专利名称：高纯对甲苯胺-3-磺酸(4b酸)的合成方法及提纯技术的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种颜料有机合成中间体的合成方法和提纯技术。
4B酸是重要的有机合成中间体，主要用于生产艳红6B和立索尔宝红7B等颜料。合成4B酸的方法较多，较早的工艺多用对甲苯胺和硫酸在210～220℃下直接烘培法生产，近年改用在高沸点溶剂中于175～195℃磺化来制备。但无论用哪种方法均需在100℃左右较高温度的水溶液中进行纯化。由于在这种条件下4B酸易分解，因而得不到高纯产品，并且溶剂法溶剂消耗成本较高。1985年DE3401572报道了用发烟流酸在65℃下磺化制备高纯4B酸的方法。因需大量硫酸仍存在成本高的缺点。
本发明的目的是解决现有合成方法中存在的产品纯度低或成本高的问题，提供一种改进的合成和纯化方法，达到降低成本、提高纯度和合成简便的目的。
本发明所采用的合成和提纯方法是首先以对甲苯胺和浓硫酸为原料，经直接烘焙法制备4B酸粗品，再在水溶液中用碱中和使4B酸粗品溶解，用活性炭对4B酸钠盐水溶液进行杂质吸附，脱色纯化，最后酸析得高纯4B酸。
本发明合成、纯化的详细路线图如下
现结合上述路线图对本发明的方法步骤作进一步的描述。
步骤I将对甲苯胺加入等量的浓硫酸中，在210°～220℃的温度条件下搅拌反应2小时，冷却、固化，得4B酸粗品。
步骤II(1)将制备的4B酸粗品或普通工业品4B酸在水中搅拌并加碱中和，使4B酸全部溶解。用于中和4B酸的碱可以是各类无机碱，如碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠和氢氧化钾等优选为碳酸钠，中和后溶液的PH值为7～9，优选为8；(2)将上述4B酸钠盐水溶液加入活性炭搅拌30分钟后过滤，得纯化的4B酸钠盐水溶液。用于吸附杂质和脱色的活性炭的用量为被纯化4B酸量的15～20％。
(3)将纯化的4B酸钠盐溶液搅拌下加酸酸化至PH＝1～2，析出白色结晶，过滤、水洗得高纯4B酸。用于酸析的酸可以是各类无机酸，如硫酸、盐酸和硝酸等，优选为硫酸。
步骤II中(1)碱中和、(2)活性炭脱色和(3)酸析的温度为10～80℃；优选为60～70℃。
本发明的优点在于4B酸合成的方法简便，成本低，产品纯度高(含量大于99％)。
实施例1将100g对甲苯胺和100g92％的浓硫酸搅拌下加热至210°～220℃，反应2小时，冷却、固化，得粗品4B酸185g。将上述100g的4B酸粗品，加入500m1水搅拌下于65℃加入32g碳酸钠中和(PH＝8)至固体全部溶解，然后加入20g活性炭继续搅拌半小时后，过滤滤液搅拌下加30g98％的浓硫酸至PH＝1，析出白色结晶，过滤、水洗得76g精品4B酸。
实施例2
将100g工业品4B酸加入500ml水，搅拌下于65℃加入29g碳酸钠，PH＝8，至固体溶解后再加入15g活性炭继续搅拌半小时，过滤滤液搅拌下加入30g98％的浓流酸至PH＝1析出白色结晶，过滤、水洗，得84g精品4B酸。
权利要求
1.一种合成、纯化对甲苯胺-3-磺酸(4B酸)的方法，其特征是先以对甲苯胺和浓流酸为原料，经直接烘焙法制备4B酸粗品，再在水溶液中用碱中和将粗品或普通工业品4B酸溶解，用活性炭对4B酸钠盐水溶液进行杂质吸附、脱色纯化，最后用酸酸析得高纯4B酸。
2.根据权利要求1所述的合成、纯化对甲苯胺-3-磺酸(4B酸)的方法，其特征是用于中和4B酸的碱，可以是各类无机碱，优选为碳酸钠，中和后溶液的PH值为7～9，优选为8。
3.根据权利要求1所述的合成、纯化对甲苯胺-3-磺酸(4B酸)的方法，其特征是吸附杂质和脱色用的活性炭的用量为被纯化4B酸的量的15～20％。
4.根据权利要求1所述的合成、纯化对甲苯胺-3-磺酸(4B酸)的方法，其特征在于酸析用的酸可以是各类无机酸，优选为硫酸，酸化后溶液的PH值为1～2。
5.根据权利要求1或2、3、4所述的合成、纯化对甲苯胺-3-磺酸(4B酸)的方法，其特征在于碱中和、活性炭脱色和酸析的温度为10°～80℃，优选为60～70℃。
全文摘要
高纯对甲苯胺-3-磺酸(4B酸)的合成方法和提纯技术，涉及一种颜料有机合成中间体的合成和提纯方法。本发明首先以对甲苯胺和浓硫酸为原料，经直接烘焙法制得4B酸粗品，再在水溶液中用碱中和将粗品或普通工业品4B酸溶解，用活性炭对4B酸钠盐溶液进行杂质吸附、脱色，最后用酸酸析，得含量大于99％的高纯对甲苯胺-3-磺酸(4B酸)。本发明合成方法简便，合成、纯化成本低，提纯度高，适于4B酸的工业生产。
文档编号C07C303/00GK1130624SQ95115450
公开日1996年9月11日 申请日期1995年9月7日 优先权日1995年9月7日
发明者李玉林, 李作义, 段书恒, 赵福友, 赵大德 申请人:深州市景明化工厂, 北京科技协作中心精细化学分部
技术领域：
本发明涉及一种颜料有机合成中间体的合成方法和提纯技术。
4B酸是重要的有机合成中间体，主要用于生产艳红6B和立索尔宝红7B等颜料。合成4B酸的方法较多，较早的工艺多用对甲苯胺和硫酸在210～220℃下直接烘培法生产，近年改用在高沸点溶剂中于175～195℃磺化来制备。但无论用哪种方法均需在100℃左右较高温度的水溶液中进行纯化。由于在这种条件下4B酸易分解，因而得不到高纯产品，并且溶剂法溶剂消耗成本较高。1985年DE3401572报道了用发烟流酸在65℃下磺化制备高纯4B酸的方法。因需大量硫酸仍存在成本高的缺点。
本发明的目的是解决现有合成方法中存在的产品纯度低或成本高的问题，提供一种改进的合成和纯化方法，达到降低成本、提高纯度和合成简便的目的。
本发明所采用的合成和提纯方法是首先以对甲苯胺和浓硫酸为原料，经直接烘焙法制备4B酸粗品，再在水溶液中用碱中和使4B酸粗品溶解，用活性炭对4B酸钠盐水溶液进行杂质吸附，脱色纯化，最后酸析得高纯4B酸。
本发明合成、纯化的详细路线图如下
现结合上述路线图对本发明的方法步骤作进一步的描述。
步骤I将对甲苯胺加入等量的浓硫酸中，在210°～220℃的温度条件下搅拌反应2小时，冷却、固化，得4B酸粗品。
步骤II(1)将制备的4B酸粗品或普通工业品4B酸在水中搅拌并加碱中和，使4B酸全部溶解。用于中和4B酸的碱可以是各类无机碱，如碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠和氢氧化钾等优选为碳酸钠，中和后溶液的PH值为7～9，优选为8；(2)将上述4B酸钠盐水溶液加入活性炭搅拌30分钟后过滤，得纯化的4B酸钠盐水溶液。用于吸附杂质和脱色的活性炭的用量为被纯化4B酸量的15～20％。
(3)将纯化的4B酸钠盐溶液搅拌下加酸酸化至PH＝1～2，析出白色结晶，过滤、水洗得高纯4B酸。用于酸析的酸可以是各类无机酸，如硫酸、盐酸和硝酸等，优选为硫酸。
步骤II中(1)碱中和、(2)活性炭脱色和(3)酸析的温度为10～80℃；优选为60～70℃。
本发明的优点在于4B酸合成的方法简便，成本低，产品纯度高(含量大于99％)。
实施例1将100g对甲苯胺和100g92％的浓硫酸搅拌下加热至210°～220℃，反应2小时，冷却、固化，得粗品4B酸185g。将上述100g的4B酸粗品，加入500m1水搅拌下于65℃加入32g碳酸钠中和(PH＝8)至固体全部溶解，然后加入20g活性炭继续搅拌半小时后，过滤滤液搅拌下加30g98％的浓硫酸至PH＝1，析出白色结晶，过滤、水洗得76g精品4B酸。
实施例2
将100g工业品4B酸加入500ml水，搅拌下于65℃加入29g碳酸钠，PH＝8，至固体溶解后再加入15g活性炭继续搅拌半小时，过滤滤液搅拌下加入30g98％的浓流酸至PH＝1析出白色结晶，过滤、水洗，得84g精品4B酸。
权利要求
1.一种合成、纯化对甲苯胺-3-磺酸(4B酸)的方法，其特征是先以对甲苯胺和浓流酸为原料，经直接烘焙法制备4B酸粗品，再在水溶液中用碱中和将粗品或普通工业品4B酸溶解，用活性炭对4B酸钠盐水溶液进行杂质吸附、脱色纯化，最后用酸酸析得高纯4B酸。
2.根据权利要求1所述的合成、纯化对甲苯胺-3-磺酸(4B酸)的方法，其特征是用于中和4B酸的碱，可以是各类无机碱，优选为碳酸钠，中和后溶液的PH值为7～9，优选为8。
3.根据权利要求1所述的合成、纯化对甲苯胺-3-磺酸(4B酸)的方法，其特征是吸附杂质和脱色用的活性炭的用量为被纯化4B酸的量的15～20％。
4.根据权利要求1所述的合成、纯化对甲苯胺-3-磺酸(4B酸)的方法，其特征在于酸析用的酸可以是各类无机酸，优选为硫酸，酸化后溶液的PH值为1～2。
5.根据权利要求1或2、3、4所述的合成、纯化对甲苯胺-3-磺酸(4B酸)的方法，其特征在于碱中和、活性炭脱色和酸析的温度为10°～80℃，优选为60～70℃。
全文摘要
高纯对甲苯胺-3-磺酸(4B酸)的合成方法和提纯技术，涉及一种颜料有机合成中间体的合成和提纯方法。本发明首先以对甲苯胺和浓硫酸为原料，经直接烘焙法制得4B酸粗品，再在水溶液中用碱中和将粗品或普通工业品4B酸溶解，用活性炭对4B酸钠盐溶液进行杂质吸附、脱色，最后用酸酸析，得含量大于99％的高纯对甲苯胺-3-磺酸(4B酸)。本发明合成方法简便，合成、纯化成本低，提纯度高，适于4B酸的工业生产。
文档编号C07C303/00GK1130624SQ95115450
公开日1996年9月11日 申请日期1995年9月7日 优先权日1995年9月7日
发明者李玉林, 李作义, 段书恒, 赵福友, 赵大德 申请人:深州市景明化工厂, 北京科技协作中心精细化学分部
再多了解一些
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