一种基于二维金属薄膜的石墨烯谐振式气体传感器的制备工艺的制作方法

技术特征：

1.一种基于二维金属薄膜的石墨烯谐振式气体传感器的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：使用无水乙醇和去离子水依次对si基板(1)表面进行超声清洗；

步骤2：在si基板(1)上面旋涂ppa(2)，采用纳米3d结构直写机在ppa(2)上刻蚀出一个矩形槽；通过电子束蒸镀ebe技术在上述矩形槽内先沉积一层ti材料，再沉积一层au-pt合金材料，沉积完成后，利用纳米3d结构直写机去除掉剩余的ppa(2)，得到的金属块作为栅极金属电极(3)；

步骤3：在si基板(1)表面通过化学气相沉积cvd方法沉积一层sio2介质层(4)，将栅极金属电极(3)完全包裹在sio2介质层(4)的里面；

步骤4：通过化学气相沉积cvd方法制备出单层的石墨烯薄膜(5)，采用聚焦离子束fib在石墨烯薄膜(5)的中间位置刻蚀出一个纳米孔；通过电子束蒸镀ebe方法在纳米孔中填充一层金属材料，放入保温炉中处理使之在石墨烯薄膜中形成一层二维金属薄膜(7)；最后通过聚焦离子束fib切割出所需要的石墨烯谐振梁(6)尺寸，其中二维金属薄膜(7)位于石墨烯谐振梁(6)的中心位置；

步骤5：通过湿法转移的方法将石墨烯谐振梁(6)转移到步骤3所制备的sio2介质层(4)上面，使石墨烯谐振梁(6)中的二维金属薄膜(7)正好位于栅极金属电极(3)的正上方，石墨烯谐振梁的两端并相对于栅极金属电极(3)对称；

步骤6：在步骤5所得器件的上面旋涂ppa，采用纳米3d结构直写机在ppa上刻蚀出两个大小相同的矩形槽；通过电子束蒸镀ebe方法在上述矩形槽内先沉积一层ti材料，再沉积一层au-pt合金材料，最后利用纳米3d结构直写机去除掉剩余的ppa，得到的两个金属块依次作为源极金属电极(9)和漏极金属电极(8)；

步骤7：在步骤6所得器件上面再次旋涂ppa，采用纳米3d结构直写机在ppa上刻蚀出一个矩形槽；

步骤8：在常温下，将步骤7所得器件放入氢氟酸hf溶液中，腐蚀上述矩形槽底部的sio2介质层(4)形成谐振沟道；最后将所得器件从氢氟酸hf溶液中打捞出来，在清水中清洗干净，通过纳米3d结构直写机将所得器件上剩余的直写胶ppa去除掉；

步骤9：制备掩膜板(10)，利用光刻处理，刻蚀出栅极金属电极(3)的一端，并刻蚀掉其上方的sio2介质层(4)；

步骤10：在石墨烯谐振梁(6)的二维金属薄膜(7)上修饰聚合物涂层(11)，得到基于二维金属薄膜的石墨烯谐振式气体传感器。

2.根据权利要求书1所述的制备工艺，其特征在于，步骤1中，所述超声功率为：30～45w,清洗的时间为：3～5分钟。

3.根据权利要求书1所述的制备工艺，其特征在于，步骤2中，

所述ppa(2)类型为：聚苯二醛，ppa(2)的粘度为：3cp，旋涂机的转速为：3000～7000r/min，旋涂时间为：15s，最终达到的效果为：ppa(2)的厚度200nm；

矩形槽的位置：ppa(2)的中间位置；

矩形槽的深度为：200nm，长度为：1000nm，宽度为：500nm；

沉积的ti材料厚度为：100nm，沉积的au-pt合金材料的厚度为：100nm。

4.根据权利要求书1所述的制备工艺，其特征在于，步骤3中，所述sio2介质层(4)的厚度为600nm。

5.根据权利要求书1所述的制备工艺，其特征在于，步骤4中，

所述单层石墨烯薄膜(7)的尺寸应大于等于5000nm×5000nm；

纳米孔的直径为：5～20nm；

填充的材料为：au或pt材料；

保温炉的温度：1200℃，处理时间为30s；

石墨烯谐振梁(6)的长度为2500～3000nm，宽度为500nm。

6.根据权利要求书1所述的制备工艺，其特征在于，步骤6中，

所述ppa的粘度为：5cp，旋涂机的转速为：1000～2000r/min，旋涂时间为：30s，最终达到的效果为：ppa的厚度为：1000nm；

两个矩形槽的位置：分别与石墨烯谐振梁的一端接触，并相对于栅极金属电极(3)对称，两矩形槽相邻边的距离为：1000～2000nm；矩形槽的深度为：1000nm，长度为：1000nm，宽度为：1000nm；

沉积ti的厚度为：200nm，沉积au-pt合金材料的厚度为：800nm。

7.根据权利要求书1所述的制备工艺，其特征在于，步骤7中，

所述ppa的粘度为：3cp，旋涂机的转速为：3000～7000r/min，旋涂时间为：15s，最终达到的效果为：ppa厚度为：200nm；

矩形槽的位置：源极金属电极(9)和漏极金属电极(8)的中间位置，并且与石墨烯谐振梁(6)中心对齐；矩形槽的深度为：200nm，长度为：比源极金属电极(9)和漏极金属电极(8)的间距小100nm，宽度为：1000nm。

8.根据权利要求书1所述的制备工艺，其特征在于，步骤8中，所述氢氟酸hf溶液的浓度为：15％，腐蚀时间为：2～4小时；最终的效果为：sio2介质层(4)被腐蚀的厚度为：100～200nm；故谐振沟道的深度为：100～200nm，沟道长度为：比源极金属电极(9)和漏极金属电极(8)的间距小100nm，宽度为：1000nm。

9.根据权利要求书1所述的制备工艺，其特征在于，步骤9中，所述掩膜板(10)为回字型掩膜板，厚度为1000nm，其中包含一个矩形槽，矩形槽的长度为：谐振沟道长度，宽度为：300nm，深度为：1000nm；矩形槽的位置：宽度方向与谐振沟道的宽度方向中心对称，长边与石墨烯谐振梁(6)的一条临边重叠；最终，栅极金属电极(3)暴露出来的长度为250nm；步骤10中，所述聚合物涂层(11)为聚苯乙烯。

10.将权利要求1～9任一项所述制备方法制备的基于二维金属薄膜的石墨烯谐振式气体传感器用于检测丙酮气体的用途。

技术总结
本发明属于传感器技术领域，涉及一种石墨烯谐振式气体传感器，尤其涉及一种基于二维金属薄膜的石墨烯谐振式气体传感器的制备工艺。本发明通过将作为催化剂的二维金属薄膜镶嵌进石墨烯谐振梁中，实现了催化剂与石墨烯谐振梁通过化学键的方式连接，克服了催化剂与石墨烯谐振梁之间连接不牢靠的问题，改善了石墨烯谐振式气体传感器的质量问题。

技术研发人员：王权;王江涛;宋雨龙
受保护的技术使用者：江苏大学
技术研发日：2019.08.14
技术公布日：2019.12.27