采用HPLC分离测定塞来昔布中杂质D含量的方法及其应用与流程

技术特征：
1.一种采用hplc分离测定塞来昔布中杂质d含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：取塞来昔布加入有机溶剂制成供试品溶液；采用高效液相色谱仪对供试品溶液进行检测，并采用紫外检测器作为监测器，色谱条件如下：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱；波长：320nm～340nm；流动相a：0.05％～0.15％磷酸溶液；流动相b：甲醇-乙腈-水溶液；所述流动相a和所述流动相b按程序进行梯度洗脱：时间(min)流动相a(％)流动相b(％)050502040602530703059560595625050705050。2.根据权利要求1所述的采用hplc分离测定塞来昔布中杂质d含量的方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇溶液和乙腈溶液中的一种或多种的混合物。3.根据权利要求1所述的采用hplc分离测定塞来昔布中杂质d含量的方法，其特征在于，所述高效液相色谱仪的检测波长为330nm。4.根据权利要求1所述的采用hplc分离测定塞来昔布中杂质d含量的方法，其特征在于，所述流动相a为0.1％磷酸溶液。5.根据权利要求1所述的采用hplc分离测定塞来昔布中杂质d含量的方法，其特征在于，所述流动相b中甲醇:乙腈:水的含量比为50:20:30。6.根据权利要求1所述的采用hplc分离测定塞来昔布中杂质d含量的方法，其特征在于，所述高效液相色谱法的柱温为25℃～40℃，流速为0.8～1.2ml/min。7.根据权利要求6所述的采用hplc分离测定塞来昔布中杂质d含量的方法，其特征在于，所述柱温为30℃。8.根据权利要求6所述的采用hplc分离测定塞来昔布中杂质d含量的方法，其特征在于，所述流速为1.0ml/min。9.根据权利要求1-8任一项所述的采用hplc分离测定塞来昔布中杂质d含量的方法在控制塞来昔布质量中的应用，其特征在于，所述方法用于分离及定量测定塞来昔布原料或制剂中杂质d的含量。10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述塞来昔布原料或制剂中杂质d的含量小于2.5ppm。

技术总结
本发明公开了一种采用HPLC分离测定塞来昔布中杂质D含量的方法及其应用，涉及药物检测技术领域，该方法包括如下步骤：取塞来昔布加入所述有机溶剂制成供试品溶液；采用高效液相色谱仪对样品溶液进行检测，并采用紫外检测器作为监测器，色谱条件为色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱，流动相A：0.05％～0.15％磷酸溶液，流动相B：甲醇、乙腈和水溶液，所述流动相A和所述流动相B按程序进行梯度洗脱。本发明应用高效液相色谱法测定塞来昔布中基因毒性杂质D，并将流动相A与流动相B按程序进行梯度洗脱，该方法分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高，可有效控制塞来昔布原料及其制剂中杂质D的含量。的含量。的含量。


技术研发人员：殷浩 曾晓君 黄丽华 谭慧 谭银合 张龙辉
受保护的技术使用者：广州汇元医药科技有限公司
技术研发日：2021.09.08
技术公布日：2022/2/23