灰分测试装置及方法与流程

1.本发明属于测试分析仪器及方法领域，具体涉及一种灰分测试装置及方法。


背景技术：

2.煤炭中的灰分是指在一定条件下，一定重量的原煤燃烧至重量稳定之后的剩余物重量占原有重量的比重，是影响煤的燃烧特性重要物理指标之一，是煤炭中一种重要的物理属性。当前煤炭灰分的标准检测方法主要有灼烧称重法、天然放射性法、密度测定法、图像处理测灰法等等。
3.灼烧称重法是标准测定方法，根据国际标准iso1171-2010规定，灰分测定需将1g已称量精确至0.1mg的煤粉在炉中加热至500度，维持30分钟后再将温度升至815
±
10℃，至少保持这个温度60分钟，再将煤样放入灼烧直至质量恒定。由此可以看出国际标准中原煤灰分检测方法耗费的时间比较长，在实际应用中并不能对煤炭的生产和加工及时做出指导。特别是，灼烧称重法对灰化程度的判断需要多次将煤样取出高温炉，待其冷却后对重量进行称量，直至多次测量后其重量不再改变即认为达到完全灰化，每次取样都会小幅度影响炉温，而取样冷却则更需要至少5min，不仅操作繁琐耗时长，还会带来人为误差。
4.在天然放射性法中，专利cn201910094525.9提出了一种基于x射线的煤灰分检测装置及检测方法，通过厚度值和能量信号值的对应关系，提取并根据有效的能量信号值计算煤灰分；而专利cn201821341066.7提出了一种自屏蔽无源快速灰分检测仪，通过γ射线检测外桶体、样品放置内桶体和外部电控主体的配合，实现煤炭中灰分含量的测量。这些方法依靠高能射线对煤种特定物质进行半定量的检测，再通过于数据库的对比最终得到灰分含量，尽管能够在较短的时间内获得计算得到的灰分含量，然而高能射线的放射性、复杂煤质的干扰、建立数据库的复杂性以及昂贵的制造和维护成本使得这样的方法很难真正推广。
5.专利cn201610097063.2利用密度测定法，在煤炭的皮带运输过程中，使用高精度皮带秤和体积扫描仪对煤炭产品质量和体积进行实时测定，由计算机计算出产品密度，同时在计算机中输入该煤炭产品的密度-灰分关系曲线，计算机再根据产品密度和产品的密度-灰分关系曲线自动计算出产品灰分。这种方法无需辐射源，能够快速地对煤中灰分给出经验值，然而高度依赖体积扫描结果，测量精度低，同样存在建立数据库的需求和困难，复杂煤质适应性差。
6.专利cn201811038931.5利用图像法，针对不同的灰分、浓度、粗颗粒含量的浮选尾矿，分别提取图像，建立基于图像特征的特征库；依据特征库构建浮选尾矿的灰分、浓度、粗颗粒含量预测模型；提取待检测浮选尾矿图像，根据预测模型，确定浮选尾矿的灰分、浓度、粗颗粒含量。该方法主要是针对在煤泥浮选实际生产过程中，现场操作人员主要依靠肉眼目测尾煤颜色判断灰分，而采用图像法避免人为误差，提高工作效率。然而其只可以给出大约的灰分范围，很难保障测量的精度且易受环境因素的影响。
7.综上，目前针对灰分测量采用的除灼烧法以外的替代性方法依然存在很多的问
题，无论是测量精度还是煤质适应性都很难满足实际生产的需求。


技术实现要素：

8.本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种灰分测试装置及方法，可以快速、准确地进行灰分测量。
9.本发明为了实现上述目的，采用了以下方案：
10.《装置》
11.本发明提供一种灰分测试装置，其特征在于，包括：反应腔室，包括腔体，密封盖合在腔体上的腔盖，和设置在腔盖上的出气部；空心支杆，从底部伸入腔体内并且延伸至一定高度处，内部中空形成导气道；称量托，设置在反应腔室内，并且固定于空心支杆的顶部，中部设有与空心支杆的导气道相连通的导气口；反应池，设置在反应腔室内，并且位于称量托上，底部设有与导气口相对应的多个进气孔；反应池盖，盖设于反应池上，顶部设有排气孔；透气支撑层，设置于反应池内，承托待测试的样品，并具有透气性；称量构件，设置于反应腔室内，位于腔体的底板上，并且环绕空心支杆外壁，用以实时称量样品失重；聚光加热器，设置于反应腔室外侧，焦点光斑覆盖反应池区域，仅对反应池进行加热；以及温度传感器，设置在反应池与称量托之间，用以测量反应池的温度。
12.以上方案的有益效果为：
13.利用聚光加热器高能量密度辐照输入对反应池即样品进行高升温速率的加热，可以快速升温至灰分测量温度的要求。透气支撑层可以对破碎的煤样进行有效地支撑，也具有良好的气体穿透性，可以保证反应气与样品的接触，同时也避免灰化后的煤样进入反应池底部的通孔及空心支杆，有利于装置的长期稳定运行；测试结束后通过对透气支撑层的直接更换也可以快速、完整地实现残余样品的清理。空心支杆将受热的反应池与称量构件之间的间隔拉开，从而有效地减少称量构件的受热，保证测量精度和使用寿命。温度传感器可以将反应池的温度信息输出，从而保障检测温度。由于聚光光热能量集中在反应池，而其他区域保持在常温，进而可以利用称量构件对样品重量进行实时测量，避免了取样冷却再称量的复杂流程和人为误差。
14.优选地，在本发明所涉及的灰分测试装置中，还可以具有这样的特征：称量构件为中空结构，包括：凸台、紧固件、底座和力学传感器；凸台环绕空心支杆，为中空结构，自由状态下凸台内壁不接触空心支杆，凸台的上部截面呈梯形，下部设有伸出臂、截面呈十字型；紧固件绕凸台上部设置，通过对凸台上部施加向内的紧固力，使凸台贴紧并固定在空心支杆上；底座环绕凸台的下部设置，并且与凸台之间具有一定间隙；力学传感器设置在伸出臂的上表面与底座之间。称量构件为中空结构，上部凸台与空心支杆固连，下部底座与反应腔室固连，通过设置在其内部的力学传感器可以实时、可靠地输出竖直方向的样品质量变化。
15.优选地，在本发明所涉及的灰分测试装置中，还可以具有这样的特征：凸台的上部为梯形圆台，外表面设有螺纹；紧固件为紧固螺母，内侧设有与梯形圆台的外螺纹相匹配的内螺纹；伸出臂为环形，周向设置在凸台下部；力学传感器也为环形，周向设置在伸出臂上表面上。凸台顶部及中部的肩结构都可以限制力学传感器的形变范围，避免称量质量超量程从而造成传感器损坏；周向设置的力学传感器可以有效减少水平方向应力的影响，输出竖直方向的重量信息。
16.优选地，在本发明所涉及的灰分测试装置中，还可以包括：进气嘴，设置在空心支杆底部中心位置，且伸入空心支杆内部5～10mm。这样的结构可以减少在进气初始阶段产生的扰流，减少对质量测量的影响，同时在有少量样品落入空心支杆时，可以避免其直接进入气路管造成气路堵塞。反应池配合进气嘴及空心支杆可以强制反应气进入反应池，从而保障反应气与样品的充分接触，这样一方面促使样品完全灰化，保障测量精度，另一方面也加快灰化速度，较少测试时间。
17.优选地，在本发明所涉及的灰分测试装置中，还可以具有这样的特征：称量构件与进气嘴之间的距离为60～90mm，较长的空心支杆长度可以有效地保障反应气体充分地稳定，而称量构件设置于空心支杆的中部偏上位置则有利于减少横向扰动对竖直方向质量测量的影响。称量构件与称量托之间的距离为50～80mm，距离超过50mm可以避免聚光加热器辐照以及反应池受热后反向热传导等引起称量构件温度过高，影响测量精度；距离不超过80mm则可以增强竖直方向的稳定性，避免侧向倾斜以及侧向应力对测试的影响。
18.优选地，在本发明所涉及的灰分测试装置中，还可以具有这样的特征：温度传感器为设置在反应池底部的贴片式热电偶。
19.优选地，在本发明所涉及的灰分测试装置中，还可以具有这样的特征：腔体为高透石英材质，长方体状，截面呈方形，壁厚3～5mm；石英方管可以减少反射和吸收，而3～5mm的壁厚可以在保障反应腔具有一定机械强度的前提下，最大程度减少折射，进而高效利用聚光光热辐照。
20.优选地，在本发明所涉及的灰分测试装置中，还可以具有这样的特征：反应池为黑色掺铬氧化锆材质，正方体状，与腔体相平行，并且反应池的底部呈对称阵列密布进气孔。反应池盖为黑色掺铬氧化锆材质，顶部设有多个对称设置的排气孔。出气部为对称设置在腔盖上的多个出气管。反应池盖上的排气孔可以保障流过反应池的反应气高效排出，同时也减少轻质灰分粉尘飞出样品池，保证测量精度。反应池底部对称整列进气孔可以保障气流均匀快速地流出，充分、均匀地与样品接触。同样的，腔盖上对称设置的多个出气管，可以保证气流均匀排出，并且在单孔出现堵塞的情况下也可以避免腔室密闭从而导致的危险。
21.优选地，在本发明所涉及的灰分测试装置中，还可以具有这样的特征：称量托为石英材质，中间凹槽呈方形，且与反应池底部相匹配；空心支杆为石英材质。石英材质耐高温，不易吸收辐照且导温性能差，在避免吸收辐照升温的同时也减少将温度导向称量构件，反应气通过空心支杆也可以对支杆进行有效地降温，而空心支杆的温度则可以对反应气进行初步的预热。方形槽可以有效限制反应池的位置，也避免在反应过程中的移动。
22.优选地，在本发明所涉及的灰分测试装置中，还可以具有这样的特征：聚光加热器为对称设置在反应腔室两侧的两个聚光灯杯或者环绕反应腔室设置的聚光灯环。
23.《方法》
24.进一步，本发明还提供一种灰分测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
25.步骤1.准确称取一定粒度的样品，质量记为m，将该样品均匀地摊平在透气支撑层上；
26.步骤2.将盛有样品的反应池放置在称量托上，记录下此时反应池及样品总质量记为m0；
27.步骤3.通入一定氧浓度的反应气，待连续数秒内称重构件输出的样品及反应池质
量变化不超过阈值，执行步骤4；
28.步骤4.开启聚光加热器，进行热能输出，使得反应池的温度快速升至第一预定温度；
29.步骤5.待煤样不再冒烟时，减小聚光加热器能量输出，降低反应池温度至第二预定温度，保持灼烧，直至连续数秒内称重构件输出的样品及反应池的质量变化不超过阈值，停止辐照；
30.步骤6.待反应池降至室温，停止反应气输入，记录下此时称重构件输出的反应池及样品总质量，记为m1；
31.步骤7.根据公式a
ad
＝[1-(m
0-m1)/m]
×
100，计算得到样品中的空气干燥基灰分。
[0032]
上述方案的有益效果是：该测试方法利用连续输出的样品及反应池质量信息，给出了煤样初始质量及完全灰化的评判依据，无需多次取样冷却称量，大大地减少了灰分测试所需要的时间。利用无气流无温度条件下灰化前后质量差计算得到的灰分含量可以消除气流及温度对质量测量的影响。聚光光热的升温方式也将温度集中在煤样区域，而升温过程中产生的挥发分被气流带离高温区，可以有效减少爆燃等现象的发生。相较于传统方法需要将样品取出炉体，本方法通过关闭聚光加热器，即可切断能量输入，配合持续的反应气流输入，可以实现快速降温，从而保障了测量速率。
[0033]
优选地，在本发明所涉及的灰分测试方法中，还可以具有这样的特征：样品的粒度应小于0.2mm大于0.125mm；粒度大于0.125mm可以减少太小粒度煤颗粒对反应池底部通孔造成阻塞，也可以避免过多轻质小颗粒灰分的形成，保证测量精度。
[0034]
优选地，在本发明所涉及的灰分测试方法中，还可以具有这样的特征：反应气的进气速度为200～800ml/min，足够的气流速度可以保障样品充分地和反应气接触，从而实现快速、准确的灰分测量，而气流速度限制在800ml/min以内则避免气流速度过大，减少在变径气路中(如从空心支杆进入反应腔室过程)产生的湍流等扰动，减少测量误差。
[0035]
优选地，在本发明所涉及的灰分测试方法中，还可以具有这样的特征：反应气的氧浓度为10％～45％。相较于利用马弗炉或者快速灰分测定仪进行灰分测量时使用的自然对流空气，本方法为改变反应气中氧浓度提供了可能；通过增大氧浓度，可以进一步加快灰化进程，从而加快灰分检测速率，而超过45％的氧浓度则可能造成爆燃导致煤样抛洒，造成试验作废并污染测试装置；通过降低氧浓度则可以有效减少爆燃的产生，为灰分测量提供更高的精度；通过对氧浓度的调节可以满足快速和高精度等不同的实际应用测试要求。
[0036]
优选地，在本发明所涉及的灰分测试方法中，还可以具有这样的特征：在步骤4中，升温速率为10～85℃/s。国家标准中快速灰化法直接将煤样放入预设好温度的马弗炉中，煤样温度在初始时刻极具升高，很容易造成煤样受热不均或挥发分爆燃，从而导致测试失败；利用聚光加热器进行加热的方式可以配合加热器电源的程控能量输入实现高速而精确的升温过程，程控的升温过程在保障较短检测时间的同时也为挥发分的释放留下充分的时间，从而避免了爆燃及火焰冲击的发生，从而实现高效稳定的灰化；10℃/s以上的升温速率可将升温过程控制在90s内，保障了测试的速率，而85℃/s以下的升温速率则避免样品温度极具升高甚至产生局部热点。
附图说明
[0037]
图1是本发明实施例涉及的灰分测试装置的结构示意图；
[0038]
图2是本发明实施例涉及的灰分测试装置的局部放大图；
[0039]
图3是本发明实施例涉及的称重构件的结构示意图；
[0040]
图4是本发明实施例涉及的灰分测试方法的流程图。(补充)
具体实施方式
[0041]
下参照附图对本发明所涉及的灰分测试装置及方法作详细阐述。
[0042]
《实施例》
[0043]
如图1至3所示，灰分测试装置10包括反应腔室11、空心支杆12、进气嘴13、称量托14、反应池15、反应池盖16、透气支撑层17、称量构件18、聚光加热器19以及温度传感器20。
[0044]
反应腔室11包括腔体111、腔盖112、出气部113以及连接件。腔体111为高透石英材质，长方体状，截面呈方形，壁厚3～5mm。腔盖112密封盖合在腔体111上。出气部113设置在腔盖112上，为对称设置在腔盖112上的多个出气管113a。连接件用于密封连接腔体111和腔盖112，在本实施例中，采用的连接件为卡箍114和密封垫片115，封垫片115设置在腔体111和腔盖112之间，再配合外部的卡箍114实现腔体111和腔盖112的快速密封连接。
[0045]
空心支杆12从底部伸入腔体111内并且延伸至一定高度处，内部中空形成导气道t。本实施例中，空心支杆12为石英材质。
[0046]
进气嘴13设置在空心支杆12底部中央，与空心支杆12密封性连通，且伸入空心支杆12内部5～10mm。
[0047]
称量托14设置在反应腔室11内，并且固定于空心支杆12的顶部，中部设有与空心支杆12的导气道t相连通的导气口。本实施例中，称量托14为石英材质，中间凹槽呈方形，且与反应池底部相匹配，可以有效限制反应池15的位置避免其移动。
[0048]
反应池15设置在反应腔室11内，并且位于称量托14上，底部设有与导气口相对应的多个进气孔。本实施例中，反应池15为黑色掺铬氧化锆材质，正方体状，与腔体111相平行，并且反应池15的底部呈对称阵列密布进气孔。
[0049]
反应池盖16盖设于反应池15上，顶部设有多个对称的排气孔。本实施例中，反应池盖16为黑色掺铬氧化锆材质。
[0050]
透气支撑层17设置于反应池15内，承托待测试的样品s，并具有透气性。本实施例中，采用石英棉网作为透气支撑层17。
[0051]
称量构件18设置于反应腔室11内，位于腔体111的底板上，并且环绕空心支杆12外壁，用以实时称量样品s失重。如图3所示，称量构件18为中空结构，包括凸台181、紧固件182、底座183、力学传感器184以及密封垫片185。
[0052]
凸台181环绕空心支杆12设置，为中空结构，凸台181内侧空心尺寸略大于空心支杆12，在不受外力的自由状态下凸台181内壁不接触空心支杆12。凸台181的上部181a截面为梯形圆台，外表面设有螺纹；下部设有环形的伸出臂181b，截面呈十字型伸出臂181b为。
[0053]
紧固件182为紧固螺母，内侧设有与梯形圆台的外螺纹相匹配的内螺纹。紧固件182绕凸台上部181a设置，通过旋动拧紧，对凸台181上部施加向内的紧固力，使凸台181贴紧并固定在空心支杆12上，将称量构件18与空心支杆12固定连接在一起。
[0054]
底座183环绕凸台181的下部设置，并且与凸台181之间具有一定间隙。
[0055]
力学传感器184设置在伸出臂181b的上表面与底座183之间，监测重力信息并实时输出。
[0056]
本实施例中，称量构件18与进气嘴13之间的距离为60～90mm，称量构件18与称量托14之间的距离为50～80mm；力学传感器184为环形，周向设置在伸出臂181b的上表面上。
[0057]
密封垫片185设置于底座183与腔体111的底板之间，用以实现密封连接。
[0058]
聚光加热器19设置于反应腔室11外侧，焦点光斑覆盖反应池15区域，并且仅对反应池15进行加热。本实施例中，聚光加热器19为对称设置在反应腔室11两侧的两个聚光灯杯19a。
[0059]
温度传感器20设置在反应池15与称量托14之间，用以测量反应池15的温度。本实施例中，采用的温度传感器20为贴片式热电偶，沿轴向均匀设置在反应池15底部。
[0060]
以上是本实施例所提供的灰分测试装置10的具体结构，下面以煤样为例，对该灰分测试装置10的具体测试方法进行详细说明。
[0061]
如图4所示，本实施例所提供的灰分测试方法，包括如下步骤：
[0062]
步骤1.准确称取一定粒度的样品s(1
±
0.1g)，称准至0.0002g，质量记为m，将该样品s均匀地摊平在透气支撑层17上，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
[0063]
步骤2.将盛有样品s的反应池15放置在称量托14上，记录下此时反应池15及样品s总质量记为m0。
[0064]
步骤3.通入氧浓度为浓度为10％～45％的反应气，气速为200～800ml/min，使反应气通过导气道t从反应池15底部进入与样品s充分接触，待连续5s内称重构件18输出的样品s及反应池15质量变化不超过0.0010g，执行步骤4。
[0065]
步骤4.开启聚光加热器19，进行热能输出，使得反应池15的温度快速升至至850℃；升温速率为10～85℃/s。
[0066]
步骤5.待10～30s后煤样不再冒烟时，减小聚光加热器19能量输出，降低反应池15温度至815℃保持灼烧，直至连续10s内称重构件输出的样品s及反应池15的质量变化不超过0.0010g为止，停止辐照。
[0067]
步骤6.待反应池15降至室温，停止反应气输入，记录下此时称重构件输出的反应池15及样品s总质量，记为m1。
[0068]
步骤7.根据公式a
ad
＝[1-(m
0-m1)/m]
×
100，计算得到样品s中的空气干燥基灰分，其中a
ad
为空气干燥基灰分的质量分数，单位为％。
[0069]
通过以上方法，可以快速、准确地测得样品的灰分。
[0070]
以上仅仅是对本发明技术方案所做的举例说明。本发明所涉及的灰分测试装置及灰分测试装置并不仅仅限定于在以上中所描述的结构，而是以权利要求所限定的范围为准。本发明所属领域技术人员在该的基础上所做的任何修改或补充或等效替换，都在本发明的权利要求所要求保护的范围内。