一种氮化硅晶须增强al基复合材料及其制备方法
技术领域
1.本发明属于金属基复合材料技术领域，具体涉及一种氮化硅晶须增强al基复合材料及其制备方法。
背景技术：
2.在al基复合材料中引入高性能增强相能有效地提高材料的比强度、比模量、导热性、抗热变形性和尺寸稳定性等性能，目前已广泛应用于航空航天、汽车工业、电子封装、以及先进武器装备等领域。
3.目前，al基复合材料中的增强相主要有陶瓷颗粒增强相、连续纤维增强相、晶须增强相等。相对而言，晶须增强相的形状如短纤维，由于有着更大的比表面积，可以更好的起到细化晶粒的作用。此外，相比于颗粒增强相，凭借着自身特殊的外形，晶须从基体中更难剥离，从而可以更好地发挥应力传递作用，增强效果更加突出；相比于长纤维，晶须增强制备复合材料的工艺更加简单，得到的复合材料有更优异的加工性能，可有效降低材料的制备加工成本，使得材料在高新技术材料领域有着很好的应用前景。
4.氮化硅晶须性能接近理想晶体，具有优异的力学性能和导热性能。相比于陶瓷颗粒增强相以及连续纤维增强相而言有着自身独特的优势，是一种非常理想的增强相。但是，由于氮化硅晶须与al基体之间的润湿性较差，这在一定程度上影响了晶须的增强效果，也限制了氮化硅晶须在al基复合材料中的应用和推广。
5.目前常用的热压烧结工艺是常用的复合材料加工工艺，采用烧结和加压同时进行的方式，但烧结温度、保温时间和热压压力等因素都会直接影响到材料的致密性，进而影响到材料自身的组织和性能。复合材料中有着较高硬度和化学稳定性的增强相材料常常会阻碍复合材料的致密化，这严重影响着复合材料的综合性能。
技术实现要素：
6.为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种氮化硅晶须增强al基复合材料及其制备方法。解决了现有的单一工程材料不能满足高比强度、高比刚度、抗疲劳的性能要求，以及现有工艺制备时，烧结和加压同时进行，影响材料自身组织和性能的缺点。
7.为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
8.本发明公开了一种氮化硅晶须增强al基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
9.步骤1：在氮化硅晶须表面镀ag膜，得到表面附有ag膜的氮化硅晶须，然后将表面附有ag膜的氮化硅晶须和al合金粉末混合，进行球磨、干燥过筛后得到混合粉体；
10.步骤2：将混合粉体采用热压烧结工艺烧结成预制体；
11.步骤3：将得到的预制体进行差压工艺处理，得到一种氮化硅晶须增强al基复合材料。
12.进一步地，步骤1中氮化硅晶须的长度和直径分别为5μm～10μm和2μm～3μm，al合
金粉末粒径为10μm～25μm；表面附有ag膜的氮化硅晶须和al合金粉末按照(5
‑
25)：(95
‑
75)的体积比混合；球磨工艺参数为：球料重量比为6:1，球磨转速为200rpm～350rpm，球磨时间为2h～8h；干燥是在40℃～80℃下进行，过筛是经过100目筛过筛。
13.进一步地，步骤1中在氮化硅晶须表面镀ag膜的具体步骤为：
14.s1、将氮化硅晶须放入的丙酮溶液中进行超声清洗后，采用的去离子水进行清洗，最后进行干燥；将干燥后的氮化硅晶须放入fh溶液中10min～60min，然后经去离子水清洗，干燥后放入sncl2溶液中进行敏化处理，得到敏化后的氮化硅晶须；
15.s2、将敏化后的氮化硅晶须放入离心机进行沉淀处理，得到沉淀物；将沉淀物放入pdcl2溶液中进行活化处理，然后再放入离心机中进行沉淀处理，得到活化后的沉淀物；
16.s3、将活化后的沉淀物放入托伦试剂中持续搅拌，得到混合溶液，再向混合溶液中匀速滴加葡萄糖溶液直至ag在晶须上沉淀完全，随后进行离心洗涤、干燥得到表面附有ag膜的氮化硅晶须。
17.进一步地，s1中丙酮溶液的浓度为30
‑
40g/l，去离子水的温度为20℃～65℃，清洗时间为1min～10min，干燥温度为40℃～80℃；sncl2溶液的浓度为10g/l～40g/l，敏化处理时间为1min～8min。
18.进一步地，s2中离心机的转速为8000rad/min～30000rad/min，沉淀时间为10min～80min；pdcl2溶液的浓度为0.1g/l～1.0g/l，活化处理的时间为5min～50min。
19.进一步地，s3中托伦试剂中agno3的浓度为1g/l～5g/l，葡萄糖溶液的浓度为20g/l～70g/l，离心洗涤的时间为5min～30min，烘干的温度为40℃～80℃。
20.进一步地，步骤2中真空热压烧结的具体步骤为：将混合粉体放入热压模具中进行初步预压，预压压力为5mpa～20mpa；随后进行真空烧结，烧结温度为450℃～600℃，升温速率为5℃/min～15℃/min，保温时间为1h～4h，保压压力为10
‑
20mpa。
21.进一步地，步骤3中差压工艺的具体步骤为：将预制体放入差压炉中抽真空，直至上下压室内的压力均为0pa～
‑
0.01pa后，保压10min～15min后，加热至680℃～850℃，恒温保持1h～4h；
22.分别向下压室和向上压室施加压力，使下压室施加的压力为15mpa～20mpa，上压室施加的压力为10mpa～15mpa，令下压室坩埚中的铝合金液通过升液管压入到上压室的石墨模具内，并保持压力5min～30min；待上压室温度降至250℃
‑
350℃得到一种氮化硅晶须增强al基复合材料。
23.本发明还公开了采用上述一种氮化硅晶须增强al基复合材料的制备方法制得的氮化硅晶须增强al基复合材料。
24.进一步地，该氮化硅晶须增强al基复合材料的硬度＞100hv，抗拉强度＞300mpa，延伸率≥20％，热导率＞190w/(m
·
k)。
25.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
26.本发明公开了一种氮化硅晶须增强al基复合材料的制备方法，首先在氮化硅晶须表面镀ag膜，随后将表面附有ag膜的氮化硅晶须和al合金粉末混合，将混合粉末采用热压烧结工艺制成预制体，将预制体进行差压处理，得到一种氮化硅晶须增强al基复合材料。该方法通过采用氮化硅晶须表面镀ag膜工艺，可以有效提高氮化硅晶须与al基体之间的润湿性，使两者的结合更加紧密；将烧结的预制体再进行压差重熔处理，能使al基复合材料里的
氮化硅晶须定向排布，且分布更加均匀，进而使复合材料具有更高的比强度、比模量、耐磨性、导热性、抗热变形性以及尺寸稳定性，先采用热压烧结工艺制备预制体，然后再用真空差压铸造工艺制备氮化硅晶须增强al基复合材料的方法，在有效提高复合材料致密度的同时，还大幅度提升了al基复合材料的力学性能和导热性能。
27.本发明还公开了采用上述制备方法制得的氮化硅晶须增强al基复合材料，该al基复合材料具有更高的比强度、比模量、耐磨性、导热性、抗热变形性和尺寸稳定性。硬度＞100hv，抗拉强度＞300mpa，延伸率＞20％，热导率达190w/(m
·
k)以上，可广泛应用于航空航天、汽车工业、电子封装、以及先进武器装备等领域。
具体实施方式
28.为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
29.需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
30.下面对本发明做进一步详细描述：
31.一种氮化硅晶须增强al基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
32.步骤1：在氮化硅晶须表面镀ag膜，得到表面附有ag膜的氮化硅晶须，然后将表面附有ag膜的氮化硅晶须和al合金粉末混合，进行球磨、干燥过筛后得到混合粉体；
33.步骤2：将混合粉体采用热压烧结工艺烧结成预制体；
34.步骤3：将得到的预制体进行差压工艺处理，得到一种氮化硅晶须增强al基复合材料。
35.实施例1
36.一种氮化硅晶须增强al基复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
37.s1：将长度和直径分别为5
‑
10μm和2
‑
3μm的氮化硅晶须放入浓度为40g/l的丙酮溶液中进行超声清洗，之后，采用45℃的去离子水进行清洗5min，最后放入55℃烘箱干燥，将干燥后的氮化硅晶须放入hf溶液中10min，使晶须表面粗化，之后采用45℃的去离子水进行清洗5min，再放入45℃烘箱干燥，然后将氮化硅晶须从干燥箱中取出放入35g/l的sncl2溶液中敏化处理3min，得到敏化后的氮化硅晶须；
38.s2：将敏化后的氮化硅晶须放入20000rad/min的离心机中进行沉淀40min，得到沉淀物；将沉淀物放入0.4g/l的pdcl2溶液中进行活化处理10min，然后再放入20000rad/min的离心机中进行沉淀40min，得到活化后的沉淀物；
39.s3：将活化后的沉淀物放入刚配制好的agno3浓度为5g/l的托伦试剂中持续搅拌，
得到混合溶液，然后向上述混合液体中逐步地匀速滴加60g/l的葡萄糖溶液直至ag在晶须上沉淀完全，随后进行离心洗涤10min，然后放入60℃烘箱干燥得到表面附有ag膜的氮化硅晶须；
40.s4：将表面附有ag膜的氮化硅晶须与粒径为10μm～35μm的al合金粉末按体积比10：90的比例混合放入高能球磨罐内，球料重量比为6:1，球磨转速为350rpm，球磨时间为8h。然后，将球磨好的混合料放置于45℃的干燥箱烘干，再经过100目筛得到混合粉体；
41.s5：将混合粉体放入石墨材质的热压模具中热压模具中进行初步预压，预压压力为10mpa，接着将热压模具转移至真空热压炉进行热压烧结，抽真空后再充入氩气进行保护，烧结温度为550℃，升温速率为5℃/min，保温时间为2h，保压压力为15mpa，然后得到预制体。
42.s6：将预制体放入差压铸造炉的下压室，分别对上、下压室进行抽真空，使上、下压室内的压力均为0～
‑
0.01pa后，保压10min后，关闭进气孔阀门，关闭上压室，然后加热至760℃，恒温保持3h；分别向下压室和向上压室施加压力，其中，下压室施加的压力为20mpa，上压室施加的压力为10mpa，使下压室坩埚中的铝合金液通过升液管压入到上压室的石墨模具内，并保持压力10min；待上压室温度降至280℃，接着卸压、脱模，最终得到一种氮化硅晶须增强al基复合材料。
43.实施例2
44.一种氮化硅晶须增强al基复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
45.s1：将长度和直径分别为5
‑
10μm和2
‑
3μm的氮化硅晶须放入浓度为30g/l的丙酮溶液中进行超声清洗，之后，采用55℃的去离子水进行清洗10min，最后放入60℃烘箱干燥，将干燥后的氮化硅晶须放入hf溶液中15min，使晶须表面粗化，之后采用50℃的去离子水进行清洗10min，再放入60℃烘箱干燥，然后将氮化硅晶须从干燥箱中取出放入30g/l的sncl2溶液中敏化处理5min，得到敏化后的氮化硅晶须；
46.s2：将敏化后的氮化硅晶须放入20000rad/min的离心机中进行沉淀60min，得到沉淀物；将沉淀物放入0.5g/l的pdcl2溶液中进行活化处理20min，然后再放入20000rad/min的离心机中进行沉淀60min，得到活化后的沉淀物；
47.s3：将活化后的沉淀物放入刚配制好的agno3浓度为3g/l的托伦试剂中持续搅拌，得到混合溶液，然后向上述混合液体中逐步地匀速滴加50g/l的葡萄糖溶液直至ag在晶须上沉淀完全，随后进行离心洗涤15min，然后放入60℃烘箱干燥得到表面附有ag膜的氮化硅晶须；
48.s4：将表面附有ag膜的氮化硅晶须与粒径为10μm～35μm的al合金粉末按体积比15：85的比例混合放入高能球磨罐内，球料重量比为6:1，球磨转速为350rpm，球磨时间为8h。然后，将球磨好的混合料放置于50℃的干燥箱烘干，再经过100目筛得到混合粉体；
49.s5：将混合粉体放入石墨材质的热压模具中热压模具中进行初步预压，预压压力为12mpa，接着将热压模具转移至真空热压炉进行热压烧结，抽真空后再充入氩气进行保护，烧结温度为550℃，升温速率为10℃/min，保温时间为2h，保压压力为15mpa，然后得到预制体。
50.s6：将预制体放入差压铸造炉的下压室，分别对上、下压室进行抽真空，使上、下压室内的压力均为0～
‑
0.01pa后，保压10min后，关闭进气孔阀门，关闭上压室，然后加热至
760℃，恒温保持3h；分别向下压室和向上压室施加压力，其中，下压室施加的压力为20mpa，上压室施加的压力为10mpa，使下压室坩埚中的铝合金液通过升液管压入到上压室的石墨模具内，并保持压力10min；待上压室温度降至280℃，接着卸压、脱模，最终得到一种氮化硅晶须增强al基复合材料。
51.实施例3
52.一种氮化硅晶须增强al基复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
53.s1：将长度和直径分别为5～10μm和2～3μm的氮化硅晶须放入浓度为30g/l的丙酮溶液中进行超声清洗，之后，采用50℃的去离子水进行清洗10min，最后放入55℃烘箱干燥，将干燥后的氮化硅晶须放入hf溶液中15min，使晶须表面粗化，之后采用40℃的去离子水进行清洗10min，再放入50℃烘箱干燥，然后将氮化硅晶须从干燥箱中取出放入30g/l的sncl2溶液中敏化处理5min，得到敏化后的氮化硅晶须；
54.s2：将敏化后的氮化硅晶须放入20000rad/min的离心机中进行沉淀30min，得到沉淀物；将沉淀物放入0.2g/l的pdcl2溶液中进行活化处理10min，然后再放入20000rad/min的离心机中进行沉淀30min，得到活化后的沉淀物；
55.s3：将活化后的沉淀物放入刚配制好的agno3浓度为2g/l的托伦试剂中持续搅拌，得到混合溶液，然后向上述混合液体中逐步地匀速滴加45g/l的葡萄糖溶液直至ag在晶须上沉淀完全，随后进行离心洗涤20min，然后放入60℃烘箱干燥得到表面附有ag膜的氮化硅晶须；
56.s4：将表面附有ag膜的氮化硅晶须与粒径为10μm～35μm的al合金粉末按体积比5：85的比例混合放入高能球磨罐内，球料重量比为6:1，球磨转速为300rpm，球磨时间为6h。然后，将球磨好的混合料放置于45℃的干燥箱烘干，再经过100目筛得到混合粉体；
57.s5：将混合粉体放入石墨材质的热压模具中热压模具中进行初步预压，预压压力为10mpa，接着将热压模具转移至真空热压炉进行热压烧结，抽真空后再充入氩气进行保护，烧结温度为550℃，升温速率为10℃/min，保温时间为3h，保压压力为15mpa，然后得到预制体。
58.s6：将预制体放入差压铸造炉的下压室，分别对上、下压室进行抽真空，使上、下压室内的压力均为0～
‑
0.01pa后，保压10min后，关闭进气孔阀门，关闭上压室，然后加热至770℃，恒温保持2h；分别向下压室和向上压室施加压力，其中，下压室施加的压力为15mpa，上压室施加的压力为10mpa，使下压室坩埚中的铝合金液通过升液管压入到上压室的石墨模具内，并保持压力20min；待上压室温度降至250℃，接着卸压、脱模，最终得到一种氮化硅晶须增强al基复合材料。
59.实施例4
60.一种氮化硅晶须增强al基复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
61.s1：将长度和直径分别为5～10μm和2～3μm的氮化硅晶须放入浓度为35g/l的丙酮溶液中进行超声清洗，之后，采用20℃的去离子水进行清洗1min，最后放入80℃烘箱干燥，将干燥后的氮化硅晶须放入hf溶液中60min，使晶须表面粗化，之后采用65℃的去离子水进行清洗10min，再放入80℃烘箱干燥，然后将氮化硅晶须从干燥箱中取出放入10g/l的sncl2溶液中敏化处理1min，得到敏化后的氮化硅晶须；
62.s2：将敏化后的氮化硅晶须放入8000rad/min的离心机中进行沉淀80min，得到沉
淀物；将沉淀物放入0.1g/l的pdcl2溶液中进行活化处理5min，然后再放入10000转/min的离心机中进行沉淀70min，得到活化后的沉淀物；
63.s3：将活化后的沉淀物放入刚配制好的agno3浓度为1g/l的托伦试剂中持续搅拌，得到混合溶液，然后向上述混合液体中逐步地匀速滴加20g/l的葡萄糖溶液直至ag在晶须上沉淀完全，随后进行离心洗涤5min，然后放入40℃烘箱干燥得到表面附有ag膜的氮化硅晶须；
64.s4：将表面附有ag膜的氮化硅晶须与粒径为10μm～35μm的al合金粉末按体积比5：95的比例混合放入高能球磨罐内，球料重量比为6:1，球磨转速为200rpm，球磨时间为2h。然后，将球磨好的混合料放置于40℃的干燥箱烘干，再经过100目筛得到混合粉体；
65.s5：将混合粉体放入石墨材质的热压模具中热压模具中进行初步预压，预压压力为5mpa，接着将热压模具转移至真空热压炉进行热压烧结，抽真空后再充入氩气进行保护，烧结温度为450℃，升温速率为15℃/min，保温时间为1h，保压压力为10mpa，然后得到预制体。
66.s6：将预制体放入差压铸造炉的下压室，分别对上、下压室进行抽真空，使上、下压室内的压力均为0～
‑
0.01pa后，保压15min后，关闭进气孔阀门，关闭上压室，然后加热至680℃，恒温保持1h；分别向下压室和向上压室施加压力，其中，下压室施加的压力为18mpa，上压室施加的压力为15mpa，使下压室坩埚中的铝合金液通过升液管压入到上压室的石墨模具内，并保持压力5min；待上压室温度降至350℃，接着卸压、脱模，最终得到一种氮化硅晶须增强al基复合材料。
67.实施例5
68.一种氮化硅晶须增强al基复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
69.s1：将长度和直径分别为5～10μm和2～3μm的氮化硅晶须放入浓度为35g/l的丙酮溶液中进行超声清洗，之后，采用65℃的去离子水进行清洗7min，最后放入80℃烘箱干燥，将干燥后的氮化硅晶须放入hf溶液中45min，使晶须表面粗化，之后采用65℃的去离子水进行清洗8min，再放入80℃烘箱干燥，然后将氮化硅晶须从干燥箱中取出放入40g/l的sncl2溶液中敏化处理8min，得到敏化后的氮化硅晶须；
70.s2：将敏化后的氮化硅晶须放入30000rad/min的离心机中进行沉淀70min，得到沉淀物；将沉淀物放入1.0g/l的pdcl2溶液中进行活化处理50min，然后再放入30000rad/min的离心机中进行沉淀70min，得到活化后的沉淀物；
71.s3：将活化后的沉淀物放入刚配制好的agno3浓度为1g/l的托伦试剂中持续搅拌，得到混合溶液，然后向上述混合液体中逐步地匀速滴加70g/l的葡萄糖溶液直至ag在晶须上沉淀完全，随后进行离心洗涤30min，然后放入80℃烘箱干燥得到表面附有ag膜的氮化硅晶须；
72.s4：将表面附有ag膜的氮化硅晶须与粒径为10μm～35μm的al合金粉末按体积比25：75的比例混合放入高能球磨罐内，球料重量比为6:1，球磨转速为300rpm，球磨时间为2h。然后，将球磨好的混合料放置于80℃的干燥箱烘干，再经过100目筛得到混合粉体；
73.s5：将混合粉体放入石墨材质的热压模具中热压模具中进行初步预压，预压压力为20mpa，接着将热压模具转移至真空热压炉进行热压烧结，抽真空后再充入氩气进行保护，烧结温度为600℃，升温速率为15℃/min，保温时间为4h，保压压力为20mpa，然后得到预
制体。
74.s6：将预制体放入差压铸造炉的下压室，分别对上、下压室进行抽真空，使上、下压室内的压力均为0～
‑
0.01pa后，保压15min后，关闭进气孔阀门，关闭上压室，然后加热至850℃，恒温保持4h；分别向下压室和向上压室施加压力，其中，下压室施加的压力为18mpa，上压室施加的压力为15mpa，使下压室坩埚中的铝合金液通过升液管压入到上压室的石墨模具内，并保持压力30min；待上压室温度降至350℃，接着卸压、脱模，最终得到一种氮化硅晶须增强al基复合材料。
75.表1所示为实施例1～3所制备得到氮化硅晶须增强al基复合材料，由表中可以看到经过表面改性后的氮化硅晶须增强al基复合材料综合性能均得到了有效提高。
76.表1各实施例制备得到的氮化硅晶须增强al基复合材料的测试性能
77.试样编号硬度(hv)抗拉强度(mpa)延伸率(％)热导率(w/(m
·
k))实施例111833222201实施例212332121193实施例310630925204实施例410931228191实施例512630220211
78.以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
技术领域
1.本发明属于金属基复合材料技术领域，具体涉及一种氮化硅晶须增强al基复合材料及其制备方法。
背景技术：
2.在al基复合材料中引入高性能增强相能有效地提高材料的比强度、比模量、导热性、抗热变形性和尺寸稳定性等性能，目前已广泛应用于航空航天、汽车工业、电子封装、以及先进武器装备等领域。
3.目前，al基复合材料中的增强相主要有陶瓷颗粒增强相、连续纤维增强相、晶须增强相等。相对而言，晶须增强相的形状如短纤维，由于有着更大的比表面积，可以更好的起到细化晶粒的作用。此外，相比于颗粒增强相，凭借着自身特殊的外形，晶须从基体中更难剥离，从而可以更好地发挥应力传递作用，增强效果更加突出；相比于长纤维，晶须增强制备复合材料的工艺更加简单，得到的复合材料有更优异的加工性能，可有效降低材料的制备加工成本，使得材料在高新技术材料领域有着很好的应用前景。
4.氮化硅晶须性能接近理想晶体，具有优异的力学性能和导热性能。相比于陶瓷颗粒增强相以及连续纤维增强相而言有着自身独特的优势，是一种非常理想的增强相。但是，由于氮化硅晶须与al基体之间的润湿性较差，这在一定程度上影响了晶须的增强效果，也限制了氮化硅晶须在al基复合材料中的应用和推广。
5.目前常用的热压烧结工艺是常用的复合材料加工工艺，采用烧结和加压同时进行的方式，但烧结温度、保温时间和热压压力等因素都会直接影响到材料的致密性，进而影响到材料自身的组织和性能。复合材料中有着较高硬度和化学稳定性的增强相材料常常会阻碍复合材料的致密化，这严重影响着复合材料的综合性能。
技术实现要素：
6.为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种氮化硅晶须增强al基复合材料及其制备方法。解决了现有的单一工程材料不能满足高比强度、高比刚度、抗疲劳的性能要求，以及现有工艺制备时，烧结和加压同时进行，影响材料自身组织和性能的缺点。
7.为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
8.本发明公开了一种氮化硅晶须增强al基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
9.步骤1：在氮化硅晶须表面镀ag膜，得到表面附有ag膜的氮化硅晶须，然后将表面附有ag膜的氮化硅晶须和al合金粉末混合，进行球磨、干燥过筛后得到混合粉体；
10.步骤2：将混合粉体采用热压烧结工艺烧结成预制体；
11.步骤3：将得到的预制体进行差压工艺处理，得到一种氮化硅晶须增强al基复合材料。
12.进一步地，步骤1中氮化硅晶须的长度和直径分别为5μm～10μm和2μm～3μm，al合
金粉末粒径为10μm～25μm；表面附有ag膜的氮化硅晶须和al合金粉末按照(5
‑
25)：(95
‑
75)的体积比混合；球磨工艺参数为：球料重量比为6:1，球磨转速为200rpm～350rpm，球磨时间为2h～8h；干燥是在40℃～80℃下进行，过筛是经过100目筛过筛。
13.进一步地，步骤1中在氮化硅晶须表面镀ag膜的具体步骤为：
14.s1、将氮化硅晶须放入的丙酮溶液中进行超声清洗后，采用的去离子水进行清洗，最后进行干燥；将干燥后的氮化硅晶须放入fh溶液中10min～60min，然后经去离子水清洗，干燥后放入sncl2溶液中进行敏化处理，得到敏化后的氮化硅晶须；
15.s2、将敏化后的氮化硅晶须放入离心机进行沉淀处理，得到沉淀物；将沉淀物放入pdcl2溶液中进行活化处理，然后再放入离心机中进行沉淀处理，得到活化后的沉淀物；
16.s3、将活化后的沉淀物放入托伦试剂中持续搅拌，得到混合溶液，再向混合溶液中匀速滴加葡萄糖溶液直至ag在晶须上沉淀完全，随后进行离心洗涤、干燥得到表面附有ag膜的氮化硅晶须。
17.进一步地，s1中丙酮溶液的浓度为30
‑
40g/l，去离子水的温度为20℃～65℃，清洗时间为1min～10min，干燥温度为40℃～80℃；sncl2溶液的浓度为10g/l～40g/l，敏化处理时间为1min～8min。
18.进一步地，s2中离心机的转速为8000rad/min～30000rad/min，沉淀时间为10min～80min；pdcl2溶液的浓度为0.1g/l～1.0g/l，活化处理的时间为5min～50min。
19.进一步地，s3中托伦试剂中agno3的浓度为1g/l～5g/l，葡萄糖溶液的浓度为20g/l～70g/l，离心洗涤的时间为5min～30min，烘干的温度为40℃～80℃。
20.进一步地，步骤2中真空热压烧结的具体步骤为：将混合粉体放入热压模具中进行初步预压，预压压力为5mpa～20mpa；随后进行真空烧结，烧结温度为450℃～600℃，升温速率为5℃/min～15℃/min，保温时间为1h～4h，保压压力为10
‑
20mpa。
21.进一步地，步骤3中差压工艺的具体步骤为：将预制体放入差压炉中抽真空，直至上下压室内的压力均为0pa～
‑
0.01pa后，保压10min～15min后，加热至680℃～850℃，恒温保持1h～4h；
22.分别向下压室和向上压室施加压力，使下压室施加的压力为15mpa～20mpa，上压室施加的压力为10mpa～15mpa，令下压室坩埚中的铝合金液通过升液管压入到上压室的石墨模具内，并保持压力5min～30min；待上压室温度降至250℃
‑
350℃得到一种氮化硅晶须增强al基复合材料。
23.本发明还公开了采用上述一种氮化硅晶须增强al基复合材料的制备方法制得的氮化硅晶须增强al基复合材料。
24.进一步地，该氮化硅晶须增强al基复合材料的硬度＞100hv，抗拉强度＞300mpa，延伸率≥20％，热导率＞190w/(m
·
k)。
25.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
26.本发明公开了一种氮化硅晶须增强al基复合材料的制备方法，首先在氮化硅晶须表面镀ag膜，随后将表面附有ag膜的氮化硅晶须和al合金粉末混合，将混合粉末采用热压烧结工艺制成预制体，将预制体进行差压处理，得到一种氮化硅晶须增强al基复合材料。该方法通过采用氮化硅晶须表面镀ag膜工艺，可以有效提高氮化硅晶须与al基体之间的润湿性，使两者的结合更加紧密；将烧结的预制体再进行压差重熔处理，能使al基复合材料里的
氮化硅晶须定向排布，且分布更加均匀，进而使复合材料具有更高的比强度、比模量、耐磨性、导热性、抗热变形性以及尺寸稳定性，先采用热压烧结工艺制备预制体，然后再用真空差压铸造工艺制备氮化硅晶须增强al基复合材料的方法，在有效提高复合材料致密度的同时，还大幅度提升了al基复合材料的力学性能和导热性能。
27.本发明还公开了采用上述制备方法制得的氮化硅晶须增强al基复合材料，该al基复合材料具有更高的比强度、比模量、耐磨性、导热性、抗热变形性和尺寸稳定性。硬度＞100hv，抗拉强度＞300mpa，延伸率＞20％，热导率达190w/(m
·
k)以上，可广泛应用于航空航天、汽车工业、电子封装、以及先进武器装备等领域。
具体实施方式
28.为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
29.需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
30.下面对本发明做进一步详细描述：
31.一种氮化硅晶须增强al基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
32.步骤1：在氮化硅晶须表面镀ag膜，得到表面附有ag膜的氮化硅晶须，然后将表面附有ag膜的氮化硅晶须和al合金粉末混合，进行球磨、干燥过筛后得到混合粉体；
33.步骤2：将混合粉体采用热压烧结工艺烧结成预制体；
34.步骤3：将得到的预制体进行差压工艺处理，得到一种氮化硅晶须增强al基复合材料。
35.实施例1
36.一种氮化硅晶须增强al基复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
37.s1：将长度和直径分别为5
‑
10μm和2
‑
3μm的氮化硅晶须放入浓度为40g/l的丙酮溶液中进行超声清洗，之后，采用45℃的去离子水进行清洗5min，最后放入55℃烘箱干燥，将干燥后的氮化硅晶须放入hf溶液中10min，使晶须表面粗化，之后采用45℃的去离子水进行清洗5min，再放入45℃烘箱干燥，然后将氮化硅晶须从干燥箱中取出放入35g/l的sncl2溶液中敏化处理3min，得到敏化后的氮化硅晶须；
38.s2：将敏化后的氮化硅晶须放入20000rad/min的离心机中进行沉淀40min，得到沉淀物；将沉淀物放入0.4g/l的pdcl2溶液中进行活化处理10min，然后再放入20000rad/min的离心机中进行沉淀40min，得到活化后的沉淀物；
39.s3：将活化后的沉淀物放入刚配制好的agno3浓度为5g/l的托伦试剂中持续搅拌，
得到混合溶液，然后向上述混合液体中逐步地匀速滴加60g/l的葡萄糖溶液直至ag在晶须上沉淀完全，随后进行离心洗涤10min，然后放入60℃烘箱干燥得到表面附有ag膜的氮化硅晶须；
40.s4：将表面附有ag膜的氮化硅晶须与粒径为10μm～35μm的al合金粉末按体积比10：90的比例混合放入高能球磨罐内，球料重量比为6:1，球磨转速为350rpm，球磨时间为8h。然后，将球磨好的混合料放置于45℃的干燥箱烘干，再经过100目筛得到混合粉体；
41.s5：将混合粉体放入石墨材质的热压模具中热压模具中进行初步预压，预压压力为10mpa，接着将热压模具转移至真空热压炉进行热压烧结，抽真空后再充入氩气进行保护，烧结温度为550℃，升温速率为5℃/min，保温时间为2h，保压压力为15mpa，然后得到预制体。
42.s6：将预制体放入差压铸造炉的下压室，分别对上、下压室进行抽真空，使上、下压室内的压力均为0～
‑
0.01pa后，保压10min后，关闭进气孔阀门，关闭上压室，然后加热至760℃，恒温保持3h；分别向下压室和向上压室施加压力，其中，下压室施加的压力为20mpa，上压室施加的压力为10mpa，使下压室坩埚中的铝合金液通过升液管压入到上压室的石墨模具内，并保持压力10min；待上压室温度降至280℃，接着卸压、脱模，最终得到一种氮化硅晶须增强al基复合材料。
43.实施例2
44.一种氮化硅晶须增强al基复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
45.s1：将长度和直径分别为5
‑
10μm和2
‑
3μm的氮化硅晶须放入浓度为30g/l的丙酮溶液中进行超声清洗，之后，采用55℃的去离子水进行清洗10min，最后放入60℃烘箱干燥，将干燥后的氮化硅晶须放入hf溶液中15min，使晶须表面粗化，之后采用50℃的去离子水进行清洗10min，再放入60℃烘箱干燥，然后将氮化硅晶须从干燥箱中取出放入30g/l的sncl2溶液中敏化处理5min，得到敏化后的氮化硅晶须；
46.s2：将敏化后的氮化硅晶须放入20000rad/min的离心机中进行沉淀60min，得到沉淀物；将沉淀物放入0.5g/l的pdcl2溶液中进行活化处理20min，然后再放入20000rad/min的离心机中进行沉淀60min，得到活化后的沉淀物；
47.s3：将活化后的沉淀物放入刚配制好的agno3浓度为3g/l的托伦试剂中持续搅拌，得到混合溶液，然后向上述混合液体中逐步地匀速滴加50g/l的葡萄糖溶液直至ag在晶须上沉淀完全，随后进行离心洗涤15min，然后放入60℃烘箱干燥得到表面附有ag膜的氮化硅晶须；
48.s4：将表面附有ag膜的氮化硅晶须与粒径为10μm～35μm的al合金粉末按体积比15：85的比例混合放入高能球磨罐内，球料重量比为6:1，球磨转速为350rpm，球磨时间为8h。然后，将球磨好的混合料放置于50℃的干燥箱烘干，再经过100目筛得到混合粉体；
49.s5：将混合粉体放入石墨材质的热压模具中热压模具中进行初步预压，预压压力为12mpa，接着将热压模具转移至真空热压炉进行热压烧结，抽真空后再充入氩气进行保护，烧结温度为550℃，升温速率为10℃/min，保温时间为2h，保压压力为15mpa，然后得到预制体。
50.s6：将预制体放入差压铸造炉的下压室，分别对上、下压室进行抽真空，使上、下压室内的压力均为0～
‑
0.01pa后，保压10min后，关闭进气孔阀门，关闭上压室，然后加热至
760℃，恒温保持3h；分别向下压室和向上压室施加压力，其中，下压室施加的压力为20mpa，上压室施加的压力为10mpa，使下压室坩埚中的铝合金液通过升液管压入到上压室的石墨模具内，并保持压力10min；待上压室温度降至280℃，接着卸压、脱模，最终得到一种氮化硅晶须增强al基复合材料。
51.实施例3
52.一种氮化硅晶须增强al基复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
53.s1：将长度和直径分别为5～10μm和2～3μm的氮化硅晶须放入浓度为30g/l的丙酮溶液中进行超声清洗，之后，采用50℃的去离子水进行清洗10min，最后放入55℃烘箱干燥，将干燥后的氮化硅晶须放入hf溶液中15min，使晶须表面粗化，之后采用40℃的去离子水进行清洗10min，再放入50℃烘箱干燥，然后将氮化硅晶须从干燥箱中取出放入30g/l的sncl2溶液中敏化处理5min，得到敏化后的氮化硅晶须；
54.s2：将敏化后的氮化硅晶须放入20000rad/min的离心机中进行沉淀30min，得到沉淀物；将沉淀物放入0.2g/l的pdcl2溶液中进行活化处理10min，然后再放入20000rad/min的离心机中进行沉淀30min，得到活化后的沉淀物；
55.s3：将活化后的沉淀物放入刚配制好的agno3浓度为2g/l的托伦试剂中持续搅拌，得到混合溶液，然后向上述混合液体中逐步地匀速滴加45g/l的葡萄糖溶液直至ag在晶须上沉淀完全，随后进行离心洗涤20min，然后放入60℃烘箱干燥得到表面附有ag膜的氮化硅晶须；
56.s4：将表面附有ag膜的氮化硅晶须与粒径为10μm～35μm的al合金粉末按体积比5：85的比例混合放入高能球磨罐内，球料重量比为6:1，球磨转速为300rpm，球磨时间为6h。然后，将球磨好的混合料放置于45℃的干燥箱烘干，再经过100目筛得到混合粉体；
57.s5：将混合粉体放入石墨材质的热压模具中热压模具中进行初步预压，预压压力为10mpa，接着将热压模具转移至真空热压炉进行热压烧结，抽真空后再充入氩气进行保护，烧结温度为550℃，升温速率为10℃/min，保温时间为3h，保压压力为15mpa，然后得到预制体。
58.s6：将预制体放入差压铸造炉的下压室，分别对上、下压室进行抽真空，使上、下压室内的压力均为0～
‑
0.01pa后，保压10min后，关闭进气孔阀门，关闭上压室，然后加热至770℃，恒温保持2h；分别向下压室和向上压室施加压力，其中，下压室施加的压力为15mpa，上压室施加的压力为10mpa，使下压室坩埚中的铝合金液通过升液管压入到上压室的石墨模具内，并保持压力20min；待上压室温度降至250℃，接着卸压、脱模，最终得到一种氮化硅晶须增强al基复合材料。
59.实施例4
60.一种氮化硅晶须增强al基复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
61.s1：将长度和直径分别为5～10μm和2～3μm的氮化硅晶须放入浓度为35g/l的丙酮溶液中进行超声清洗，之后，采用20℃的去离子水进行清洗1min，最后放入80℃烘箱干燥，将干燥后的氮化硅晶须放入hf溶液中60min，使晶须表面粗化，之后采用65℃的去离子水进行清洗10min，再放入80℃烘箱干燥，然后将氮化硅晶须从干燥箱中取出放入10g/l的sncl2溶液中敏化处理1min，得到敏化后的氮化硅晶须；
62.s2：将敏化后的氮化硅晶须放入8000rad/min的离心机中进行沉淀80min，得到沉
淀物；将沉淀物放入0.1g/l的pdcl2溶液中进行活化处理5min，然后再放入10000转/min的离心机中进行沉淀70min，得到活化后的沉淀物；
63.s3：将活化后的沉淀物放入刚配制好的agno3浓度为1g/l的托伦试剂中持续搅拌，得到混合溶液，然后向上述混合液体中逐步地匀速滴加20g/l的葡萄糖溶液直至ag在晶须上沉淀完全，随后进行离心洗涤5min，然后放入40℃烘箱干燥得到表面附有ag膜的氮化硅晶须；
64.s4：将表面附有ag膜的氮化硅晶须与粒径为10μm～35μm的al合金粉末按体积比5：95的比例混合放入高能球磨罐内，球料重量比为6:1，球磨转速为200rpm，球磨时间为2h。然后，将球磨好的混合料放置于40℃的干燥箱烘干，再经过100目筛得到混合粉体；
65.s5：将混合粉体放入石墨材质的热压模具中热压模具中进行初步预压，预压压力为5mpa，接着将热压模具转移至真空热压炉进行热压烧结，抽真空后再充入氩气进行保护，烧结温度为450℃，升温速率为15℃/min，保温时间为1h，保压压力为10mpa，然后得到预制体。
66.s6：将预制体放入差压铸造炉的下压室，分别对上、下压室进行抽真空，使上、下压室内的压力均为0～
‑
0.01pa后，保压15min后，关闭进气孔阀门，关闭上压室，然后加热至680℃，恒温保持1h；分别向下压室和向上压室施加压力，其中，下压室施加的压力为18mpa，上压室施加的压力为15mpa，使下压室坩埚中的铝合金液通过升液管压入到上压室的石墨模具内，并保持压力5min；待上压室温度降至350℃，接着卸压、脱模，最终得到一种氮化硅晶须增强al基复合材料。
67.实施例5
68.一种氮化硅晶须增强al基复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
69.s1：将长度和直径分别为5～10μm和2～3μm的氮化硅晶须放入浓度为35g/l的丙酮溶液中进行超声清洗，之后，采用65℃的去离子水进行清洗7min，最后放入80℃烘箱干燥，将干燥后的氮化硅晶须放入hf溶液中45min，使晶须表面粗化，之后采用65℃的去离子水进行清洗8min，再放入80℃烘箱干燥，然后将氮化硅晶须从干燥箱中取出放入40g/l的sncl2溶液中敏化处理8min，得到敏化后的氮化硅晶须；
70.s2：将敏化后的氮化硅晶须放入30000rad/min的离心机中进行沉淀70min，得到沉淀物；将沉淀物放入1.0g/l的pdcl2溶液中进行活化处理50min，然后再放入30000rad/min的离心机中进行沉淀70min，得到活化后的沉淀物；
71.s3：将活化后的沉淀物放入刚配制好的agno3浓度为1g/l的托伦试剂中持续搅拌，得到混合溶液，然后向上述混合液体中逐步地匀速滴加70g/l的葡萄糖溶液直至ag在晶须上沉淀完全，随后进行离心洗涤30min，然后放入80℃烘箱干燥得到表面附有ag膜的氮化硅晶须；
72.s4：将表面附有ag膜的氮化硅晶须与粒径为10μm～35μm的al合金粉末按体积比25：75的比例混合放入高能球磨罐内，球料重量比为6:1，球磨转速为300rpm，球磨时间为2h。然后，将球磨好的混合料放置于80℃的干燥箱烘干，再经过100目筛得到混合粉体；
73.s5：将混合粉体放入石墨材质的热压模具中热压模具中进行初步预压，预压压力为20mpa，接着将热压模具转移至真空热压炉进行热压烧结，抽真空后再充入氩气进行保护，烧结温度为600℃，升温速率为15℃/min，保温时间为4h，保压压力为20mpa，然后得到预
制体。
74.s6：将预制体放入差压铸造炉的下压室，分别对上、下压室进行抽真空，使上、下压室内的压力均为0～
‑
0.01pa后，保压15min后，关闭进气孔阀门，关闭上压室，然后加热至850℃，恒温保持4h；分别向下压室和向上压室施加压力，其中，下压室施加的压力为18mpa，上压室施加的压力为15mpa，使下压室坩埚中的铝合金液通过升液管压入到上压室的石墨模具内，并保持压力30min；待上压室温度降至350℃，接着卸压、脱模，最终得到一种氮化硅晶须增强al基复合材料。
75.表1所示为实施例1～3所制备得到氮化硅晶须增强al基复合材料，由表中可以看到经过表面改性后的氮化硅晶须增强al基复合材料综合性能均得到了有效提高。
76.表1各实施例制备得到的氮化硅晶须增强al基复合材料的测试性能
77.试样编号硬度(hv)抗拉强度(mpa)延伸率(％)热导率(w/(m
·
k))实施例111833222201实施例212332121193实施例310630925204实施例410931228191实施例512630220211
78.以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
再多了解一些
本文用于企业家、创业者技术爱好者查询，结果仅供参考。
