一种六氟丁二烯的生产工艺的制作方法

1.本发明涉及六氟丁二烯技术领域，具体来说，涉及一种六氟丁二烯的生产工艺，尤其还涉及一种六氟丁二烯的生产装置。


背景技术：

2.目前，为了高速化、省电化，对半导体器件进行了微细化和利用新型材料等研究。在半导体器件的微细加工中，碳氟化合物是合适的，其中六氟丁二烯(也称为cf2＝cfcf＝cf2、1,1,2,3,4,4－六氟丁二烯等)作为用于形成半导体、液晶等的最先进的微细结构的蚀刻气体受到了关注，但现有的六氟丁二烯的制备设备混合效果较差，且在制备过程中，不便于中间体的连续性滴加，从而降低了制备效率。
3.为此，我们提出一种六氟丁二烯的生产工艺。


技术实现要素：

4.本发明的技术任务是针对以上不足，提供一种六氟丁二烯的生产工艺，不仅可以对原料进行多方位搅拌，从而提高了原料的混合效果，而且在制备过程中，便于对中间体的连续性滴加，从而提高了制备效率，并且便于对搅拌组件进行拆装，从而方便对其进行清理与维护，也因此提高了本发明制备装置的实用性，来解决上述问题。
5.本发明的技术方案是这样实现的：本发明提供了一种六氟丁二烯的生产工艺，包括以下步骤：s1、3,4-二氯六氟-1-丁烯合成：将原料三氟氯乙烯计量后用电间接预热至50～200℃后通入裂解反应器中进行裂解，裂解温度250～500℃，压力0.13mpa，裂解生成cf2=
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cf和
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cl自由基，再与三氟氯乙烯反应生成二聚物，生成3,4-二氯六氟-1-丁烯和高沸点物质；裂解产物进入1#冷却器冷却，冷却温度控制在0～-5℃，冷凝产物主要成分为3,4-二氯六氟-1-丁烯和高沸点物质；未冷凝气体（主要成分为三氟氯乙烯）进入2#冷却器冷却，冷却温度控制在-30℃，冷却的液体分别进入液体罐储存；未冷凝气体9%-11%回到裂解反应器进行裂解；s2、精馏分离：将s1中的冷凝产物3,4-二氯六氟-1-丁烯和高沸点物质经过粗蒸、一次精馏和二次精馏得到3,4-二氯六氟-1-丁烯，热源为电加热，减压蒸馏时间为33h，控制温度为72℃以内，减压一次精馏时间为33h，控制温度为56-72℃以内，减压二次精馏时间为33h，控制温度为59-72℃以内，产物是3,4-二氯六氟-1-丁烯；s3、六氟丁二烯合成：将无水乙醇溶剂和锌粉依次加入制备设备中的釜体内，开启搅拌机构进行搅拌，同时将s2中得到的3,4-二氯六氟-1-丁烯转移至加料机构中，并缓慢滴加至釜体中，反应温度控制在38-45℃的条件下，反应时间24小时，反应时锌粉过量（约为反应量的1.5倍），反应生成六氟丁二烯，并将釜体中气相产物六氟丁二烯用冷冻盐酸冷凝成液体储存在储罐中，中间体3,4-二氯六氟-1-丁烯的反应率98%-99%，锌粉反应率75%-77%，产物得率为98%-99%；
s4、乙醇溶剂和氯化锌回收：对s3中反应得到的残留物进行蒸馏后，回收乙醇，返回生产工序使用，并将反应后的氯化锌和剩余锌粉的混合物中加入蒸馏水（氯化锌易溶于水，25℃下，氯化锌饱和溶解度4.32g/ml），充分搅拌后，过滤、烘干（热源为热水，间接加热），滤渣锌回用于生产工序，滤液进行蒸馏（热源为热水，间接加热）结晶过滤，结晶体为氯化锌，作为副产品出售，冷凝液和母液回上一个工序使用，精馏残渣暂时储存在危废间，委托有资质单位处理。
6.本发明还提供了一种六氟丁二烯的生产装置，包括上述所述的。
7.作为优选，所述制备设备，所述制备设备包括：反应机构、安装在所述反应机构内部的搅拌机构以及安装在所述反应机构顶部的加料机构；其中，所述反应机构包括釜体，所述釜体两侧的顶部均固定连接有升降座，所述升降座上固定连接有升降电缸，所述升降电缸的输出端上固定连接有安装耳，两个所述安装耳之间固定连接有与所述釜体相适配的密封盖，所述密封盖顶部的一侧固定连接有投料斗，所述釜体侧面的底部固定连接有出料管；其中，所述搅拌机构包括固定连接在所述密封盖顶部中心处的搅拌电机，所述搅拌电机的输出轴上固定连接有搅拌轴，所述搅拌轴的底部套设有搅拌套，所述搅拌轴的两侧且对应所述搅拌套的位置均安装有与所述搅拌套相适配的安装组件，所述搅拌套的底部安装有搅拌组件；其中，所述安装组件包括固定连接在所述搅拌轴侧面的安装杆，所述安装杆的底部固定连接有插杆，所述搅拌套的顶部开设有与所述插杆相适配的插槽，所述安装杆的底部还固定连接有连接杆，所述连接杆上滑动连接有拉杆，所述拉杆的端部固定连接有卡块，所述卡块的另一侧固定连接有对称设置的卡杆，所述搅拌套的侧面开设有与所述卡杆相适配的卡槽；其中，所述搅拌组件包括固定连接在所述搅拌套底部的密封筒，所述密封筒的内部安装有驱动组件，所述密封筒的两侧且对应所述驱动组件的位置均安装有对称设置的搅动组件；其中，所述驱动组件包括固定连接在所述密封筒内壁上的驱动座，所述驱动座上固定连接有驱动电机，所述驱动电机的输出轴上固定连接有驱动轴，所述驱动轴上固定连接有主动锥形齿轮；其中，所述搅动组件包括转动安装在所述密封筒上的搅动轴，所述搅动轴的一端固定连接有与所述主动锥形齿轮相互啮合的从动锥形齿轮，所述搅动轴的另一端固定连接有主搅拌杆，所述主搅拌杆的顶部与底部均固定连接有辅搅拌杆；其中，所述加料机构包括加料筒，所述加料筒的底部通过支撑柱固定连接在所述釜体的顶部，所述加料筒底部的中心处开设有加料口，所述加料筒的内壁上且对应所述加料口的位置安装有封堵组件，所述加料筒的底部且对应所述加料口的位置安装有加料组件；其中，所述封堵组件包括固定连接在所述加料筒内壁上的连杆，所述连杆的端部固定连接有滑套，所述滑套上滑动连接有滑杆，所述滑杆的底部固定连接有与所述加料口相适配的球形堵头，所述滑杆上套设有封堵弹簧；其中，所述加料组件包括固定连接在所述加料筒底部的加料管，所述加料管的底
部贯穿所述釜体设置，并延伸至所述釜体的内部，所述加料管的内壁上固定连接有对称设置的连接耳，两个所述连接耳上均滑动连接有导向杆，两个所述导向杆的底部通过受力盘固定连接，所述受力盘顶部的中心处固定连接有顶杆，所述导向杆上套设有复位弹簧，所述加料管的侧面固定连接有伺服电机，所述伺服电机的输出轴上固定连接有凸轮。
8.作为优选，所述插杆的底部设置为与所述插槽相适配的弧形。
9.作为优选，所述卡块的顶部固定连接有限位耳，所述限位耳的侧面固定连接有限位杆，所述限位杆的另一端活动贯穿所述连接杆设置。
10.作为优选，所述拉杆远离所述卡块的一端固定连接有拉动把手。
11.作为优选，所述插杆的侧面且对应两个所述卡杆的位置均开设有与所述卡杆相适配的限位槽。
12.作为优选，所述密封筒的底部固定连接有限位棱柱，所述釜体内壁底部的中心处通过滚珠轴承转动安装有与所述限位棱柱相适配的限位转座。
13.作为优选，所述驱动轴的底部通过滚珠轴承转动安装在所述密封筒内壁的底部。
14.作为优选，所述搅动轴上套设有密封圈，且所述密封圈与所述密封筒的侧面固定连接。
15.作为优选，所述搅动轴上还转动安装有限位轴承套，所述限位轴承套的顶部与底部均固定连接有固定杆，且所述固定杆的另一端与所述密封筒的侧面固定连接。
16.与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：1、本发明提供的一种六氟丁二烯的生产工艺，工艺流程短，操作简单方便，且能够对余料进行回收再利用，因此避免了浪费企业的生产成本，利于广泛的推广与普及；2、本发明，设置的安装组件由安装杆、插杆、连接杆、拉杆、卡块、卡杆以及卡槽构成，便于对搅拌轴与搅拌套之间的拆装组合，因此方便对搅拌组件进行拆装，从而方便对其进行清理与维护，也因此提高了本发明制备装置的实用性；3、本发明，设置的搅拌电机、搅拌轴、搅拌套、安装组件、密封筒、驱动座、驱动电机、驱动轴、主动锥形齿轮、搅动轴、从动锥形齿轮、主搅拌杆以及辅搅拌杆，既能够通过搅拌电机带动搅拌组件进行转动，又能够在主动锥形齿轮、从动锥形齿轮之间的相互啮合作用下，实现搅拌组件的自转，因此能够对原料进行多方位搅拌混合，从而提高了原料的混合效率；4、本发明，设置的加料机构由加料筒、支撑柱、加料口、封堵组件以及加料组件构成，伺服电机带动凸轮以不同的半径对受力盘进行挤压，从而可以通过顶杆对球形堵头进行挤压，因此可以实现球形堵头与加料口的不断开合，进而实现对原料的连续性加注。
17.附图说明
18.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
19.图1是根据本发明实施例的六氟丁二烯的生产工艺的流程图；
图2是根据本发明实施例的六氟丁二烯的生产装置的结构示意图；图3是根据本发明实施例的六氟丁二烯的生产装置中反应机构的内部结构示意图；图4是根据本发明实施例的六氟丁二烯的生产装置中搅拌机构的结构示意图；图5是根据本发明实施例的六氟丁二烯的生产装置中搅拌套的结构示意图；图6是根据本发明实施例的六氟丁二烯的生产装置中安装组件的结构示意图；图7是根据本发明实施例的六氟丁二烯的生产装置中搅拌组件的结构示意图；图8是根据本发明实施例的六氟丁二烯的生产装置中驱动组件的结构示意图；图9是根据本发明实施例的六氟丁二烯的生产装置中搅动组件的结构示意图；图10是根据本发明实施例的六氟丁二烯的生产装置中加料机构的结构示意图；图11是根据本发明实施例的六氟丁二烯的生产装置中封堵组件的结构示意图；图12是根据本发明实施例的六氟丁二烯的生产装置中加料组件的结构示意图。
20.图中：1、反应机构；2、搅拌机构；3、加料机构；101、釜体；102、升降座；103、升降电缸；104、安装耳；105、密封盖；106、投料斗；107、出料管；201、搅拌电机；202、搅拌轴；203、搅拌套；204、安装组件；205、搅拌组件；2041、安装杆；2042、插杆；20421、插槽；2043、连接杆；2044、拉杆；2045、卡块；20451、限位耳；20452、限位杆；2046、卡杆；20461、卡槽；2051、密封筒；2052、驱动组件；2053、搅动组件；2054、限位棱柱；20541、限位转座；20521、驱动座；20522、驱动电机；20523、驱动轴；20524、主动锥形齿轮；20531、搅动轴；205311、密封圈；205312、限位轴承套；205313、固定杆；20532、从动锥形齿轮；20533、主搅拌杆；20534、辅搅拌杆；301、加料筒；302、支撑柱；303、加料口；304、封堵组件；305、加料组件；3041、连杆；3042、滑套；3043、滑杆；3044、球形堵头；3045、封堵弹簧；3051、加料管；3052、连接耳；3053、导向杆；3054、受力盘；3055、顶杆；3056、复位弹簧；3057、伺服电机；3058、凸轮。
具体实施方式
21.为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本技术的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
22.下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
23.实施例1如图1中所示，本发明提供的一种六氟丁二烯的生产工艺，包括以下步骤：s1、3,4-二氯六氟-1-丁烯合成：将原料三氟氯乙烯计量后用电间接预热至50～200℃后通入裂解反应器中进行裂解，裂解温度250～500℃，压力0.13mpa，裂解生成cf2=
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cl自由基，再与三氟氯乙烯反应生成二聚物，生成3,4-二氯六氟-1-丁烯和高沸点物质；裂解产物进入1#冷却器冷却，冷却温度控制在0～-5℃，冷凝产物主要成分为3,4-二氯
六氟-1-丁烯和高沸点物质；未冷凝气体（主要成分为三氟氯乙烯）进入2#冷却器冷却，冷却温度控制在-30℃，冷却的液体分别进入液体罐储存；未冷凝气体约10%回到裂解反应器进行裂解；s2、精馏分离：将s1中的冷凝产物3,4-二氯六氟-1-丁烯和高沸点物质经过粗蒸、一次精馏和二次精馏得到3,4-二氯六氟-1-丁烯，热源为电加热，减压蒸馏时间为33h，控制温度为72℃以内，减压一次精馏时间为33h，控制温度为56-72℃以内，减压二次精馏时间为33h，控制温度为59-72℃以内，产物是3,4-二氯六氟-1-丁烯；s3、六氟丁二烯合成：将无水乙醇溶剂和锌粉依次加入制备设备中的釜体101内，开启搅拌机构2进行搅拌，同时将s2中得到的3,4-二氯六氟-1-丁烯转移至加料机构3中，并缓慢滴加至釜体101中，反应温度控制在38-45℃的条件下，反应时间24小时，反应时锌粉过量（约为反应量的1.5倍），反应生成六氟丁二烯，并将釜体101中气相产物六氟丁二烯用冷冻盐酸冷凝成液体储存在储罐中，中间体3,4-二氯六氟-1-丁烯的反应率98%-99%，锌粉反应率75%-77%，产物得率为98%-99%；s4、乙醇溶剂和氯化锌回收：对s3中反应得到的残留物进行蒸馏后，回收乙醇，返回生产工序使用，并将反应后的氯化锌和剩余锌粉的混合物中加入蒸馏水（氯化锌易溶于水，25℃下，氯化锌饱和溶解度4.32g/ml），充分搅拌后，过滤、烘干（热源为热水，间接加热），滤渣锌回用于生产工序，滤液进行蒸馏（热源为热水，间接加热）结晶过滤，结晶体为氯化锌，作为副产品出售，冷凝液和母液回上一个工序使用，精馏残渣暂时储存在危废间，委托有资质单位处理。
24.通过采用上述技术方案，本发明提供的一种六氟丁二烯的生产工艺，工艺流程短，操作简单方便，且能够对余料进行回收再利用，因此避免了浪费企业的生产成本，利于广泛的推广与普及。
25.实施例2基于上述工艺，本发明实施例的一种六氟丁二烯的生产装置，如图2-12所示，包括实施例1所述的制备设备，所述制备设备包括：反应机构1、安装在所述反应机构1内部的搅拌机构2以及安装在所述反应机构1顶部的加料机构3；其中，所述反应机构1包括釜体101，所述釜体101两侧的顶部均固定连接有升降座102，所述升降座102上固定连接有升降电缸103，所述升降电缸103的输出端上固定连接有安装耳104，两个所述安装耳104之间固定连接有与所述釜体101相适配的密封盖105，所述密封盖105顶部的一侧固定连接有投料斗106，所述釜体101侧面的底部固定连接有出料管107；其中，所述搅拌机构2包括固定连接在所述密封盖105顶部中心处的搅拌电机201，所述搅拌电机201的输出轴上固定连接有搅拌轴202，所述搅拌轴202的底部套设有搅拌套203，所述搅拌轴202的两侧且对应所述搅拌套203的位置均安装有与所述搅拌套203相适配的安装组件204，所述搅拌套203的底部安装有搅拌组件205；其中，所述安装组件204包括固定连接在所述搅拌轴202侧面的安装杆2041，所述安装杆2041的底部固定连接有插杆2042，所述搅拌套203的顶部开设有与所述插杆2042相适配的插槽20421，所述安装杆2041的底部还固定连接有连接杆2043，所述连接杆2043上滑动连接有拉杆2044，所述拉杆2044的端部固定连接有卡块2045，所述卡块2045的另一侧固
定连接有对称设置的卡杆2046，所述搅拌套203的侧面开设有与所述卡杆2046相适配的卡槽20461；其中，所述搅拌组件205包括固定连接在所述搅拌套203底部的密封筒2051，所述密封筒2051的内部安装有驱动组件2052，所述密封筒2051的两侧且对应所述驱动组件2052的位置均安装有对称设置的搅动组件2053；其中，所述驱动组件2052包括固定连接在所述密封筒2051内壁上的驱动座20521，所述驱动座20521上固定连接有驱动电机20522，所述驱动电机20522的输出轴上固定连接有驱动轴20523，所述驱动轴20523上固定连接有主动锥形齿轮20524；其中，所述搅动组件2053包括转动安装在所述密封筒2051上的搅动轴20531，所述搅动轴20531的一端固定连接有与所述主动锥形齿轮20524相互啮合的从动锥形齿轮20532，所述搅动轴20531的另一端固定连接有主搅拌杆20533，所述主搅拌杆20533的顶部与底部均固定连接有辅搅拌杆20534；其中，所述加料机构3包括加料筒301，所述加料筒301的底部通过支撑柱302固定连接在所述釜体101的顶部，所述加料筒301底部的中心处开设有加料口303，所述加料筒301的内壁上且对应所述加料口303的位置安装有封堵组件304，所述加料筒301的底部且对应所述加料口303的位置安装有加料组件305；其中，所述封堵组件304包括固定连接在所述加料筒301内壁上的连杆3041，所述连杆3041的端部固定连接有滑套3042，所述滑套3042上滑动连接有滑杆3043，所述滑杆3043的底部固定连接有与所述加料口303相适配的球形堵头3044，所述滑杆3043上套设有封堵弹簧3045；其中，所述加料组件305包括固定连接在所述加料筒301底部的加料管3051，所述加料管3051的底部贯穿所述釜体101设置，并延伸至所述釜体101的内部，所述加料管3051的内壁上固定连接有对称设置的连接耳3052，两个所述连接耳3052上均滑动连接有导向杆3053，两个所述导向杆3053的底部通过受力盘3054固定连接，所述受力盘3054顶部的中心处固定连接有顶杆3055，所述导向杆3053上套设有复位弹簧3056，所述加料管3051的侧面固定连接有伺服电机3057，所述伺服电机3057的输出轴上固定连接有凸轮3058。
26.通过采用上述技术方案，本发明不仅可以对原料进行多方位搅拌，从而提高了原料的混合效果，而且在制备过程中，便于对中间体的连续性滴加，从而提高了制备效率，并且便于对搅拌组件205进行拆装，从而方便对其进行清理与维护，也因此提高了本发明制备装置的实用性。
27.其中，安装组件204由安装杆2041、插杆2042、连接杆2043、拉杆2044、卡块2045、卡杆2046以及卡槽20461构成，便于对搅拌轴202与搅拌套203之间的拆装组合，因此方便对搅拌组件205进行拆装，从而方便对其进行清理与维护，也因此提高了本发明制备装置的实用性；其中，设置的搅拌电机201、搅拌轴202、搅拌套203、安装组件204、密封筒2051、驱动座20521、驱动电机20522、驱动轴20523、主动锥形齿轮20524、搅动轴20531、从动锥形齿轮20532、主搅拌杆20533以及辅搅拌杆20534，既能够通过搅拌电机201带动搅拌组件205进行转动，又能够在主动锥形齿轮20524、从动锥形齿轮20532之间的相互啮合作用下，实现搅拌组件205的自转，因此能够对原料进行多方位搅拌混合，从而提高了原料的混合效率；
其中，加料机构3由加料筒301、支撑柱302、加料口303、封堵组件304以及加料组件305构成，伺服电机3057带动凸轮3058以不同的半径对受力盘3054进行挤压，从而可以通过顶杆3055对球形堵头3044进行挤压，因此可以实现球形堵头3044与加料口303的不断开合，进而实现对原料的连续性加注。
28.实施例3如图2-12所示，本实施例与实施例1的不同之处在于，所述插杆2042的底部设置为与所述插槽20421相适配的弧形，所述卡块2045的顶部固定连接有限位耳20451，所述限位耳20451的侧面固定连接有限位杆20452，所述限位杆20452的另一端活动贯穿所述连接杆2043设置，所述拉杆2044远离所述卡块2045的一端固定连接有拉动把手，所述插杆2042的侧面且对应两个所述卡杆2046的位置均开设有与所述卡杆2046相适配的限位槽。
29.通过采用上述技术方案，既增加了插杆2042插入插槽20421内部的便捷性，又方便对拉杆2044进行拉动，且对卡块2045起到限位作用，从而增加了卡块2045移动的稳定性，并且增加了卡杆2046对插杆2042卡接的稳定性，从而提高了搅拌组件205安装的牢固性。
30.实施例4如图2-12所示，本实施例与实施例1的不同之处在于，所述密封筒2051的底部固定连接有限位棱柱2054，所述釜体101内壁底部的中心处通过滚珠轴承转动安装有与所述限位棱柱2054相适配的限位转座20541，所述驱动轴20523的底部通过滚珠轴承转动安装在所述密封筒2051内壁的底部。
31.通过采用上述技术方案，既能对密封筒2051起到限位作用，从而增加了密封筒2051转动的稳定性，又能够对驱动轴20523起到限位作用，从而提高了驱动轴20523转动的稳定性。
32.实施例5如图2-12所示，本实施例与实施例1的不同之处在于，所述搅动轴20531上套设有密封圈205311，且所述密封圈205311与所述密封筒2051的侧面固定连接，所述搅动轴20531上还转动安装有限位轴承套205312，所述限位轴承套205312的顶部与底部均固定连接有固定杆205313，且所述固定杆205313的另一端与所述密封筒2051的侧面固定连接。
33.通过采用上述技术方案，既增加了密封筒2051对应搅动轴20531位置的密封性，又对搅动轴20531起到限位作用，从而增加了搅动轴20531转动的稳定性。
34.为了方便理解本发明的上述技术方案，以下就本发明在实际过程中的工作原理或者操作方式进行详细说明。
35.在实际应用时，将无水乙醇溶剂和锌粉通过投料斗106依次投放至釜体101内，并将3,4-二氯六氟-1-丁烯投放至加料筒301内部，然后打开搅拌电机201带动搅拌轴202转动，并通过搅拌套203带动搅拌组件205进行转动，同时打开驱动电机20522带动驱动轴20523转动，并在主动锥形齿轮20524以及从动锥形齿轮20532的齿牙啮合作用下，带动搅动轴20531进行转动，因此可以带动主搅拌杆20533上的辅搅拌杆20534进行转动，从而在密封筒2051转动的作用下，实现对原料的多方位搅动，因此极大限度的提升了搅拌的效果与效率，与此同时，打开伺服电机3057待定凸轮3058以不同的半径对受力盘3054进行挤压，并在复位弹簧3056的弹力作用下，带动顶杆3055对球形堵头3044进行不断挤压，并在封堵弹簧3045的弹力作用下，使得球形堵头3044能够与加料口303不断开合，从而实现对3,4-二氯六
氟-1-丁烯的连续性加注；当需要对搅拌组件205进行清洗或维护时，只需要通过升降电缸103将密封盖105打开，从而可以带动搅拌组件205伸出釜体101，然后通过拉杆2044拉动卡块2045上的卡杆2046，并使得卡杆2046脱离卡槽20461，从而可以实现搅拌组件205的便捷拆卸，进而方便对搅拌组件205进行清洗或维护。
36.通过上面具体实施方式，所述技术领域的技术人员可容易的实现本发明。但是应当理解，本发明并不限于上述的具体实施方式。在公开的实施方式的基础上，所述技术领域的技术人员可任意组合不同的技术特征，从而实现不同的技术方案。