紧固件用GH6159合金锭及其制备方法与流程

紧固件用gh6159合金锭及其制备方法
技术领域
1.本发明涉及高温合金材料加工领域，尤其涉及一种紧固件用gh6159合金锭及其制备方法。


背景技术：

2.高温合金紧固件是军用、民用航空发动机的重要承力连接件，主要用于航空发动机转子级间、转子与传动系统、机匣级间的连接等部位的连接。紧固件种类有高强螺栓螺钉、自锁螺母、螺桩、螺套等100余品种。gh6159合金是一种高强钴基紧固件用变形高温合金材料，冷拔态合金经时效处理后其室温抗拉强度超过1900mpa，是目前600℃环境下强度最高的紧固件材料，也是600℃高强螺栓的唯一选材。
3.伴随着航空、航天科技的不断发展，其对紧固件用高温合金材料的服役温度、承载力等性能的要求也逐渐提高。但是，现有的gh6159合金的制备方法仅适用于直径不超过φ180mm的合金锭，针对承载能力更大的直径大于φ180mm的合金锭，其中心和边缘的分布不均匀、易产生偏析，导致直径大于φ180mm的合金锭的成材率降低。因此，亟需一种能够获得成材率高、组织均匀、且承载力更大的紧固件用gh6159合金锭的制备方法。


技术实现要素：

4.针对现有的紧固件用gh6159合金的制备方法在用于冶炼直径大于φ180mm的合金锭时存在成材率低的缺陷，本发明提供一种针对直径大于φ180mm、且成材率高的紧固件用gh6159合金锭制备方法。
5.为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
6.一种紧固件用gh6159合金锭的制备方法，包括如下步骤：
7.原料经真空感应熔炼后浇注形成电极，然后对所述电极进行表面处理、真空自耗，得所述紧固件用gh6159合金锭；
8.其中，所述原料分别在所述真空感应熔炼的熔化期和精炼期加入，所述熔化期原料的加入顺序依次为ni、cr、co、mo、fe、碳粉；
9.所述真空自耗的熔速为2.2
‑
2.8kg/min。
10.相对于现有技术，本发明提供的紧固件用gh6159合金锭的制备方法中，通过控制原料分别在熔化期和精炼期加入，并限定熔炼期加入原料的种类及特定的ni、cr、co、mo、fe、碳粉的加料顺序，可以有效地控制碳化物的形成及微观组织的形貌分布。通过将nb、al、ti等原料在精炼期加入，可有效地控制合金锭中nb、al、ti等原料的范围及分布的均匀性，防止nb、al、ti等原料的烧损。通过限定整个真空自耗的熔速，可以有效地去除气体杂质元素，同时防止各元素及碳化物的偏析以及nb、al、ti等元素的烧损。该紧固件用gh6159合金锭的制备方法，通过采用真空感应熔炼与真空自耗相结合，并限定熔化期特定的原料加入顺序，结合整个真空自耗过程熔速的限定，各步骤参数之间相互配合，能够确保直径大于φ180mm的合金锭中心及边缘成分、组织及性能的均匀性。与现有的紧固件用gh6159合金锭的
制备方法制得的直径大于φ180mm的合金锭相比，本发明提供的制备方法制得的直径大于φ180mm的合金锭的成材率达到80％以上，提高了15％以上。
11.可选地，所述表面处理包括磨光、车光等。
12.可选地，所述精炼期加入的原料为al、ti、nb和硼铁合金。
13.可选地，所述熔化期的温度为1460
‑
1500℃，真空度＜30pa。
14.可选地，所述精炼期的温度为1500
‑
1520℃，真空度≤1pa。
15.所述精炼期每隔15
‑
25min，搅拌3
‑
5min。通过对精炼期、熔化期的温度及真空度进行限定，结合精炼期的搅拌操作，可显著降低合金锭中气体杂质的含量，进一步提高直径大于φ180mm的合金锭的成材率。
16.优选地，所述精炼期的时间不少于60min，包括搅拌时间。
17.可选地，所述浇注的温度为1460
‑
1470℃。
18.本发明还提供了上述的紧固件用gh6159合金锭的制备方法制得的紧固件用gh6159合金锭。
19.可选地，按质量百分比计，所述的紧固件用gh6159合金锭由以下组分构成：c≤0.04％，co 34.00％
‑
38.00％，cr 18.00％
‑
20.00％，mo 6.00％
‑
8.00％，nb 0.25％
‑
0.75％，al 0.10
‑
0.30％，ti 2.50
‑
3.25％，fe 8.00
‑
10.00％，b≤0.03％，mn≤0.20％，si≤0.20％，s≤0.01％，p≤0.02％，o≤10ppm，n≤20ppm，余量为ni。
附图说明
20.图1为本发明实施例1制得的紧固件用gh6159合金锭横截面的电镜扫描图；
21.图2为本发明对比例1制得的紧固件用gh6159合金锭横截面的电镜扫描图；
22.图3为本发明对比例2制得的紧固件用gh6159合金锭横截面的电镜扫描图。
具体实施方式
23.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
24.紧固件用gh6159合金的成分范围要求如下：按质量百分比计，由以下组分构成：c≤0.04％，co 34.00％
‑
38.00％，cr 18.00％
‑
20.00％，mo 6.00％
‑
8.00％，nb 0.25％
‑
0.75％，al 0.10
‑
0.30％，ti 2.50
‑
3.25％，fe 8.00
‑
10.00％，b≤0.03％，mn≤0.20％，si≤0.20％，s≤0.01％，p≤0.02％，o≤10ppm，n≤20ppm，余量为ni。
25.为方便对比，以下各实施例及对比例中在进行配料时，均按照如下配比：按重量百分比计，c 0.015％，mo 7.00％，nb 0.40％，ti 2.80％，al 0.15％，cr 19.00％，co 36.00％，fe 9.00％，b 0.012％，余量为ni。
26.配料过程中采用的原料为纯金属ni、纯金属cr、纯金属co、纯金属mo、纯金属fe、碳粉、纯金属al、纯金属ti、纯金属nb和硼铁合金。其中，硼铁合金的组分的质量百分含量如下：c 0.26％、si 0.28％、s 0.001％、p 0.03％、fe 81.529％、b 17.68％。
27.实施例1
28.本实施例提供一种紧固件用gh6159合金锭的制备方法，步骤如下：
29.(1)真空感应熔炼：按照上述配比进行配料(计算每种原材料的加入量)。
30.熔化期：依次将ni、cr、co、mo、fe、碳粉放入真空感应熔炉内在真空度＜30pa、1460
‑
1470℃下熔化；
31.精炼期：熔化期内加入的原料均熔化后将真空度降至＜1pa，温度升至1500
‑
1510℃时加入al、ti、nb和硼铁合金，然后在此条件下精炼，每隔20min，搅拌3min，共精炼60min(包括搅拌时间)；
32.合金化：精炼期结束后进行取样分析，同时按照上述紧固件用gh6159合金的成分范围要求，根据分析结果进行补加原料，调整成分，使每个化学元素的结果都在要求范围内。
33.(2)浇注：将步骤(1)中制得到的钢水在1460
‑
1470℃下浇注成φ250mm电极，浇注过程中全程氩气保护，充氩：3000pa；
34.(3)车光及真空自耗：对电极进行车光处理至电极坯表面没有褶皱及夹杂物等，然后对经车光处理后的电极进行真空自耗，控制整个真空自耗过程中的熔速在2.2
‑
2.8kg/min，得到φ305mm的紧固件用gh6159合金锭。
35.实施例2
36.本实施例提供一种紧固件用gh6159合金锭的制备方法，步骤如下：
37.(1)真空感应熔炼：按照上述配比进行配料(计算每种原材料的加入量)；
38.熔化期：依次将ni、cr、co、mo、fe、碳粉放入真空感应熔炉内在真空度＜30pa、1480
‑
1490℃下熔化；
39.精炼期：熔化期内加入的原料均熔化后将真空度降至＜1pa，温度升至1510
‑
1520℃时加入al、ti、nb和硼铁合金，然后在此条件下精炼，每隔15min，搅拌5min，共精炼100min(包括搅拌时间)；
40.合金化：精炼期结束后进行取样分析，同时按照上述紧固件用gh6159合金的成分范围要求，根据分析结果进行补加原料，调整成分，使每个化学元素的结果都在要求范围内。
41.(2)浇注：将步骤(1)中制得到的钢水在1460
‑
1470℃下浇注成φ250mm电极，浇注过程中全程氩气保护，充氩：3000pa；
42.(3)车光及真空自耗：对电极进行车光处理至电极坯表面没有褶皱及夹杂物等，然后对经车光处理后的电极进行真空自耗，控制整个真空自耗过程中的熔速在2.2
‑
2.8kg/min，得到φ305mm的紧固件用gh6159合金锭。
43.实施例3
44.本实施例提供一种紧固件用gh6159合金锭的制备方法，步骤如下：
45.(1)真空感应熔炼：按照上述配比进行配料(计算每种原材料的加入量)；
46.熔化期：依次将ni、cr、co、mo、fe、碳粉放入真空感应熔炉内在真空度＜30pa、1490
‑
1500℃下熔化；
47.精炼期：熔化期内加入的原料均熔化后将真空度降至＜1pa，温度升至1510
‑
1520℃时加入al、ti、nb和硼铁合金，然后在此条件下精炼，每隔25min，搅拌4min，共精炼80min(包括搅拌时间)；
48.合金化：精炼期结束后进行取样分析，同时按照上述紧固件用gh6159合金的成分
范围要求，根据分析结果进行补加原料，调整成分，使每个化学元素的结果都在要求范围内。
49.(2)浇注：将步骤(1)中制得到的钢水在1460
‑
1470℃下浇注成φ250mm电极，浇注过程中全程氩气保护，充氩：3000pa；
50.(3)车光及真空自耗：对电极进行车光处理至电极坯表面没有褶皱及夹杂物等，然后对经车光处理后的电极进行真空自耗，控制整个真空自耗过程中的熔速在2.2
‑
2.8kg/min，得到φ305mm的紧固件用gh6159合金锭。
51.对比例1
52.本对比例提供的紧固件用gh6159合金锭的制备方法与实施例1相似，区别仅在于熔化期各原料的加入顺序不同，本对比例中熔化期的加料顺序如下：ni、mo、fe、cr、co、碳粉。
53.对比例2
54.本对比例提供的紧固件用gh6159合金锭的制备方法与实施例1相似，区别仅在于整个真空自耗过程中的熔速不同，本对比例中整个真空自耗过程中的熔速控制在3.0
‑
3.5kg/min。
55.实验例1
56.将各实施例及对比例制得的紧固件用gh6159合金锭分别进行成分检测(光谱仪和碳硫分析仪)，各实施例及对比例制得的紧固件用gh6159合金锭的各元素含量均在范围要求内，其中o、n杂质的含量如下表所示。
57.表1 o、n杂质的含量检测结果
58.元素及含量wt％实施例1实施例2实施例3对比例1对比例2o0.00080.00070.00080.00150.0017n0.00180.00150.00180.00220.0025
59.由上表中的数据可知，本发明提供的紧固件用gh6159合金锭的制备方法制得的φ305mm的紧固件用gh6159合金锭，o能控制在10ppm以内，n能控制在20ppm以内。
60.实验例2
61.将实施例1和对比例1
‑
2制得的φ305mm的gh6159合金锭的横截面处分别进行扫描电镜(sem)测试，电镜扫描图如图1
‑
3所示。
62.将各实施例及对比例制得的紧固件用φ305mm的gh6159合金锭在始锻温度1150℃，终锻温度1100℃，开坯墩粗速率为80mm/s，锻比4.0的条件下锻造开坯至φ150mm；然后在开轧温度1250℃，终轧温度1000℃，前2道次每道次压下量40mm，后面道次每道次压下量50mm的条件下轧制开坯至φ16mm，经1040℃
×
4h水冷固溶处理后扒皮至φ14.7mm，冷拔得到φ10.5mm的棒材。将按照上述相同的处理方法得到的φ10.5mm的棒材分别在室温(25℃)和595℃下进行力学性能的测试，每个测试项目测试四次，具体的检测结果如下表2所示。
63.检测方法如下：
64.gb/t 2039金属拉伸蠕变及持久试验方法
65.gb/t 4338金属材料高温拉伸试验方法
66.gb/t 6394金属平均晶粒度测定方法
67.gb/t 14999.2高温合金显微组织酸浸试验法
68.gb/t 228金属材料室温拉伸试验方法
69.gb/t 230.1金属材料洛氏硬度试验。
70.表2 力学性能检测结果
71.[0072][0073]
由上表中的数据结合附图1
‑
3可知可知，本发明提供的紧固件用gh6159合金锭的制备方法制得的φ305mm的紧固件用gh6159合金锭，通过采用真空感应熔炼与真空自耗相结合，并限定熔化期特定的原料加入顺序，结合整个真空自耗过程熔速的限定，各步骤参数之间相互配合，可以有效地控制碳化物的形成及微观组织的形貌分布，确保直径大于φ180mm的合金锭中心及边缘成分、组织及性能的均匀性，使得高倍组织均匀，同时提高产品的力学性能。
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以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。