专利名称：从杂酚油中提取4-甲基愈创木酚，4-乙基愈创木酚的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种从马尾松伐根干馏而得松焦油轻馏份的提纯。
马尾松(Pinus massoniona Lamb)为南方普遍裁培的树种，资源丰富，采伐后留下的伐根经干馏即得松焦油，杂酚油是松焦油的轻馏份，经碱溶液提取，稀硫酸中和还原而得的混合物，含杂酚50-80％，其中含愈创木酚20-30％，4-甲基愈创木酚25-30％，4-乙基愈创木酚8-120％，4-丙基愈创木酚3-70％，均为合成香料，药品的重要原料，但杂酚油中各组份分离提纯未见报道。
本发明的目的是提供一种简便、有效地单离杂份油中各有效成份的工业生产方法。
本发明的方法是将工业杂酚油投入至具有50块理论塔板数以上的精密填料分馏塔中，在塔顶真空度250-300Pa下，分别于94-90℃下截取含4-甲基愈创木份50-70％馏份，98-100℃下截取4-乙基愈创木份50-70％馏份。
1、将分馏得到的50-70％4-甲基愈创木酚(4-乙基愈创木酚)以1∶3-5(体积比)比例加入80％烧碱溶液中和反应。
2、将反应液加热浓缩，蒸出20-40％的溶液后，送至5-25℃下冷却结晶。
3、将结晶液置于离心机离心，弃之母液，取出白色或浅黄色晶体。
4、将晶体溶解于热水，重复上述1、2、3操作一次或数次。
5、将重结晶的固体用乙醇或其它有机溶剂洗涤，得白色晶体。
6、将上述白色晶体与30％H2SO4反应 酸化还原，并经减压蒸馏，得到高纯度(＞99％)的4-甲基愈创木酚或4-乙基愈创木酚。
以上操作本发明即制得高纯度的4-甲基、4-乙基愈创木酚，是合成香兰素等重要化学物质的半成品。
权利要求
1.一种从杂酚油中提取4-甲基愈创木酚，4-乙基愈创木酚的方法是在减压蒸馏下，分别截取94-96℃含50-70％的4-甲基愈创木酚馏份，98-100℃含50-70％的4-乙基愈创木酚馏份，其特征在于将分馏得到的4-甲基愈创木酚(或4-乙基愈创木酚)加8-10％烧碱溶溶搅拌反应后，经加热浓缩至20-30％中性油水液被蒸出，于5-25℃下，冷却结晶出白色或黄色晶体，将晶体溶于热水，重复上述加碱浓缩结晶操作，将重结晶的晶体用乙醇或其它有机溶剂分数次洗涤，烘干晶体得白色晶体；将结晶体加入30％H2SO4酸化还原，分去下层，取出上层油液，并进行减压蒸馏，可得高纯度的4-甲基愈创木酚(或4-乙基愈创木酚)。
2.根据权利要求1所述的从杂酚油中提取4-甲基愈创木酚，4-乙基愈创木酚的方法，进一步的特征在于将杂酚油投入具有50块理论板数以上的精密填料分馏塔中，在250-300Pa下减压分别蒸馏出4-甲基愈创木酚，4-乙基愈创木酚。
3.根据权利要求1、2所述的从杂酚油中提取出4-甲基愈创木酚，4-乙基愈创木酚的方法，其特征在于可重复一次或多次加碱浓缩结晶操作，以得高纯度的产品。
全文摘要
一种从杂酚油中提取4-甲基愈刨木酚、4-乙基愈创木酚的方法是将杂酚油经减压蒸馏在94-96℃截取4-甲基愈创木酚，在98-100℃截取4-乙基愈创木酚，分别将上述馏分经加碱中和、浓缩、结晶、洗涤、酸化、还原制得高纯度的4-甲基愈创木酚、4-乙基愈创木酚。
文档编号C07C41/58GK1146985SQ95109550
公开日1997年4月9日 申请日期1995年10月4日 优先权日1995年10月4日
发明者朱昌朋 申请人:朱昌朋
技术领域：
本发明涉及一种从马尾松伐根干馏而得松焦油轻馏份的提纯。
马尾松(Pinus massoniona Lamb)为南方普遍裁培的树种，资源丰富，采伐后留下的伐根经干馏即得松焦油，杂酚油是松焦油的轻馏份，经碱溶液提取，稀硫酸中和还原而得的混合物，含杂酚50-80％，其中含愈创木酚20-30％，4-甲基愈创木酚25-30％，4-乙基愈创木酚8-120％，4-丙基愈创木酚3-70％，均为合成香料，药品的重要原料，但杂酚油中各组份分离提纯未见报道。
本发明的目的是提供一种简便、有效地单离杂份油中各有效成份的工业生产方法。
本发明的方法是将工业杂酚油投入至具有50块理论塔板数以上的精密填料分馏塔中，在塔顶真空度250-300Pa下，分别于94-90℃下截取含4-甲基愈创木份50-70％馏份，98-100℃下截取4-乙基愈创木份50-70％馏份。
1、将分馏得到的50-70％4-甲基愈创木酚(4-乙基愈创木酚)以1∶3-5(体积比)比例加入80％烧碱溶液中和反应。
2、将反应液加热浓缩，蒸出20-40％的溶液后，送至5-25℃下冷却结晶。
3、将结晶液置于离心机离心，弃之母液，取出白色或浅黄色晶体。
4、将晶体溶解于热水，重复上述1、2、3操作一次或数次。
5、将重结晶的固体用乙醇或其它有机溶剂洗涤，得白色晶体。
6、将上述白色晶体与30％H2SO4反应 酸化还原，并经减压蒸馏，得到高纯度(＞99％)的4-甲基愈创木酚或4-乙基愈创木酚。
以上操作本发明即制得高纯度的4-甲基、4-乙基愈创木酚，是合成香兰素等重要化学物质的半成品。
权利要求
1.一种从杂酚油中提取4-甲基愈创木酚，4-乙基愈创木酚的方法是在减压蒸馏下，分别截取94-96℃含50-70％的4-甲基愈创木酚馏份，98-100℃含50-70％的4-乙基愈创木酚馏份，其特征在于将分馏得到的4-甲基愈创木酚(或4-乙基愈创木酚)加8-10％烧碱溶溶搅拌反应后，经加热浓缩至20-30％中性油水液被蒸出，于5-25℃下，冷却结晶出白色或黄色晶体，将晶体溶于热水，重复上述加碱浓缩结晶操作，将重结晶的晶体用乙醇或其它有机溶剂分数次洗涤，烘干晶体得白色晶体；将结晶体加入30％H2SO4酸化还原，分去下层，取出上层油液，并进行减压蒸馏，可得高纯度的4-甲基愈创木酚(或4-乙基愈创木酚)。
2.根据权利要求1所述的从杂酚油中提取4-甲基愈创木酚，4-乙基愈创木酚的方法，进一步的特征在于将杂酚油投入具有50块理论板数以上的精密填料分馏塔中，在250-300Pa下减压分别蒸馏出4-甲基愈创木酚，4-乙基愈创木酚。
3.根据权利要求1、2所述的从杂酚油中提取出4-甲基愈创木酚，4-乙基愈创木酚的方法，其特征在于可重复一次或多次加碱浓缩结晶操作，以得高纯度的产品。
全文摘要
一种从杂酚油中提取4-甲基愈刨木酚、4-乙基愈创木酚的方法是将杂酚油经减压蒸馏在94-96℃截取4-甲基愈创木酚，在98-100℃截取4-乙基愈创木酚，分别将上述馏分经加碱中和、浓缩、结晶、洗涤、酸化、还原制得高纯度的4-甲基愈创木酚、4-乙基愈创木酚。
文档编号C07C41/58GK1146985SQ95109550
公开日1997年4月9日 申请日期1995年10月4日 优先权日1995年10月4日
发明者朱昌朋 申请人:朱昌朋
再多了解一些
本文用于企业家、创业者技术爱好者查询，结果仅供参考。