一种具有抗氧化特性的高熵硅化物薄膜的原位合成方法与流程

技术特征：
1.一种具有抗氧化特性的高熵硅化物薄膜的原位合成方法，其特征在于包括以下步骤：（1）制备多组元非晶硅化物薄膜：将多元素靶材切割组合成溅射靶材1，将si靶材组成溅射靶材2；将溅射靶材1与dc直流电源相连，溅射靶材2与rf射频电源相连，预溅射后采用共溅射的方法沉积多组元非晶硅化物薄膜；所述多元素靶材包括ti，nb，mo，w，al，zr，cr，ta，v多元素靶材；（2）将步骤（1）得到的多组元非晶硅化物薄膜置于快速退火炉中，煅烧得到高熵硅化物薄膜。2.根据权利要求1所述的具有抗氧化特性的高熵硅化物薄膜的原位合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中的多元素靶材包括al、nb、mo三种元素，以及ti，w，zr，cr，ta，v其中至少两种。3.根据权利要求1所述的具有抗氧化特性的高熵硅化物薄膜的原位合成方法，其特征在于：所述步骤（1）制备多组元非晶硅化物薄膜的具体步骤如下：利用远源等离子体溅射系统进行涂层沉积，采用单晶硅片作为镀膜基底，首先进行抽真空处理，将腔室内气压抽到6
×
10
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4 pa以下，通入ar气，调整腔室内气压为1
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3pa；开启rf射频电源进行预热，预热完成后，打开溅射靶材2的靶头遮挡板，调整rf射频电源溅射功率40
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130w，待溅射靶材2起辉后，调整腔室内工作气压为0.27
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1.5pa；打开溅射靶材1的靶头遮挡板，打开dc直流电源，调整dc直流电源的电压为40
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200v，电流调整为0.02
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0.4a，dc直流电源溅射功率为0.8
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80w；基底挡板处于关闭状态，靶材进行预溅射5
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15分钟后，打开基底挡板，进行共溅射3
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8小时，靶材与基底之间的距离为14
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15 cm；通过改变靶材溅射时间进行控制沉积涂层的厚度，最后制备出一定厚度的多组元非晶硅化物薄膜。4.根据权利要求1所述的具有抗氧化特性的高熵硅化物薄膜的原位合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中溅射靶材1和溅射靶材2的厚度均为2
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8mm，直径为3英寸，靶材纯度为99.999%。5.根据权利要求3述的具有抗氧化特性的高熵硅化物薄膜的原位合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中抽真空处理当真空度达到6
×
10
‑
4 pa以下后，向真空腔室中通入20
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30sccm的高纯氩气，将真空腔室内的气压调整到1.5 pa。6.根据权利要求1述的具有抗氧化特性的高熵硅化物薄膜的原位合成方法，其特征在于：所述步骤（1）在涂层沉积过程中，为了提高涂层的均匀性，基底以30
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120 r/min的速率旋转，工作气压为0.27
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1.5pa。7.根据权利要求1述的具有抗氧化特性的高熵硅化物薄膜的原位合成方法，其特征在于：步骤（1）中，高能量的等离子体持续轰击靶材表面将产生很高的热量，为了防止靶材熔化，在靶材的下方通入冷却循环水，同时循环水的热量被外接的水冷机带走，达到对整个系统降温的目的。8.根据权利要求1述具有抗氧化特性的高熵硅化物薄膜的原位合成方法，，其特征在于：所述步骤（2）中快速退火炉在空气气氛中，煅烧温度为900
‑
1000℃，时间为1
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2小时。9.权利要求1
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8任一所述的合成方法得到的多组元非晶硅化物薄膜，其特征在于：所述多组元非晶硅化物薄膜的厚度为500
‑
2000nm。10.权利要求9所述的多组元非晶硅化物薄膜的应用，其特征在于：所述多组元非晶硅
化物薄膜作为抗氧化腐蚀涂层应用于核燃料包壳材料的防护，或者其他抗氧化领域。

技术总结
本发明提供了一种具有抗氧化特性的高熵硅化物薄膜的原位合成方法。步骤如下：将Ti，Nb，Mo，W，Al，Zr，Cr，Ta，V多元素靶材切割组合成溅射靶材1，将Si靶材组成溅射靶材2，将溅射靶材1与DC直流电源相连，溅射靶材2与RF射频电源相连，预溅射后采用共溅射的方法沉积多组元非晶硅化物薄膜；将得到的多组元非晶硅化物薄膜置于快速退火炉中，煅烧得到高熵硅化物薄膜。多组元非晶硅化物薄膜在高温下原位自转变形成均匀致密的高熵硅化物，具有良好的抗氧化效果。高的混合熵增强了元素间的互溶性，抑制了单独化合物的形成。并且结合多种金属与硅形成的高熵硅化物能阻止氧的内扩散进而减缓氧化腐蚀的速率。腐蚀的速率。腐蚀的速率。


技术研发人员：胡俊华 冯南翔 曹国钦 杨非凡
受保护的技术使用者：郑州大学
技术研发日：2021.09.15
技术公布日：2021/12/14