专利名称：液膜分离法制精蒽工艺的制作方法
技术领域：
本发明液膜分离法制精蒽工艺，属于煤炭精细化工领域，涉及一种从煤焦油制得的粗蒽再精制成精蒽的工艺。
蒽是一种重要的有机化工原料，能用于制造分散染料、茜素还原染料的中间体和蒽醌，可作为塑料、绝缘材料的原料，并可用于涂料的生产。高纯度蒽还可用作闪烁计数器的闪烁剂。
蒽主要来自煤焦油粗加工所得之粗蒽，其中蒽的含量大约为30～40％。目前已有的从粗蒽制精蒽的方法有溶剂法和蒸馏法。溶剂法存在的主要缺点是溶剂使用量大、损耗量大，结晶次数多；蒸馏法的缺点是工艺流程长。因此，开发一种既适合大企业要求、又能满足中小企业需要的流程简单、成本较低的精蒽生产技术具有十分重要的现实意义。
CN1078966公开了一种乳化结晶法制精萘工艺，提供了从煤焦油加工所得之粗萘制取精萘的新途径，解决了过去精萘制备过程中萘收率低、生产成本高的问题。本发明液膜分离法制鲸蒽新工艺的目的在于继精萘制备新工艺发明成功之后，再开发一种从煤焦油加工所得之粗蒽制取精蒽的新工艺，从而公开一种液膜分离法制精蒽工艺。
本发明的特征在于在合适的有机溶剂的存在下，用表面活性剂和水在蒽与其它非蒽物质之间形成隔离膜，然后再将其分离，达到制取精蒽的目的。其工艺过程为将粗蒽与一定量的水和溶剂、表面活性剂及助剂等混合加入结晶器中，在充分搅拌下加热到规定温度并维持一定时间，然后按一定程序降温到规定温度。将已结晶好的物料进行真空抽滤，所得滤并经洗涤、干燥后即得精蒽，母液与洗涤水经处理后再加入一部分表面活性剂和助剂等重复使用。过程中涉及到的水为自来水，水/粗蒽比例为4∶1～10∶1；溶剂用糠醛，糠醛/粗蒽比例为1.5∶1～2∶1；表面活性剂为非离子表面活性剂和两性表面活性剂的混合物，表面活性剂/粗蒽比例为0.01∶1～0.05∶1；加热维持温度为90～100℃；降温速率为8～12℃/分钟；结晶终温为63～68℃；加入的助剂为氯化钠和尿素，加入量分别为粗蒽的1％和2％。一次结晶所得产品精蒽的收率在80％以上，精蒽中蒽含量在96％以上。母液重复使用可提高蒽的总收率，产品重复精制可提高蒽含量。
下面的实例表明按照本发明液膜分离法制精葸新工艺的精制结果。粗蒽由北京焦化厂提供，其中葸含量为39.58％。
实例1粗蒽加入量30克糠醛加入量60克乳化剂(SPAN80 咪啉唑)加入量0.09克自来水加入量180克氯化钠加入量0.3克尿素加入量0.6克按上述比例将物料加入结晶器中，在快速搅拌(1800～2100rpm)下升温至95℃，维持30分钟，然后按lO℃/分钟的速度降温至65℃，取出全部物料进行真空抽滤，所得滤并用自来水洗涤并干燥，即得产品精葸。所得母液与洗涤水一起经蒸馏回收出溶剂和水用于重复乳化，蒸馏残渣中含菲、咔唑、乳化剂、助剂等可用于另外的回收菲、咔唑等有用物质的工艺中。将上述操作重复四次，所得结果列于表1。
表1 乳化结晶法制精蒽重复实验结果
实例2粗蒽加入量30克糠醛加入量45克乳化剂(SPAN80 咪啉唑)加入量0.03克自来水加入量120克氯化钠加入量0.3克尿素加入量0.6克按实例1的过程，重复四次，所得结果列于表2。
表2 乳化结晶法制精蒽重复实验结果
实例3粗蒽加入量30克糠醛加入量52克乳化剂(SPAN80 咪啉唑)加入量0.15克自来水加入量300克氯化钠加入量0.3克尿素加入量0.6克按实例1的过程，重复四次，所得结果列于表3。
表3 乳化结晶法制精葸重复实验结果
本发明液膜分离法制精蒽工艺，在糠醛和助剂的存在下，用双组分表面活性剂和水在蒽与其它非蒽物质之间形成隔离膜，然后再将其分离，制得符合国家一级标准的精蒽产品，具有工艺设备简单、操作容易、精蒽收率高、生产成本低、产品质量稳定的特点，所以具有较好的经济效益和社会效益。
权利要求
1.一种液膜分离法制精蒽工艺，其特征在于在有机溶剂糠醛的存在下，用一种混合的表面活性剂和水并加入氯化钠和尿素作助剂，在蒽与其它非蒽物质之间形成隔离膜，然后进行产品分离，得到精蒽，其过程是分两个步骤完成的第一步是溶液的配制与隔离膜的形成，即粗蒽、水、溶剂、助剂在表面活性剂的加入下，快速搅拌并升温至规定温度，第二步是产品分离，即在规定温度下维持一定时间后，按一定速度降温至规定温度，然后用真空过滤将分离出的产品与溶液分离，滤并经洗涤和干燥后即为产品。
2.按照权利要求1所述的液膜分离法制精蒽工艺，其特征在于所述的第一步配制溶液所使用的水为自来水，用量为粗蒽的4～10倍；溶剂为糠醛，用量为粗蒽的1～2倍；表面活性剂为一种非离子表面活性剂Span80和一种两性表面活性剂咪唑啉的混合物，其用量相等，各为粗蒽重量的0.01～0.05％；助剂为氯化钠和尿素，用量分别为粗蒽的0.5～1.5％和1.5～2.5％。
3.按照权利要求1所述的液膜分离法制精蒽工艺，其特征在于所述的第一步形成溶液后，在快速搅拌下，将溶液升温至90～100℃，维持30分钟，然后，停止搅拌，按10℃/分钟降温至65℃时进行产品分离。
全文摘要
液膜分离法制精蒽工艺,属于煤炭精细化工领域,涉及一种从煤焦油制得的粗蒽再精制成精蒽的工艺。其特征在于是在有机溶剂糠醛的存在下,用一种混合的表面活性剂和水并加入氯化钠和尿素作助剂,在蒽与其它非蒽物质之间形成隔离膜,然后进行产品分离得到精蒽。经过该工艺制得的产品符合国家一级标准。具有工艺设备简单、操作容易、精蒽收率高、生产成本低、产品质量稳定的特点,所以具有较好的经济效益和社会效益。
文档编号C07C13/573GK1285339SQ0012653
公开日2001年2月28日 申请日期2000年9月13日 优先权日2000年9月13日
发明者王志忠, 郭存悦, 米杰 申请人:太原理工大学
技术领域：
本发明液膜分离法制精蒽工艺，属于煤炭精细化工领域，涉及一种从煤焦油制得的粗蒽再精制成精蒽的工艺。
蒽是一种重要的有机化工原料，能用于制造分散染料、茜素还原染料的中间体和蒽醌，可作为塑料、绝缘材料的原料，并可用于涂料的生产。高纯度蒽还可用作闪烁计数器的闪烁剂。
蒽主要来自煤焦油粗加工所得之粗蒽，其中蒽的含量大约为30～40％。目前已有的从粗蒽制精蒽的方法有溶剂法和蒸馏法。溶剂法存在的主要缺点是溶剂使用量大、损耗量大，结晶次数多；蒸馏法的缺点是工艺流程长。因此，开发一种既适合大企业要求、又能满足中小企业需要的流程简单、成本较低的精蒽生产技术具有十分重要的现实意义。
CN1078966公开了一种乳化结晶法制精萘工艺，提供了从煤焦油加工所得之粗萘制取精萘的新途径，解决了过去精萘制备过程中萘收率低、生产成本高的问题。本发明液膜分离法制鲸蒽新工艺的目的在于继精萘制备新工艺发明成功之后，再开发一种从煤焦油加工所得之粗蒽制取精蒽的新工艺，从而公开一种液膜分离法制精蒽工艺。
本发明的特征在于在合适的有机溶剂的存在下，用表面活性剂和水在蒽与其它非蒽物质之间形成隔离膜，然后再将其分离，达到制取精蒽的目的。其工艺过程为将粗蒽与一定量的水和溶剂、表面活性剂及助剂等混合加入结晶器中，在充分搅拌下加热到规定温度并维持一定时间，然后按一定程序降温到规定温度。将已结晶好的物料进行真空抽滤，所得滤并经洗涤、干燥后即得精蒽，母液与洗涤水经处理后再加入一部分表面活性剂和助剂等重复使用。过程中涉及到的水为自来水，水/粗蒽比例为4∶1～10∶1；溶剂用糠醛，糠醛/粗蒽比例为1.5∶1～2∶1；表面活性剂为非离子表面活性剂和两性表面活性剂的混合物，表面活性剂/粗蒽比例为0.01∶1～0.05∶1；加热维持温度为90～100℃；降温速率为8～12℃/分钟；结晶终温为63～68℃；加入的助剂为氯化钠和尿素，加入量分别为粗蒽的1％和2％。一次结晶所得产品精蒽的收率在80％以上，精蒽中蒽含量在96％以上。母液重复使用可提高蒽的总收率，产品重复精制可提高蒽含量。
下面的实例表明按照本发明液膜分离法制精葸新工艺的精制结果。粗蒽由北京焦化厂提供，其中葸含量为39.58％。
实例1粗蒽加入量30克糠醛加入量60克乳化剂(SPAN80 咪啉唑)加入量0.09克自来水加入量180克氯化钠加入量0.3克尿素加入量0.6克按上述比例将物料加入结晶器中，在快速搅拌(1800～2100rpm)下升温至95℃，维持30分钟，然后按lO℃/分钟的速度降温至65℃，取出全部物料进行真空抽滤，所得滤并用自来水洗涤并干燥，即得产品精葸。所得母液与洗涤水一起经蒸馏回收出溶剂和水用于重复乳化，蒸馏残渣中含菲、咔唑、乳化剂、助剂等可用于另外的回收菲、咔唑等有用物质的工艺中。将上述操作重复四次，所得结果列于表1。
表1 乳化结晶法制精蒽重复实验结果
实例2粗蒽加入量30克糠醛加入量45克乳化剂(SPAN80 咪啉唑)加入量0.03克自来水加入量120克氯化钠加入量0.3克尿素加入量0.6克按实例1的过程，重复四次，所得结果列于表2。
表2 乳化结晶法制精蒽重复实验结果
实例3粗蒽加入量30克糠醛加入量52克乳化剂(SPAN80 咪啉唑)加入量0.15克自来水加入量300克氯化钠加入量0.3克尿素加入量0.6克按实例1的过程，重复四次，所得结果列于表3。
表3 乳化结晶法制精葸重复实验结果
本发明液膜分离法制精蒽工艺，在糠醛和助剂的存在下，用双组分表面活性剂和水在蒽与其它非蒽物质之间形成隔离膜，然后再将其分离，制得符合国家一级标准的精蒽产品，具有工艺设备简单、操作容易、精蒽收率高、生产成本低、产品质量稳定的特点，所以具有较好的经济效益和社会效益。
权利要求
1.一种液膜分离法制精蒽工艺，其特征在于在有机溶剂糠醛的存在下，用一种混合的表面活性剂和水并加入氯化钠和尿素作助剂，在蒽与其它非蒽物质之间形成隔离膜，然后进行产品分离，得到精蒽，其过程是分两个步骤完成的第一步是溶液的配制与隔离膜的形成，即粗蒽、水、溶剂、助剂在表面活性剂的加入下，快速搅拌并升温至规定温度，第二步是产品分离，即在规定温度下维持一定时间后，按一定速度降温至规定温度，然后用真空过滤将分离出的产品与溶液分离，滤并经洗涤和干燥后即为产品。
2.按照权利要求1所述的液膜分离法制精蒽工艺，其特征在于所述的第一步配制溶液所使用的水为自来水，用量为粗蒽的4～10倍；溶剂为糠醛，用量为粗蒽的1～2倍；表面活性剂为一种非离子表面活性剂Span80和一种两性表面活性剂咪唑啉的混合物，其用量相等，各为粗蒽重量的0.01～0.05％；助剂为氯化钠和尿素，用量分别为粗蒽的0.5～1.5％和1.5～2.5％。
3.按照权利要求1所述的液膜分离法制精蒽工艺，其特征在于所述的第一步形成溶液后，在快速搅拌下，将溶液升温至90～100℃，维持30分钟，然后，停止搅拌，按10℃/分钟降温至65℃时进行产品分离。
全文摘要
液膜分离法制精蒽工艺,属于煤炭精细化工领域,涉及一种从煤焦油制得的粗蒽再精制成精蒽的工艺。其特征在于是在有机溶剂糠醛的存在下,用一种混合的表面活性剂和水并加入氯化钠和尿素作助剂,在蒽与其它非蒽物质之间形成隔离膜,然后进行产品分离得到精蒽。经过该工艺制得的产品符合国家一级标准。具有工艺设备简单、操作容易、精蒽收率高、生产成本低、产品质量稳定的特点,所以具有较好的经济效益和社会效益。
文档编号C07C13/573GK1285339SQ0012653
公开日2001年2月28日 申请日期2000年9月13日 优先权日2000年9月13日
发明者王志忠, 郭存悦, 米杰 申请人:太原理工大学
再多了解一些
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