一种材料表面嵌套纳米结构及其制备方法与流程

本发明涉及纳米结构技术领域，具体涉及一种材料表面嵌套纳米结构及其制备方法。

背景技术：

纳米结构材料具有与块体材料不同的优异光学、电学、化学和力学特性，广泛应用于在光电子技术领域。常见的纳米结构包括多孔结构、量子点、纳米棒、纳米阵列结构、纳米薄膜和尖锥状凸起等，它们的共同特点是具有较大的比表面积、较高的表面化学活性、气体吸附优势和吸收增强等。

目前，纳米结构的常见制备方法包括水热腐蚀法、等离子体增强化学气相沉积、化学刻蚀、光刻技术以及干法和湿法刻蚀工艺等，这些制备方法虽然比较成熟，但操作繁琐，工艺流程相对复杂，有些还需要借助精密掩膜和特殊成份材料。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种材料表面嵌套纳米结构及其制备方法，制备工艺简单，可方便快速地在硅片表面诱导出条纹结构内嵌套纳米孔结构，在不锈钢表面诱导出条纹结构嵌套纳米柱阵列结构，实现材料的表面改性。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种材料表面嵌套纳米结构制备方法，包括以下步骤：

(1)半导体硅片或不锈钢样品经过丙酮和去离子水超声处理后，采用氮气吹干，固定在飞秒激光微纳加工平台中的三维微位移平台上；

(2)飞秒激光放大级输出波长为800nm，脉冲宽度为90fs，重复频率为1khz的飞秒脉冲激光，经过焦距为15cm的透镜聚焦后照射到样品表面；

(3)利用半波片与格兰棱镜的组合连续调节飞秒脉冲激光的输出能量，通过电子闸门精确选取激光脉冲数目，并通过计算机控制三维微位移平台的移动，采用飞秒脉冲激光直写，在样品表面二次扫描，在半导体硅片的表面诱导形成条纹结构嵌套纳米孔的结构或在不锈钢的表面诱导形成条纹结构嵌套纳米柱阵列。

本发明通过利用飞秒激光二次扫描加工的方法，可以方便快速的在半导体硅表面诱导出条纹结构嵌套纳米孔的结构，在不锈钢表面诱导出条纹结构嵌套纳米柱阵列，实现硅和不锈钢材料的表面改性，制备出表面具有纳米结构的新材料，实现材料的表面改性，制备工艺简单，无需借助精密掩膜和特殊成份材料。

作为本发明所述的材料表面嵌套纳米结构制备方法的优选实施方式，所述样品为半导体硅片，所述飞秒脉冲激光的能量密度为159.2mj/cm²,扫描速度为1mm/s。

作为本发明所述的材料表面嵌套纳米结构制备方法的优选实施方式，所述步骤(3)中，激光沿竖直方向在半导体硅片表面扫描加工一次后，再沿水平方向在半导体硅片表面扫描加工一次，在半导体硅片表面的同一位置先后烧蚀两次，且激光的偏振方向与扫描的方向一致，激光在半导体硅片的表面诱导形成条纹结构嵌套纳米孔的结构。

作为本发明所述的材料表面嵌套纳米结构制备方法的优选实施方式，所述样品为不锈钢，所述飞秒脉冲激光的能量密度为160mj/cm²,扫描速度为4mm/s。

作为本发明所述的材料表面嵌套纳米结构制备方法的优选实施方式，所述步骤(3)中，激光沿竖直方向在不锈钢表面扫描加工一次后，再沿水平方向在不锈钢表面扫描加工一次，在不锈钢表面的同一位置先后烧蚀两次，激光的偏振方向与扫描的方向一致或垂直，激光在不锈钢表面诱导出条纹结构嵌套纳米柱结构。

上述技术方案中激光的能量密度、激光偏振和二次扫描方向对表面嵌套纳米结构的形成影响较大，本申请通过针对硅片样品或不锈钢样品，精确控制激光的能量密度、激光偏振和二次扫描方向，使得飞秒激光能够在半导体硅表面诱导出条纹结构嵌套纳米孔的结构，在不锈钢表面诱导出条纹结构嵌套纳米柱阵列，实现硅和不锈钢材料的表面改性。

作为本发明所述的材料表面嵌套纳米结构制备方法的优选实施方式，所述半导体硅片为掺p的n型硅片。

作为本发明所述的材料表面嵌套纳米结构制备方法的优选实施方式，所述半导体硅片的直径为5.08cm，厚度为0.5mm，电阻率小于0.01ω·cm，晶向为<100>。

作为本发明所述的材料表面嵌套纳米结构制备方法的优选实施方式，所述不锈钢的表面粗糙度小于0.5nm，厚度为250μm。

本发明还提供了根据上所述方法制备得到的材料表面嵌套纳米结构。

表面覆盖有本发明所述嵌套纳米结构的材料可以用于生物微流体器件、太阳能电池吸收增强、显示、防伪、波导和数据存储等领域。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明利用飞秒激光微纳加工平台，材料表面经过两次扫描加工，通过精确控制激光的能量密度、激光偏振和扫描方向，可以方便快捷地在硅表面诱导出条纹结构嵌套纳米孔结构，在不锈钢表面诱导出条纹结构嵌套纳米柱阵列结构，这些表面纳米结构可以用于生物微流体器件、太阳能电池吸收增强、显示、防伪、波导和数据存储等领域。

附图说明

图1飞秒激光微纳加工平台示意图。

图2两次扫描硅表面诱导的条纹结构嵌套纳米孔结构。

图3激光偏振与扫描方向平行时，两次扫描不锈钢表面诱导的纳米结构。

图4激光偏振与扫描方向垂直时，两次扫描不锈钢表面诱导的纳米结构。

具体实施方式

为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

图1为本发明所述的材料表面嵌套纳米结构制备使用的飞秒激光微纳加工平台示意图。

实施例1

本发明所述的材料表面嵌套纳米结构制备方法的一种实施例，本实施例所述材料表面嵌套纳米结构制备方法包括以下步骤：

(1)半导体硅片样品经过丙酮和去离子水超声处理后，采用氮气吹干，并固定在飞秒激光微纳加工平台中的三维微位移平台上，其中，所述半导体硅片为掺p的n型硅片，且半导体硅片的直径为5.08cm，厚度为0.5mm，电阻率小于0.01ω·cm，晶向为<100>；

(2)飞秒激光放大级输出波长为800nm，脉冲宽度为90fs，重复频率为1khz的飞秒脉冲激光，经过焦距为15cm的透镜聚焦后照射到样品表面，聚焦后的光斑尺寸为40μm；

(3)利用半波片与格兰棱镜的组合连续调节飞秒脉冲激光的输出能量，所述飞秒脉冲激光的能量密度为159.2mj/cm²,扫描速度为1mm/s，通过连接电脑的电子闸门精确选取激光脉冲数目，并通过电脑控制三维微位移平台在xyz三个方向移动，实现样品表面的飞秒激光直写，激光沿竖直方向在半导体硅片表面扫描加工一次后，再沿水平方向在半导体硅片表面扫描加工一次，在半导体硅片表面的同一位置先后烧蚀两次，且激光的偏振方向与扫描的方向一致，激光在半导体硅片的表面诱导形成条纹结构嵌套纳米孔的结构。

利用型号为jsm-7001f的扫描电子显微镜(scanningelectronmicroscopy,sem)分析表征飞秒激光加工后的硅样品表面微纳结构形貌。

图2为飞秒激光两次扫描硅片诱导出的嵌套纳米结构的sem图片。激光能量密度为159.2mj/cm²，扫描速度为1mm/s。图2(a)为先采用竖直偏振的激光沿竖直方向扫描加工一次，样品固定不动，再采用水平偏振的激光沿水平方向扫描加工一次，如图中白色箭头所示。在硅片表面同一位置先后烧蚀两次，激光偏振方向分别与两次扫描的方向一致，图2(b)为图2(a)中间区域放大倍数的sem图片，可以见到条纹结构内部嵌套有纳米孔结构。

实施例2

本发明所述的材料表面嵌套纳米结构制备方法的一种实施例，本实施例所述材料表面嵌套纳米结构制备方法包括以下步骤：

(1)不锈钢样品经过丙酮和去离子水超声处理后，采用氮气吹干，固定在飞秒激光微纳加工平台中的三维微位移平台上，其中，所述不锈钢的表面粗糙度小于0.5nm，厚度为250μm；

(2)飞秒激光放大级输出波长为800nm，脉冲宽度为90fs，重复频率为1khz的飞秒脉冲激光，经过焦距为15cm的透镜聚焦后照射到样品表面；

(3)利用半波片与格兰棱镜的组合连续调节飞秒脉冲激光的输出能量，所述飞秒脉冲激光的能量密度为160mj/cm²,扫描速度为4mm/s，通过电子闸门精确选取激光脉冲数目，并通过电脑控制三维微位移平台在xyz三个方向移动，实现样品表面的飞秒激光直写，激光沿竖直方向在不锈钢表面扫描加工一次后，再沿水平方向在不锈钢表面扫描加工一次，在不锈钢表面的同一位置先后烧蚀两次，激光的偏振方向与两次扫描的方向均一致，激光在不锈钢表面诱导出条纹结构嵌套纳米柱结构。

利用型号为jsm-7001f的扫描电子显微镜(scanningelectronmicroscopy，sem)分析表征飞秒激光加工后的不锈钢样品表面微纳结构形貌。

图3为飞秒激光两次扫描不锈钢表面诱导出的嵌套纳米结构的sem图片。当激光偏振方向与扫描方向一致时，得到图3所示的纳米结构，两侧红色框内为纳米柱阵列结构，被条纹结构包围。

实施例3

本发明所述的材料表面嵌套纳米结构制备方法的一种实施例，本实施例所述材料表面嵌套纳米结构制备方法包括以下步骤：

(1)不锈钢样品经过丙酮和去离子水超声处理后，采用氮气吹干，固定在飞秒激光微纳加工平台中的三维微位移平台上，其中，所述不锈钢的表面粗糙度小于0.5nm，厚度为250μm；

(2)飞秒激光放大级输出波长为800nm，脉冲宽度为90fs，重复频率为1khz的飞秒脉冲激光，经过焦距为15cm的透镜聚焦后照射到样品表面；

(3)利用半波片与格兰棱镜的组合连续调节飞秒脉冲激光的输出能量，所述飞秒脉冲激光的能量密度为160mj/cm²,扫描速度为4mm/s，通过电子闸门精确选取激光脉冲数目，并通过电脑控制三维微位移平台在xyz三个方向移动，实现样品表面的飞秒激光直写，激光沿竖直方向在不锈钢表面扫描加工一次后，再沿水平方向在不锈钢表面扫描加工一次，在不锈钢表面的同一位置先后烧蚀两次，激光的偏振方向分别与两次扫描的方向垂直，激光在不锈钢表面诱导出条纹结构嵌套纳米柱结构。

利用型号为jsm-7001f的扫描电子显微镜(scanningelectronmicroscopy,sem)分析表征飞秒激光加工后的不锈钢样品表面微纳结构形貌。

图4为飞秒激光两次扫描不锈钢表面诱导出的嵌套纳米结构的sem图片。当激光偏振方向与扫描方向垂直时，纳米结构则如图4所示，从图4(b)可以看到纳米柱阵列的分布面积比图3的纳米结构要大，且质量要好。

以上结果表明，激光偏振方向与扫描方向一致或垂直两种方式都可以在不锈钢表面诱导出条纹结构嵌套纳米柱结构。

综上所述，本发明利用飞秒激光微纳加工平台，材料表面经过两次扫描加工，通过控制激光的能量密度、激光偏振和扫描方向可以方便快捷的在硅表面诱导出条纹结构嵌套纳米孔结构，在不锈钢表面诱导出条纹结构嵌套纳米柱阵列结构，这些表面纳米结构可以用于生物微流体器件、太阳能电池吸收增强、显示、防伪、波导和数据存储等领域。

最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。