一种制备环硫脲化合物的方法与流程

技术特征：
1.一种制备环硫脲化合物的方法，其特征在于，以环硫脲与碘苯为底物，在金属氢化物存在下、溶剂中反应，制备环硫脲化合物；碘苯的化学结构式如下：环硫脲的化学结构式如下：、环硫脲化合物的化学结构式如下：、。2.根据权利要求1所述制备环硫脲化合物的方法，其特征在于，r选自氢、卤素、烷基、氟烷基或者烷氧基。3.根据权利要求2所述制备环硫脲化合物的方法，其特征在于，环硫脲中，取代基为一个或多个。4.根据权利要求1所述制备环硫脲化合物的方法，其特征在于，金属氢化物为氢化钠。5.根据权利要求1所述制备环硫脲化合物的方法，其特征在于，反应在金属氢化物存在下、溶剂中进行，无需其他物质，室温下反应2～10小时。6.根据权利要求1所述制备环硫脲化合物的方法，其特征在于，金属氢化物的用量为环硫脲摩尔量的3～5倍；碘苯的用量为环硫脲摩尔量的1～3倍。7.根据权利要求6所述制备环硫脲化合物的方法，其特征在于，金属氢化物的用量为环硫脲摩尔量的4倍；碘苯的用量为环硫脲摩尔量的2倍。8.根据权利要求1所述制备环硫脲化合物的方法，其特征在于，溶剂为二甲基乙酰胺、四氢呋喃、乙腈、乙二醇二甲醚、甲苯中的一种或几种。9.金属氢化物在环硫脲与碘苯的反应制备环硫脲化合物的应用。10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，金属氢化物为氢化钠。

技术总结
本发明公开了一种制备环硫脲化合物的方法，将金属氢化物悬于无水THF中搅拌，在搅拌过程中滴加环硫脲，加完后在室温下搅拌，然后加入二碘苯，继续在室温下搅拌，TLC监测反应完成。反应完成后，加入冰水和四氢呋喃淬灭反应，乙酸乙酯萃取，合并有机层，用饱和氯化钠溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，旋干溶剂，加入适量硅胶粉拌样，快速柱层析分离，得到产品环硫脲化合物。本发明开发的无金属催化、原料廉价、非空气敏感的反应系统制备环硫脲化合物是非常有意义的。常有意义的。常有意义的。


技术研发人员：张士磊 陈晓冬 刘学军
受保护的技术使用者：上海药坦药物研究开发有限公司
技术研发日：2021.08.18
技术公布日：2021/12/3