一种从废催化剂中回收钼、钒、镍金属的方法与流程

技术特征：
1.一种从废催化剂中回收钼、钒、镍金属的方法，其特征在于，所述方法步骤如下：(1)将废催化剂进行煅烧预处理，以除去表面的结焦物，然后粉碎过筛；(2)利用改进的等体积浸渍混合法使碱性溶液与废催化剂充分混合均匀，之后进行焙烧；(3)将步骤(2)所得的废催化剂加入去离子水，搅拌，并用超声进行强化提取，过滤，分离出滤渣备用，利用沉淀法调节滤液ph＝7～8，铝以沉淀的形式析出，分离铝；将滤液加热至80
±
5℃，加入氯化铵，使溶液中的钒以偏钒酸铵的形式析出，回收经煅烧后变为五氧化二钒；之后用新型复合吸附材料回收滤液中的钼，复合吸附材料经处理后可以循环使用；(4)将步骤(3)中的滤渣用有机酸草酸进行提取，搅拌，辅以超声进行强化提取，过滤，用新型复合吸附材料回收滤液中的镍，复合吸附材料经处理后可以循环使用。2.如权利要求1所述的从废催化剂中回收钼、钒、镍金属的方法，其特征在于，步骤(1)中煅烧预处理的温度为450～550℃，煅烧时间为2～4h；催化剂粉碎的颗粒在200～1000目之间。3.如权利要求1所述的从废催化剂中回收钼、钒、镍金属的方法，其特征在于，步骤(2)中改进的等体积浸渍混合法为：取可溶性碱溶于去离子水中，再加入废催化剂，水的用量刚好能将干燥的废催化剂完全润湿，搅拌均匀后，超声10～20min，干燥之后进行焙烧。4.如权利要求3所述的从废催化剂中回收钼、钒、镍金属的方法，其特征在于，所述可溶性碱为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸氢钾，其用量为废催化剂质量的20～100％；焙烧温度为500～700℃，焙烧时间为1～3h。5.如权利要求1所述的从废催化剂中回收钼、钒、镍金属的方法，其特征在于，步骤(3)提取时液固比为10～15ml/g；搅拌转速为500～1000r/min；提取温度为20～100℃，提取时长30～300min；所使用的超声浴工作频率为20～30khz，功率为200～300w，振幅至少40μm，为避免体系温度因超声而过分升高，所以每隔10
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2min打开超声装置，每次使用时长为5
±
2min。6.如权利要求1所述的从废催化剂中回收钼、钒、镍金属的方法，其特征在于，步骤(3)和步骤(4)中所述的新型复合吸附材料是由2
‑
羟基
‑5‑
壬基苯乙酮肟(lix84i)和活性炭生成的复合吸附材料，制备方法为：称取活性炭，加入lix84i丙酮溶液，按照1g活性炭中加入10
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5ml含0.1mol/l lix84i丙酮溶液来计算，在室温下用磁力搅拌器搅拌7
±
1h；然后丙酮在水浴中蒸发，留下lix84i分布并粘在活性炭孔隙中，然后将得到的材料烘干，制备出新型复合吸附材料lix84i
‑
活性炭。7.如权利要求1所述的从废催化剂中回收钼、钒、镍金属的方法，其特征在于，步骤(3)分离出钒后，调节ph至1～2，加入制备好的新型复合吸附材料，用轨道振荡器以150
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20rpm的速度摇动60～120min，完成对钼的吸附后，加入1～2mol/l草酸溶液在180
±
20rpm的转速下振荡以解吸钼离子，解吸后，添加钙盐沉淀得到钼酸钙。8.如权利要求1所述的从废催化剂中回收钼、钒、镍金属的方法，其特征在于，步骤(4)中草酸溶液浓度为1～2mol/l，液固比为10～15ml/g；提取温度为20～80℃，搅拌转速为500～1000r/min；提取时长30～300min；所使用的超声浴工作频率为20～30khz，功率为200～300w，振幅至少40μm，为避免体系温度因超声而过分升高，所以每隔10
±
2min打开超声装置，每次使用时长为5
±
2min。
9.如权利要求1所述的从废催化剂中回收钼、钒、镍等金属的工艺，其特征在于，步骤(4)的中草酸提取的滤液调节ph至4～6，加入制备好的新型复合吸附材料，用轨道振荡器以150
±
20rpm的速度摇动60～120min，完成对镍的吸附后，加入1
±
0.5mol/l盐酸溶液在180
±
20rpm的转速下振荡以解吸镍离子，解吸后，滴加2mol/l的naoh溶液，沉淀得到氢氧化镍。

技术总结
本发明属于催化剂回收技术领域，公开了一种从废催化剂中回收钼、钒、镍金属的方法。将废催化剂经预处理后，研磨成细小颗粒，利用改进的等体积浸渍法使碱溶液与废催化剂充分混合均匀后进行焙烧，将废催化剂中的钼、钒、铝等金属氧化物变为可溶性盐，再用超声辅助将可溶性盐提取到溶液中，过滤，含镍的滤渣进入另一道工序，采用沉淀法从滤液中分离出铝和钒，利用复合吸附材料从中回收钼；滤渣用有机酸进行超声提取，再用复合吸附材料回收镍。本发明方法可以使碱的使用量减少，超声辅助强化提取大大提高了废催化剂中各金属的回收效率，使用有机酸减小了对环境的影响，同时复合吸附材料减少了萃取剂的使用量，并且可以循环使用，降低工艺成本。艺成本。


技术研发人员：鲁墨弘 陈晨 李明时 张伟
受保护的技术使用者：常州大学
技术研发日：2021.08.23
技术公布日：2021/12/14