一种生产安赛蜜的溶剂二氯甲烷回收的方法及装置与流程

1.本发明涉及化工领域，特别是涉及一种生产安赛蜜的溶剂二氯甲烷回收的方法及装置。


背景技术：

2.安赛蜜是ak糖(acesulfame
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k)的俗称，中文化学名为6
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甲基
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1,2,3
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噁噻嗪
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4(3h)
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酮
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2,2
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二氧化钾，英文化学名为6
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methyl
‑
1,2,3
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oxathiazin
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4(3h)
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one 2,2
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dioxide potassium salt。外观性质：无色晶体。溶解性：易溶于水，20℃时溶解度为270g/l。cas号：55589
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62
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3。分子式：c4h4o4kns。分子量：201.24。熔点(℃)：229
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232。相对密度(水＝1)：1.81。酸碱度：ph＝5.5
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7.5。安赛蜜具有安全无毒、性质稳定、甜味爽口、没有不良后味、价格适宜等优点，是目前世界上稳定性最好的甜味剂之一，用于食品、医药等方面作甜味剂。
3.二氯甲烷回收是安赛蜜合成工艺中的重要工段。传统的安赛蜜生产过程中二氯甲烷回收工艺，一般是先将水洗二氯甲烷进入第一蒸馏塔进行粗蒸，再进入第二蒸馏塔进行脱水，最后进入精馏塔精制脱高沸，得到成品二氯甲烷。此回收二氯甲烷工艺时间长，产能低，能耗高，导致生产成本高；工艺复杂，回收二氯甲烷品质不稳定，影响反应。


技术实现要素：

4.鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种生产安赛蜜的溶剂二氯甲烷回收的方法及装置，用于解决现有技术中的问题。
5.为实现上述目的及其他相关目的，本发明采用如下技术方案：
6.本发明的第一方面，提供一种生产安赛蜜的溶剂回收方法，包括如下步骤：
7.(1)将水洗二氯甲烷进行脱水，得到二氯甲烷蒸汽和脱除的水；
8.(2)将步骤(1)所得二氯甲烷蒸汽用浓硫酸进行处理，得到二氯甲烷和废酸。
9.一种实施方式中，所述水洗二氯甲烷是指经酰化、环合、水解反应后的二氯甲烷层与氢氧化钾溶液进行中和并分层，二氯甲烷层进行水洗，水洗后的有机层即为水洗二氯甲烷。所述水洗二氯甲烷含有ak、水、丙酮、三乙胺等成分。
10.一种实施方式中，水洗二氯甲烷进入脱水塔进行脱水。水洗二氯甲烷从脱水塔中上部连续进料，控制塔顶回流比1：5～10。可选地，控制塔顶回流比1：5～8。可选地，控制塔顶回流比1：8～10。
11.一种实施方式中，步骤(1)中，所得二氯甲烷蒸汽含水量<200ppm。
12.一种实施方式中，步骤(2)中，二氯甲烷蒸汽进入精制塔进行处理。
13.一种实施方式中，步骤(2)中，浓硫酸的浓度≥95％。单位为质量百分浓度。
14.一种实施方式中，步骤(2)中，浓硫酸的温度为50
‑
60℃。
15.一种实施方式中，步骤(2)中，二氯甲烷蒸汽与浓硫酸逆流接触。
16.本发明的第二方面，提供一种生产安赛蜜的溶剂二氯甲烷回收装置，包括：
17.脱水塔，用于将水洗二氯甲烷进行脱水，得到二氯甲烷蒸汽和脱除的水；
18.精制塔，用于将所述二氯甲烷蒸汽用浓硫酸进行处理，得到二氯甲烷和废酸；
19.所述脱水塔和精制塔之间流体连通。
20.一种实施方式中，所述水洗二氯甲烷是指经酰化、环合、水解反应后的二氯甲烷层与氢氧化钾溶液进行中和并分层，二氯甲烷层进行水洗，水洗后的有机层即为水洗二氯甲烷。所述水洗二氯甲烷含有ak、水、丙酮、三乙胺等成分。
21.一种实施方式中，水洗二氯甲烷从脱水塔中上部连续进料，控制塔顶回流比1：5～10。可选地，控制塔顶回流比1：5～8。可选地，控制塔顶回流比1：8～10。
22.一种实施方式中，脱水塔中，在塔顶分离水。塔釜水分合格的二氯甲烷蒸汽进入精制塔。水分合格的二氯甲烷蒸汽是指二氯甲烷蒸汽含水量<200ppm。
23.一种实施方式中，浓硫酸在精制塔中循环。二氯甲烷蒸汽与浓硫酸逆流接触。
24.一种实施方式中，浓硫酸的浓度≥95％。单位为质量百分浓度。浓硫酸的温度为50
‑
60℃。
25.本发明的一种生产安赛蜜的溶剂二氯甲烷回收方法及装置，具有以下有益效果：
26.本发明采用蒸馏脱水与浓硫酸精制相结合的方案。脱水塔中，在塔顶分离水，塔釜水分合格的二氯甲烷蒸汽进入精制塔；然后根据浓硫酸具有除水、强氧化性作用，采用浓硫酸去除二氯甲烷中的少量水分及杂质，塔顶冷凝得到品质合格的回收二氯甲烷(可循环使用，例如用于酰化、环合水解工段)。工艺简单，能耗低，降低成本，符合国家的产业政策。
附图说明
27.图1：本发明提供的一种生产安赛蜜的溶剂二氯甲烷回收装置示意图。
具体实施方式
28.以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
29.一种生产安赛蜜的溶剂二氯甲烷回收装置，如图1所示，包括：
30.脱水塔1，用于将水洗二氯甲烷进行脱水，得到二氯甲烷蒸汽和脱除的水；
31.精制塔2，用于将所述二氯甲烷蒸汽用浓硫酸进行处理，得到二氯甲烷和废酸；
32.所述脱水塔1和精制塔2之间流体连通。
33.一种实施方式中，所述水洗二氯甲烷是指经酰化、环合、水解反应后的二氯甲烷层与氢氧化钾溶液进行中和并分层，二氯甲烷层进行水洗，水洗后的有机层即为水洗二氯甲烷。所述水洗二氯甲烷含有ak、水、丙酮、三乙胺等成分。
34.一种实施方式中，水洗二氯甲烷从脱水塔1中上部连续进料，控制塔顶回流比1：5～10。可选地，控制塔顶回流比1：5～8。可选地，控制塔顶回流比1：8～10。
35.一种实施方式中，脱水塔1中，在塔顶分离水。塔釜水分合格的二氯甲烷蒸汽进入精制塔。水分合格的二氯甲烷蒸汽是指二氯甲烷蒸汽含水量<200ppm。
36.一种实施方式中，浓硫酸在精制塔2中循环。二氯甲烷蒸汽与浓硫酸逆流接触。
37.一种实施方式中，浓硫酸的浓度≥95％。单位为质量百分浓度。浓硫酸的温度为50
‑
60℃。
38.实施例1
39.水洗二氯甲烷进入脱水塔，得到脱除的水和二氯甲烷蒸汽；二氯甲烷蒸汽进入精制塔，用浓硫酸处理，得到二氯甲烷和废酸。具体的，水洗二氯甲烷(来自水洗工段的二氯甲烷，水分0.2％，质量百分比)从脱水塔中上部连续进料，控制塔顶回流比1：5，在塔顶分离除水，塔釜得到水分为150ppm的二氯甲烷蒸气；二氯甲烷蒸汽从精制塔中部进料，精制塔中采用含量96％(质量百分比)、温度55℃硫酸循环，将浓硫酸与水分合格的二氯甲烷蒸汽在精制塔中逆流接触，塔顶通过冷凝得到成品二氯甲烷，若所得二氯甲烷水分符合要求(即在＜50ppm范围内)，为成品二氯甲烷，若所得二氯甲烷水分不符合要求，则泵回到精制塔，直至水分合格。本实施例所得成品二氯甲烷中，二氯甲烷含量99.96％，水分40ppm，丙酮40ppm，符合优等品要求。塔底得到废酸，可进入废酸处理工段。
40.实施例2
41.水洗二氯甲烷进入脱水塔，得到脱除的水和二氯甲烷蒸汽；二氯甲烷蒸汽进入精制塔，用浓硫酸处理，得到二氯甲烷和废酸。具体的，水洗二氯甲烷(来自水洗工段的二氯甲烷，水分0.2％，质量百分比)从脱水塔中上部连续进料，控制塔顶回流比1：10，在塔顶分离除水，塔釜得到水分为120ppm的二氯甲烷蒸气；二氯甲烷蒸汽从精制塔中部进料，精制塔中采用含量95％(质量百分比)、温度50℃硫酸循环，将浓硫酸与水分合格的二氯甲烷蒸汽在精制塔中逆流接触，塔顶通过冷凝得到二氯甲烷，若所得二氯甲烷水分符合要求(即在＜50ppm范围内)，为成品二氯甲烷，若所得二氯甲烷水分不符合要求，则泵回到精制塔，直至水分合格。本实施例所得成品二氯甲烷中，二氯甲烷含量99.97％，水分42ppm，丙酮44ppm，符合优等品要求。
42.实施例3
43.水洗二氯甲烷进入脱水塔，得到脱除的水和二氯甲烷蒸汽；二氯甲烷蒸汽进入精制塔，用浓硫酸处理，得到二氯甲烷和废酸。具体的，水洗二氯甲烷(来自水洗工段的二氯甲烷，水分0.2％)从脱水塔中上部连续进料，控制塔顶回流比1：8，在塔顶分离除水，塔釜得到水分为130ppm的二氯甲烷蒸汽；二氯甲烷蒸汽从精制塔中部进料，精制塔中采用含量95.8％、温度60℃硫酸循环，将浓硫酸与水分合格的二氯甲烷蒸汽在精制塔中逆流接触，塔顶通过冷凝得到成品二氯甲烷，若所得二氯甲烷水分符合要求(即在＜50ppm范围内)，为成品二氯甲烷，若所得二氯甲烷水分不符合要求，则泵回到精制塔，直至水分合格。本实施例所得成品二氯甲烷中，二氯甲烷含量99.96％、水分38ppm，丙酮41ppm符合优等品要求。
44.对比例1
45.来自水洗工段的二氯甲烷(水分0.2％)从脱水塔中上部连续进料，控制塔顶回流比1：8，在塔顶分离除水，塔釜得到水分为130ppm的二氯甲烷；二氯甲烷蒸汽从精制塔中部进料，精制塔中采用含量92％、温度45℃硫酸循环，将浓硫酸与水分合格的二氯甲烷蒸汽在精制塔中逆流接触，塔顶通过冷凝得到成品二氯甲烷，二氯甲烷含量99.95％、水分90ppm，丙酮68ppm，不符合优等品要求。
46.对比例2
47.来自水洗工段的二氯甲烷(水分0.2％)从脱水塔中上部连续进料，控制塔顶回流比1：8，在塔顶分离除水，塔釜得到水分为130ppm的二氯甲烷；二氯甲烷蒸汽从精制塔中部进料，精制塔中采用含量90％、温度75℃硫酸循环，将浓硫酸与水分合格的二氯甲烷蒸汽在精制塔中逆流接触，塔顶通过冷凝得到成品二氯甲烷，二氯甲烷含量99.94％、水分105ppm，丙酮85ppm，不符合优等品要求。
48.本发明实施例1
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3通过采用蒸馏脱水与浓硫酸精制相结合的方案。脱水塔中，在塔顶分离水，塔釜水分合格的二氯甲烷蒸汽进入精制塔；然后根据浓硫酸具有除水、强氧化性作用，采用浓硫酸去除二氯甲烷中的少量水分及杂质，塔顶冷凝得到品质合格的回收二氯甲烷(可用于酰化、环合水解工段)。工艺简单，能耗低(仅为传统工艺的35％)，降低成本(使得成本仅为传统工艺的50％)，符合国家的产业政策。而对比例1
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2，由于浓硫酸含量较低，使得脱水与氧化效果均远低于实施例1
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3。
49.综上所述，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
50.以上的实施例是为了说明本发明公开的实施方案，并不能理解为对本发明的限制。此外，本文所列出的各种修改以及发明中方法、组合物的变化，在不脱离本发明的范围和精神的前提下对本领域内的技术人员来说是显而易见的。虽然已结合本发明的多种具体优选实施例对本发明进行了具体的描述，但应当理解，本发明不应仅限于这些具体实施例。事实上，各种如上所述的对本领域内的技术人员来说显而易见的修改来获取发明都应包括在本发明的范围内。