散液；称取50g干磨活性粗品加入到三口瓶中，同时加6ml二甲苯，搅拌升温至90℃，保温2小时，保温结束后蒸馏回收二甲苯，将剩下的浆料调节ph至6，然后抽滤，将得到的滤饼烘干，得到酞菁蓝bgs。
29.实施例3
30.本实施例提出了一种低α相活化粗品溶剂处理制备酞菁蓝bgs的方法，包括以下步骤：
31.s1、将1200g纯度为98％、粒径为1-10μm的粗铜酞菁投入到10立方的大球磨机中，于110℃研磨12小时，得到α晶型含量为30％的干磨活性粗品；粗铜酞菁的纯度采用硫酸酸溶法测定；
32.s2、将150ml水、1g氢氧化钠加入500ml三口瓶中，加入2.5g分散剂二甲基甲酰胺，升温到100℃保温20分钟，得到乳化分散液；称取50g干磨活性粗品加入到三口瓶中，同时加10ml二甲苯，搅拌升温至90℃，保温2小时，保温结束后蒸馏回收二甲苯，将剩下的浆料调节
ph至6，然后抽滤，将得到的滤饼烘干，得到酞菁蓝bgs。
33.实施例4
34.本实施例提出了一种低α相活化粗品溶剂处理制备酞菁蓝bgs的方法，包括以下步骤：
35.s1、将1200g纯度为98％、粒径为1-10μm的粗铜酞菁投入到10立方的大球磨机中，于110℃研磨12小时，得到α晶型含量为30％的干磨活性粗品；粗铜酞菁的纯度采用硫酸酸溶法测定；
36.s2、将150ml水、1g氢氧化钠加入500ml三口瓶中，加入1.5g分散剂蓖麻油聚氧乙烯醚-60，升温到100℃保温20分钟，得到乳化分散液；称取50g干磨活性粗品加入到三口瓶中，同时加18ml二甲苯，搅拌升温至90℃，保温2小时，保温结束后蒸馏回收二甲苯，将剩下的浆料调节ph至6，然后抽滤，将得到的滤饼烘干，得到酞菁蓝bgs。
37.实施例5
38.本实施例提出了一种低α相活化粗品溶剂处理制备酞菁蓝bgs的方法，包括以下步骤：
39.s1、将1200g纯度为98％、粒径为1-10μm的粗铜酞菁投入到10立方的大球磨机中，于110℃研磨12小时，得到α晶型含量为30％的干磨活性粗品；粗铜酞菁的纯度采用硫酸酸溶法测定；
40.s2、将150ml水、1g氢氧化钠加入500ml三口瓶中，加入3.5g分散剂拉开粉，升温到100℃保温20分钟，得到乳化分散液；称取50g干磨活性粗品加入到三口瓶中，同时加18ml二甲苯，搅拌升温至70℃，保温2小时，保温结束后蒸馏回收二甲苯，将剩下的浆料调节ph至6，然后抽滤，将得到的滤饼烘干，得到酞菁蓝bgs。
41.实施例6
42.本实施例提出了一种低α相活化粗品溶剂处理制备酞菁蓝bgs的方法，包括以下步骤：
43.s1、将1200g纯度为98％、粒径为1-10μm的粗铜酞菁投入到10立方的大球磨机中，于50℃研磨24小时，得到α晶型含量为25％的干磨活性粗品；粗铜酞菁的纯度采用硫酸酸溶法测定；
44.s2、将400ml水、1.5g氢氧化钠加入500ml三口瓶中，加入2.5g分散剂拉开粉，升温到100℃保温20分钟，得到乳化分散液；称取50g干磨活性粗品加入到三口瓶中，同时加30ml四氢呋喃，搅拌升温至60℃，保温2.5小时，保温结束后蒸馏回收四氢呋喃，将剩下的浆料调节ph至6，然后抽滤，将得到的滤饼烘干，得到酞菁蓝bgs。
45.实施例7
46.本实施例提出了一种低α相活化粗品溶剂处理制备酞菁蓝bgs的方法，包括以下步骤：
47.s1、将1200g纯度为98％、粒径为1-10μm的粗铜酞菁投入到10立方的大球磨机中，于150℃研磨8小时，得到α晶型含量为40％的干磨活性粗品；粗铜酞菁的纯度采用硫酸酸溶法测定；
48.s2、将100ml水、0.5g氢氧化钠加入500ml三口瓶中，加入2.5g分散剂拉开粉，升温到100℃保温20分钟，得到乳化分散液；称取50g干磨活性粗品加入到三口瓶中，同时加6ml
异丁醇，搅拌升温至100℃，保温1.5小时，保温结束后蒸馏回收异丁醇，将剩下的浆料调节ph至6，然后抽滤，将得到的滤饼烘干，得到酞菁蓝bgs。
49.实验例
50.以实施例1制得的酞菁蓝bgs为实验组，以传统工艺生产的酞菁蓝bgs作为对照组，进行如下测试：
51.(1)色光：按gb/t1864-2012《颜料和体质颜料通用试验方法颜料颜色的比较》中的规定进行，在散射日光下观察颜色差异；
52.(2)相对着色力：按gb/t5211.19-1988《着色颜料的相对着色力和冲淡色的测定目视比较法》中规定的方法进行；
53.(3)105℃挥发物：按gb/t 5211.3-2020《颜料和体质颜料通用试验方法第3部分：105℃挥发物的测定》中规定的方法进行；
54.(4)水溶物：按gb/t5211.2-2003《颜料水溶物测定热萃取法》中规定的方法进行；
55.(5)筛余物(45μm筛孔)质量分数/％：按gb/t5211.18-2015《颜料和体质颜料通用试验方法第18部分：筛余物的测定水法(手工操作)》中规定的方法进行；
56.(6)水悬浮液ph值：按gb/t5211.6-2020《颜料和体质颜料通用试验方法第6部分：水悬浮液ph值的测定》中规定的方法进行；
57.(7)水萃取液电导率：按gb/t5211.12-2007《颜料水萃取液电阻率的测定》中规定的方法进行，测定结果以水萃取液电导率表示，单位为微西门子每厘米(us/cm)
58.(8)耐性：按gb/t5211.5-2008《颜料耐性测定法》的规定进行，其中耐水性试液制备按gb/t5211.5-2008中5.1.2.1使用冷水进行，耐酸性、耐碱性、耐油性结果均以滤液的沾色级别表示；
59.测试结果见下表：
60.表1实施例1制得的酞菁蓝bgs测试结果
61.检测项目对照组实验组色光：(和标准比)s近似相对着色力(和标准比)100％102％105℃挥发物质量分数/％≤1.5％1.2％水悬浮液ph值7-87水萃取液电导率：(us/cm)≤500480水溶物质量分数/％≤1.00.86筛余物(45μm筛孔)质量分数/％≤0.50.4耐化学品/级(水、酸、碱、油、石蜡、溶剂(二甲苯))55
62.以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
再多了解一些
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