一种金基镶嵌结构α-氧化铝薄膜及其制备方法与应用与流程

一种金基镶嵌结构
α
‑
氧化铝薄膜及其制备方法与应用
技术领域
1.本发明涉及材料表面强化技术领域，具体涉及一种金基镶嵌结构α
‑
氧化铝薄膜及其制备方法与应用。


背景技术：

2.射频激励扩散型冷却板条激光器(简称射频板条co2激光器)采用的是平板光波导电极结构，具有放电面积大、输出功率高的特点，且还采用了电极内置式冷却水道的设计，避免了气体流动而污染谐振腔光学器件，使得光束质量好，是目前所有千瓦级以上co2激光器的主要工作方式。射频板条co2激光器兼具射频放电、扩散冷却和光学波导这三方面的功能，电极材料表面时刻承受着co2射频辉光等离子体的氧化、刻蚀和激光冲击损伤等，这显著增加了电极表面对co2激光波导的损耗吸收，而电极表面对co2激光波导的损耗吸收是制约功率高、寿命长、光束质量高、热稳定性好的co2激光器的关键因素。
3.铜具有高热导率和高电导率，是射频板条co2激光器中传统的电极材料，但铜电极在射频co2等离子体中容易氧化变暗，导致谐振腔中co2的含量降低，而且，射频等离子体对铜电极表面的刻蚀还会导致其性能下降，造成波导传输损失显著增大以及输出功率下降。在铜电极表面镀金可以使谐振腔中co2的含量保持稳定，但仍存在电极表面刻蚀问题，且溅射镀金存在效率低、成本高等问题。在铜电极表面贴金箔可以有效降低成本，但同样不能解决表面刻蚀问题。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种金基镶嵌结构α
‑
氧化铝薄膜及其制备方法与应用。
5.本发明所采取的技术方案是：
6.一种金基镶嵌结构α
‑
氧化铝薄膜，其由金箔和α
‑
氧化铝薄膜层叠而成，且α
‑
氧化铝薄膜部分嵌入金箔。
7.优选的，所述金箔的纯度为98％～99％。
8.优选的，所述金箔的厚度为50nm～70nm。
9.优选的，所述α
‑
氧化铝薄膜的厚度为250nm～300nm。
10.上述金基镶嵌结构α
‑
氧化铝薄膜的制备方法包括以下步骤：将纳米α
‑
氧化铝粉末均匀铺设在金箔表面，再施压将纳米α
‑
氧化铝粉末压入金箔内，再采用纯al靶对金箔压入了纳米α
‑
氧化铝粉末的那一面进行磁控溅射，即得金基镶嵌结构α
‑
氧化铝薄膜。
11.优选的，所述纳米α
‑
氧化铝粉末的粒径为150nm～180nm。
12.优选的，所述将纳米α
‑
氧化铝粉末均匀铺设在金箔表面的具体操作为：将金箔放入容器，再将纳米α
‑
氧化铝粉末用丙醚
‑
乙醇混合溶剂预先分散均匀后加入容器，超声，静置，再用虹吸法或容器底部静排水法在不引起湍流的情况下将丙醚
‑
乙醇混合溶剂排出直至液面低于金箔上表面，再将金箔取出进行干燥。
13.优选的，所述丙醚
‑
乙醇混合溶剂中丙醚的体积百分比为3％～5％。
14.优选的，所述纳米α
‑
氧化铝粉末均匀铺设在金箔表面后的面积覆盖率为20％～40％。纳米α
‑
氧化铝粉末的添加量(单位：g)＝面积覆盖率
×
3.9
×
s
×
h，式中，s为容器底面积(单位：cm2)，h为纳米α
‑
氧化铝粉末的粒径(单位：cm)，3.9为纳米α
‑
氧化铝粉末的密度(单位：g/cm3)。
15.优选的，所述施压操作施加的压力为80kpa～100kpa，保压时间为5min～15min。
16.优选的，所述磁控溅射的操作参数为：基体温度520℃～620℃(金箔表面纳米α
‑
氧化铝粉末的面积覆盖率越高，基体温度越低)，工作气压0.5pa～1.5pa，o2分压12％～15％，靶功率密度5w/cm2～7w/cm2，沉积时间100min～150min。
17.一种铜电极，其组成包括铜基体和上述金基镶嵌结构α
‑
氧化铝薄膜，金基镶嵌结构α
‑
氧化铝薄膜粘贴在铜基体的一面。
18.一种射频板条co2激光器，其组成部件包括上述铜电极。
19.本领域技术人员公知：通过化学气相沉积法在1000℃～1100℃以上才能沉积出α
‑
氧化铝薄膜，这一温度已经超过金的熔点(1060℃)，而通过物理气相沉积法也需在800℃以上才能反应溅射沉积出α
‑
氧化铝薄膜，而在金箔上沉积α
‑
氧化铝薄膜时沉积温度太高会造成界面结合力弱、热应力大，冷却过程中沉积的α
‑
氧化铝薄膜大多都会崩落。
20.本发明的原理：将纳米α
‑
氧化铝粉末压入金箔后再进行磁控溅射，纳米α
‑
氧化铝粉末充当溅射沉积α
‑
氧化铝的籽晶，可以显著降低沉积α
‑
氧化铝薄膜的温度，同时还可以使沉积的α
‑
氧化铝薄膜部分嵌入金箔中，最终可以显著提高金箔和α
‑
氧化铝薄膜之间的结合强度。
21.本发明的有益效果是：本发明的金基镶嵌结构α
‑
氧化铝薄膜中的金箔和α
‑
氧化铝薄膜之间的结合强度高，且α
‑
氧化铝薄膜的沉积温度低、表面粗糙度低，对co2激光(波长为10.6μm)的波导反射损失小，能够长时间承受co2激光器射频谐振腔等离子体的刻蚀和激光冲击，将其粘贴在铜基体上制备得到的铜电极适合用于功率高、寿命长、光束质量高、热稳定性好的co2激光器。
附图说明
22.图1为实施例1的步骤4)中压模形成的压入有纳米α
‑
氧化铝粉末的金箔的sem图。
23.图2为实施例1的步骤5)中形成的金基镶嵌结构α
‑
氧化铝薄膜的gixrd谱图。
24.图3为实施例1的步骤5)中形成的金基镶嵌结构α
‑
氧化铝薄膜的sem图。
具体实施方式
25.下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
26.实施例1：
27.一种铜电极，其制备方法包括以下步骤：
28.1)将大小规格为20mm
×
20mm
×
4mm的无氧铜基体的一面抛光，再均匀涂抹一层hr
‑
8812型氧化铜高温胶(生产厂家：东莞市汇瑞胶业有限公司)，再粘贴大小为20mm
×
20mm的金箔，整平并排出气泡，80℃烘烤120min；
29.2)将粒径150nm～180nm的纳米α
‑
al2o3粉末放入马弗炉中，1100℃灼烧60min，空冷；
30.3)将粘贴了金箔的无氧铜基体放入内径42mm、容积50ml的平底烧杯中，粘贴金箔的面朝上，再将267μg的纳米α
‑
al2o3粉末、1.6ml的丙醚和38.4ml的无水乙醇预先混合均匀后倒入平底烧杯，超声处理20min，静置60min，再用吸管将丙醚
‑
无水乙醇混合液吸出直至液面低于金箔表面，再取出金箔在无风的空气中自然干燥(纳米α
‑
氧化铝粉末在金箔表面的面积覆盖率为30％)；
31.4)将步骤3)处理过的无氧铜基体放入下压模中，粘贴金箔的面朝上，合上上模，加压至100kpa，保压10min；
32.5)将步骤4)模压后的无氧铜基体置于射频反应磁控溅射沉积系统中，抽本底真空至2
×
10
‑4pa后充入ar o2混合气至1pa，开启溅射电源沉积α
‑
氧化铝薄膜，沉积参数：溅射靶材为纯al靶，基体温度为570℃，工作气压为1pa，o2分压为15％，靶功率密度为7w/cm2，沉积时间120min，再关闭溅射电源和加热电路，抽真空至2
×
10
‑4pa，炉冷至120℃，在无氧铜基体上形成金基镶嵌结构α
‑
氧化铝薄膜(α
‑
氧化铝薄膜的厚度为280nm)，得到铜电极。
33.性能测试：
34.1)本实施例步骤4)中压模形成的压入有纳米α
‑
氧化铝粉末的金箔的扫描电镜(sem)图。
35.由图1可知：部分纳米α
‑
氧化铝粉末存在团聚现象，模压后金箔表面平整，但局部区域也可见到裂纹，这是模压时局部不均匀形变所致，不过这些裂纹并不影响后续镀膜。
36.2)本实施例步骤5)中形成的金基镶嵌结构α
‑
氧化铝薄膜的掠入射x射线衍射(gixrd)谱图如图2所示，sem图如图3所示。
37.由图2可知：图中的au峰和cuo峰分别来自于金箔和无机粘结胶，除au和cuo峰外，只有α
‑
al2o3峰，表明经570℃镀膜后得到了不含亚稳相的纯α
‑
al2o3薄膜。
38.由图3可知：α
‑
氧化铝薄膜的表面光滑平整，具有良好的反光性能，颗粒直径在20nm～30nm范围，未见凸起和裂纹等缺陷。
39.实施例2：
40.一种铜电极，其制备方法包括以下步骤：
41.1)将大小规格为20mm
×
20mm
×
4mm的无氧铜基体的一面抛光，再均匀涂抹一层hr
‑
8812型氧化铜高温胶(生产厂家：东莞市汇瑞胶业有限公司)，再粘贴大小为20mm
×
20mm的金箔，整平并排出气泡，80℃烘烤120min；
42.2)将粒径150nm～180nm的纳米α
‑
al2o3粉末放入马弗炉中，1100℃灼烧60min，空冷；
43.3)将粘贴了金箔的无氧铜基体放入内径42mm、容积50ml的平底烧杯中，粘贴金箔的面朝上，再将178μg的纳米α
‑
al2o3粉末、1.6ml的丙醚和38.4ml的无水乙醇预先混合均匀后倒入平底烧杯，超声处理20min，静置60min，再用吸管将丙醚
‑
无水乙醇混合液吸出直至液面低于金箔表面，再取出金箔在无风的空气中自然干燥(纳米α
‑
氧化铝粉末在金箔表面的面积覆盖率为20％)；
44.4)将步骤3)处理过的无氧铜基体放入下压模中，粘贴金箔的面朝上，合上上模，加压至100kpa，保压10min；
45.5)将步骤4)模压后的无氧铜基体置于射频反应磁控溅射沉积系统中，抽本底真空至2
×
10
‑4pa后充入ar o2混合气至1pa，开启溅射电源沉积α
‑
氧化铝薄膜，沉积参数：溅射靶
材为纯al靶，基体温度为620℃，工作气压为1pa，o2分压为15％，靶功率密度为7w/cm2，沉积时间120min，再关闭溅射电源和加热电路，抽真空至2
×
10
‑4pa，炉冷至120℃，在无氧铜基体上形成金基镶嵌结构α
‑
氧化铝薄膜(α
‑
氧化铝薄膜的厚度为280nm)，得到铜电极。
46.性能测试：
47.1)gixrd测试显示本实施例步骤5)中形成的金基镶嵌结构α
‑
氧化铝薄膜为单相α
‑
al2o3薄膜；
48.2)sem测试显示本实施例步骤5)中形成的金基镶嵌结构α
‑
氧化铝薄膜的表面光滑平整，具有良好的反光性能，颗粒直径在25nm～35nm范围，未见凸起和裂纹等缺陷。
49.实施例3：
50.一种铜电极，其制备方法包括以下步骤：
51.1)将大小规格为20mm
×
20mm
×
4mm的无氧铜基体的一面抛光，再均匀涂抹一层hr
‑
8812型氧化铜高温胶(生产厂家：东莞市汇瑞胶业有限公司)，再粘贴大小为20mm
×
20mm的金箔，整平并排出气泡，80℃烘烤120min；
52.2)将粒径150nm～180nm的纳米α
‑
al2o3粉末放入马弗炉中，1100℃灼烧60min，空冷；
53.3)将粘贴了金箔的无氧铜基体放入内径42mm、容积50ml的平底烧杯中，粘贴金箔的面朝上，再将356μg的纳米α
‑
al2o3粉末、1.6ml的丙醚和38.4ml的无水乙醇预先混合均匀后倒入平底烧杯，超声处理20min，静置60min，再用吸管将丙醚
‑
无水乙醇混合液吸出直至液面低于金箔表面，再取出金箔在无风的空气中自然干燥(纳米α
‑
氧化铝粉末在金箔表面的面积覆盖率为40％)；
54.4)将步骤3)处理过的无氧铜基体放入下压模中，粘贴金箔的面朝上，合上上模，加压至100kpa，保压10min；
55.5)将步骤4)模压后的无氧铜基体置于射频反应磁控溅射沉积系统中，抽本底真空至2
×
10
‑4pa后充入ar o2混合气至1pa，开启溅射电源沉积α
‑
氧化铝薄膜，沉积参数：溅射靶材为纯al靶，基体温度为520℃，工作气压为1pa，o2分压为15％，靶功率密度为7w/cm2，沉积时间120min，再关闭溅射电源和加热电路，抽真空至2
×
10
‑4pa，炉冷至120℃，在无氧铜基体上形成金基镶嵌结构α
‑
氧化铝薄膜(α
‑
氧化铝薄膜的厚度为280nm)，得到铜电极。
56.性能测试：
57.1)gixrd测试显示本实施例步骤5)中形成的金基镶嵌结构α
‑
氧化铝薄膜为单相α
‑
al2o3薄膜；
58.2)sem测试显示本实施例步骤5)中形成的金基镶嵌结构α
‑
氧化铝薄膜的表面光滑平整，具有良好的反光性能，颗粒直径在15nm～20nm范围，未见凸起和裂纹等缺陷。
59.上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。