专利名称：一种从阿魏酸酯制备阿魏酸、阿魏酸钠、甾醇的方法
技术领域：
本发明涉及有机化学中碳环化合物及甾族化合物的制备方法，尤其是一种从阿魏酸酯制备阿魏酸、阿魏酸钠、甾醇的方法。
目前，阿魏酸、阿魏酸钠的生产均为人工合成法且工艺复杂，人工合成产品疗效低，毒副作用大于天然产品;阿魏酸、阿魏酸钠天然产品的制取，例如，1987年中国医学科学院与广东利民制药厂共同研制成功从当归、川芎等中药材中制得阿魏酸钠，其缺点是工艺复杂，成本高昂;日本《日经产业新闻》1991年10月14日报道，筑野食品工业公司开发出“从米糠油制出阿魏酸的新技术”，其要点是使米糠油发生碱性反应制出阿魏酸，缺点是提取物单一。
本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的缺点，提供一种在碱性条件下加热使阿魏酸酯即谷维素水解，选用适当溶剂萃取制备阿魏酸、阿魏酸钠、甾醇的方法。
本发明的目的是采取以下方案实现的由于阿魏酸不溶解于水，易溶解于乙醇、丁醇、戊醇等溶剂，阿魏酸钠易溶解于水，不溶解于乙醇、丁醇、戊醇等溶剂，甾醇不溶解于水，溶解于乙醇、丁醇、戊醇等溶剂，在碱性条件下加热使阿魏酸酯水解，选用适当溶剂，如水或乙醇、丁醇、戊醇萃取，提纯得到阿魏酸，阿魏酸钠，甾醇的精品，具体方法是这样的
向碱性溶液加入阿魏酸酯，再加入溶剂，阿魏酸酯的量为30kg-100kg时，碱性溶液的量为100l，浓度为1-5N，再加入溶剂至1000l，将该溶液加热至110℃-120℃并保持6-8小时，待冷却后再加入溶剂，在20℃-35℃条件下静置，过滤，滤液待用以生产甾醇，将滤渣配成混悬水溶液，调PH值呈酸性，在20℃-35℃条件下静置，过滤，将析出物在真空干燥器中进行低温真空干燥可得阿魏酸;以溶剂将析出物阿魏酸配成溶液，以NaOH溶液调PH值呈碱性，过滤，将析出物在真空干燥器中进行低温真空干燥可得阿魏酸钠，向上述待用滤液内加入活性炭脱色，加热至40℃-80℃并保持30-40分钟，冷却至20℃-35℃，过滤，向滤液内加入蒸馏水，在20℃-35℃条件下静置，过滤，将析出物在真空干燥器中进行低温真空干燥可制得甾醇。
另外，在阿魏酸钠、阿魏酸、甾醇制备过程中，调PH值呈酸性至4-5，碱性溶液为NaOH溶液或KOH溶液，溶剂为乙醇，丁醇或戊醇，低温为低于溶剂沸点高于55℃的温度。
在阿魏酸制备过程中，混悬水溶液的浓度为10%-20%。
在阿魏酸钠制备过程中，将析出物配成溶液的浓度为5%-10%，以NaOH溶液调PH值呈碱性至8-9。
在甾醇的制备过程中，向滤液加入活性炭的量为滤液体积的0.3%-2%。
本发明工艺简单，成本低，投资少，提取物多，经检验纯度为98%以上，且疗效好，毒副作用小。
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1向反应罐内加入100l浓度为1N的NaOH溶液，再加入70kg的阿魏酸酯，加入乙醇至1000l，进行充分搅拌，搅拌速度为30转/分，向反应罐的夹层通入120℃的水蒸汽对溶液进行加热，当反应罐内压力增至1.5kg/cm2时，打开反应罐的气阀放出罐内的空气，关闭气阀后继续通入120℃的水蒸汽并保持6-8小时，此时反应罐内压力增至3.5kg/cm2，然后冷却至40℃-60℃，将溶液放出置入另一反应罐内并加入一倍量体积的乙醇，在25℃条件下静置6-8小时，过滤，滤液待用以制备甾醇，将滤渣配成浓度为15%的混悬水溶液，搅拌均匀，向溶液滴加浓度为1N的盐酸溶液直至PH值为5，在25℃条件下静置3-4小时，过滤，将析出物在真空干燥器中60℃-70℃条件下进行真空干燥得到阿魏酸;用乙醇将析出物即阿魏酸配成浓度为5%的溶液，并搅拌直至充分溶解，向溶液滴加浓度为1N的NaOH溶液直至PH值为9，在25℃条件下静止3-4小时，过滤，将该析出物在真空干燥器中60℃-70℃条件下进行真空干燥可得阿魏酸钠。向上述待用的滤液内加入0.5%活性炭，加热至60℃并保持30分钟，冷却至25℃，过滤，向滤液内加入一倍体积量的蒸馏水，搅拌均匀，在25℃条件下静置的时间为6-8小时，再进行过滤，在真空干燥器中60℃-70℃条件下进行真空干燥可得甾醇，可得到阿魏酸20.8kg，阿魏酸钠21.4kg，甾醇48kg。
实施例2阿魏酸酯80kg，浓度为1N的NaOH溶液100l，加入乙醇1000l，其它操作过程与数据与实施例1相同，可得的阿魏酸22.4kg，阿魏酸钠23.2kg，甾醇53.8kg。
实施例3向反应罐内加入100l浓度为1N的NaOH溶液，再加入70kg的阿魏酸酯，再加入丁醇至1000l，进行充分搅拌，搅拌速度为30转/分，向反应罐夹层通入110℃的水蒸汽对溶液进行加热并保持6-8小时，然后冷却至40℃-60℃，将溶液放出置入另一反应罐内并加入一倍量体积的丁醇，在25℃条件下静置6-8小时，过滤，滤液待用以制备甾醇，将滤渣配成浓度为20%的混悬水溶液，搅拌均匀，向溶液滴加浓度为2N盐酸溶液直至PH值为4，在25℃条件下静止3-4小时，过滤，将析出物在真空干燥器中60℃-70℃条件下进行真空干燥得到阿魏酸;用丁醇将析出物即阿魏酸配成浓度为8%的溶液，并搅拌直至充分溶解，向溶液滴加浓度为1N的NaOH溶液直至PH值为8，在25℃条件静置3-4小时，过滤，将该析出物在真空干燥中60℃-70℃条件下进行真空干燥可得阿魏酸钠，向上述待用滤液内加入1%的活性炭，加热至70℃并保持35分钟，冷却至25℃，过滤，向滤液内加入一倍体积量的蒸馏水，搅拌均匀，在25℃条件下静置6-8小时，再进行过滤，在真空干燥器中60℃-70℃条件下进行真空干燥可得甾醇。可得到阿魏酸21.8kg，阿魏酸钠22.0kg，甾醇46.0kg。
实施例4阿魏酸酯80kg，浓度为1N的NaOH浓度100l，加入戊醇至1000l，其它操作过程与数据与实施例3相同，可得到阿魏酸22.2kg，阿魏酸钠23.4kg，甾醇53.6kg。
权利要求
1.一种从阿魏酸酯制备阿魏酸的方法，向碱性溶液先加入阿魏酸酯，再加入适当溶剂，进行加热，其特征是阿魏酸酯的量为30kg-100kg时，碱性溶液的浓度为1-5N，加入的量为100l，加入溶剂使溶液至1000l，将该溶液加热至110℃-120℃并保持6-8小时，待冷却后再加入溶剂，在20℃-35℃条件下静置、过滤，将滤渣配成混悬水溶液，调PH值呈酸性，在20℃-35℃条件下静置、过滤，将析出物在真空干燥器中进行低温真空干燥制得阿魏酸。
2.根据权利要求1所述的从阿魏酸酯制备阿魏酸的方法，其特征是调PH值呈酸性至4-5。
3.根据权利要求1所述的从阿魏酸酯制备阿魏酸的方法，其特征是混悬水溶液的浓度为10-20%。
4.根据权利要求1所述的从阿魏酸酯制备阿魏酸的方法，其特征是碱性溶液为NaOH溶液或KOH溶液。
5.根据权利要求1所述的从阿魏酸酯制备阿魏酸的方法，其特征是溶剂为乙醇，丁醇或戊醇。
6.根据权利要求1所述的从阿魏酸酯制备阿魏酸的方法，其特征是所述的低温为低于溶剂沸点高于55℃的温度。
7.一种从阿魏酸酯制备阿魏酸钠的方法，向碱性溶液先加入阿魏酸酯，再加入适当溶剂，进行加热，其特征是阿魏酸酯的量为30kg-100kg时，碱性溶液的浓度为1-5N，加入的量为100l，加入溶剂使溶液至1000l，将该溶液加热至110℃-120℃并保持6-8小时，待冷却后再加入溶剂，在20℃-35℃条件下静置、过滤，将滤渣配成混悬水溶液，调PH值呈酸性，在20℃-35℃条件下静置、过滤，将析出物在真空干燥器中进行低温真空干燥，以溶剂将该析出物配成溶液，以NaOH溶液调PH值呈碱性，过滤，将析出物在真空干燥器中进行低温真空干燥制得阿魏酸钠。
8.根据权利要求7所述的从阿魏酸酯制备阿魏酸钠的方法，其特征是调PH值呈酸性至4-5。
9.根据权利要求7所述的从阿魏酸酯制备阿魏酸钠的方法，其特征是碱性溶液为NaOH溶液或KOH溶液。
10.根据权利要求7所述的从阿魏酸酯制备阿魏酸钠的方法，其特征是溶剂为乙醇，丁醇或戊醇。
11.根据权利要求7所述的从阿魏酸酯制备阿魏酸钠的方法，其特征是所述的低温为低于溶剂沸点高于55℃的温度。
12.根据权利要求7所述的从阿魏酸酯制备阿魏酸钠的方法，其特征是以溶剂将该析出物配成溶液的浓度为5%-10%。
13.根据权利要求7所述的从阿魏酸酯制备阿魏酸钠的方法，其特征是以NaOH溶液调PH值呈碱性至8-9。
14.一种从阿魏酸酯制备甾醇的方法，向碱性溶液先加入阿魏酸酯，再加入适当溶剂进行加热，其特征是阿魏酸酯的量为30kg-100kg时，碱性溶液的浓度为1-5N，加入的量为100l，加入溶剂使溶液1000l，将该溶液加热至110℃-120℃并保持6-8小时，待冷却再加入溶剂，在20℃-35℃条件下静置、过滤，向滤液内加入活性炭脱色，加热至40℃-80℃并保持30-40分钟，冷却至20℃-35℃，过滤，向滤液内加入蒸馏水，在20℃-35℃条件下静置、过滤，将析出物在真空干燥器中进行低温真空干燥制得甾醇。
15.根据权利要求14所述的从阿魏酸酯制备甾醇的方法，其特征是向滤液加入活性炭的量为滤液体积的0.3%-2%。
16.根据权利要求14所述的从阿魏酸酯制备甾醇的方法，其特征是所述的溶剂为乙醇，丁醇或戊醇。
17.根据权利要求14所述的从阿魏酸酯制备甾醇的方法，其特征是碱性溶液为NaOH溶液或KOH溶液。
18.根据权利要求14所述的从阿魏酸酯制备甾醇的方法，其特征是所述的低温为低于溶剂沸点高于55℃的温度。
全文摘要
本发明公开了一种从阿魏酸酯制备阿魏酸、阿魏酸钠、甾醇的方法，向碱性溶液先加入阿魏酸酯，再加溶剂，进行搅拌并加热，然后冷却，再加入溶剂，常温下静置，过滤，滤液待用以生产甾醇，将滤渣配成混悬水溶液，将pH值调至4—5，过滤，将析出物进行低温干燥可得阿魏酸；以溶剂将析出物配成溶液，将pH值调至8—9，过滤，将析出物进行低温干燥可得阿魏酸钠；向待用滤液加入活性炭，加热，再冷却至常温，过滤，向滤液加入蒸馏水，过滤，将析出物进行低温干燥可得甾醇。本发明适用于粮油化工行业。
文档编号C07C59/13GK1093698SQ9311527
公开日1994年10月19日 申请日期1993年12月20日 优先权日1993年12月20日
发明者蔡克忠 申请人:蔡克忠
技术领域：
本发明涉及有机化学中碳环化合物及甾族化合物的制备方法，尤其是一种从阿魏酸酯制备阿魏酸、阿魏酸钠、甾醇的方法。
目前，阿魏酸、阿魏酸钠的生产均为人工合成法且工艺复杂，人工合成产品疗效低，毒副作用大于天然产品;阿魏酸、阿魏酸钠天然产品的制取，例如，1987年中国医学科学院与广东利民制药厂共同研制成功从当归、川芎等中药材中制得阿魏酸钠，其缺点是工艺复杂，成本高昂;日本《日经产业新闻》1991年10月14日报道，筑野食品工业公司开发出“从米糠油制出阿魏酸的新技术”，其要点是使米糠油发生碱性反应制出阿魏酸，缺点是提取物单一。
本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的缺点，提供一种在碱性条件下加热使阿魏酸酯即谷维素水解，选用适当溶剂萃取制备阿魏酸、阿魏酸钠、甾醇的方法。
本发明的目的是采取以下方案实现的由于阿魏酸不溶解于水，易溶解于乙醇、丁醇、戊醇等溶剂，阿魏酸钠易溶解于水，不溶解于乙醇、丁醇、戊醇等溶剂，甾醇不溶解于水，溶解于乙醇、丁醇、戊醇等溶剂，在碱性条件下加热使阿魏酸酯水解，选用适当溶剂，如水或乙醇、丁醇、戊醇萃取，提纯得到阿魏酸，阿魏酸钠，甾醇的精品，具体方法是这样的
向碱性溶液加入阿魏酸酯，再加入溶剂，阿魏酸酯的量为30kg-100kg时，碱性溶液的量为100l，浓度为1-5N，再加入溶剂至1000l，将该溶液加热至110℃-120℃并保持6-8小时，待冷却后再加入溶剂，在20℃-35℃条件下静置，过滤，滤液待用以生产甾醇，将滤渣配成混悬水溶液，调PH值呈酸性，在20℃-35℃条件下静置，过滤，将析出物在真空干燥器中进行低温真空干燥可得阿魏酸;以溶剂将析出物阿魏酸配成溶液，以NaOH溶液调PH值呈碱性，过滤，将析出物在真空干燥器中进行低温真空干燥可得阿魏酸钠，向上述待用滤液内加入活性炭脱色，加热至40℃-80℃并保持30-40分钟，冷却至20℃-35℃，过滤，向滤液内加入蒸馏水，在20℃-35℃条件下静置，过滤，将析出物在真空干燥器中进行低温真空干燥可制得甾醇。
另外，在阿魏酸钠、阿魏酸、甾醇制备过程中，调PH值呈酸性至4-5，碱性溶液为NaOH溶液或KOH溶液，溶剂为乙醇，丁醇或戊醇，低温为低于溶剂沸点高于55℃的温度。
在阿魏酸制备过程中，混悬水溶液的浓度为10%-20%。
在阿魏酸钠制备过程中，将析出物配成溶液的浓度为5%-10%，以NaOH溶液调PH值呈碱性至8-9。
在甾醇的制备过程中，向滤液加入活性炭的量为滤液体积的0.3%-2%。
本发明工艺简单，成本低，投资少，提取物多，经检验纯度为98%以上，且疗效好，毒副作用小。
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1向反应罐内加入100l浓度为1N的NaOH溶液，再加入70kg的阿魏酸酯，加入乙醇至1000l，进行充分搅拌，搅拌速度为30转/分，向反应罐的夹层通入120℃的水蒸汽对溶液进行加热，当反应罐内压力增至1.5kg/cm2时，打开反应罐的气阀放出罐内的空气，关闭气阀后继续通入120℃的水蒸汽并保持6-8小时，此时反应罐内压力增至3.5kg/cm2，然后冷却至40℃-60℃，将溶液放出置入另一反应罐内并加入一倍量体积的乙醇，在25℃条件下静置6-8小时，过滤，滤液待用以制备甾醇，将滤渣配成浓度为15%的混悬水溶液，搅拌均匀，向溶液滴加浓度为1N的盐酸溶液直至PH值为5，在25℃条件下静置3-4小时，过滤，将析出物在真空干燥器中60℃-70℃条件下进行真空干燥得到阿魏酸;用乙醇将析出物即阿魏酸配成浓度为5%的溶液，并搅拌直至充分溶解，向溶液滴加浓度为1N的NaOH溶液直至PH值为9，在25℃条件下静止3-4小时，过滤，将该析出物在真空干燥器中60℃-70℃条件下进行真空干燥可得阿魏酸钠。向上述待用的滤液内加入0.5%活性炭，加热至60℃并保持30分钟，冷却至25℃，过滤，向滤液内加入一倍体积量的蒸馏水，搅拌均匀，在25℃条件下静置的时间为6-8小时，再进行过滤，在真空干燥器中60℃-70℃条件下进行真空干燥可得甾醇，可得到阿魏酸20.8kg，阿魏酸钠21.4kg，甾醇48kg。
实施例2阿魏酸酯80kg，浓度为1N的NaOH溶液100l，加入乙醇1000l，其它操作过程与数据与实施例1相同，可得的阿魏酸22.4kg，阿魏酸钠23.2kg，甾醇53.8kg。
实施例3向反应罐内加入100l浓度为1N的NaOH溶液，再加入70kg的阿魏酸酯，再加入丁醇至1000l，进行充分搅拌，搅拌速度为30转/分，向反应罐夹层通入110℃的水蒸汽对溶液进行加热并保持6-8小时，然后冷却至40℃-60℃，将溶液放出置入另一反应罐内并加入一倍量体积的丁醇，在25℃条件下静置6-8小时，过滤，滤液待用以制备甾醇，将滤渣配成浓度为20%的混悬水溶液，搅拌均匀，向溶液滴加浓度为2N盐酸溶液直至PH值为4，在25℃条件下静止3-4小时，过滤，将析出物在真空干燥器中60℃-70℃条件下进行真空干燥得到阿魏酸;用丁醇将析出物即阿魏酸配成浓度为8%的溶液，并搅拌直至充分溶解，向溶液滴加浓度为1N的NaOH溶液直至PH值为8，在25℃条件静置3-4小时，过滤，将该析出物在真空干燥中60℃-70℃条件下进行真空干燥可得阿魏酸钠，向上述待用滤液内加入1%的活性炭，加热至70℃并保持35分钟，冷却至25℃，过滤，向滤液内加入一倍体积量的蒸馏水，搅拌均匀，在25℃条件下静置6-8小时，再进行过滤，在真空干燥器中60℃-70℃条件下进行真空干燥可得甾醇。可得到阿魏酸21.8kg，阿魏酸钠22.0kg，甾醇46.0kg。
实施例4阿魏酸酯80kg，浓度为1N的NaOH浓度100l，加入戊醇至1000l，其它操作过程与数据与实施例3相同，可得到阿魏酸22.2kg，阿魏酸钠23.4kg，甾醇53.6kg。
权利要求
1.一种从阿魏酸酯制备阿魏酸的方法，向碱性溶液先加入阿魏酸酯，再加入适当溶剂，进行加热，其特征是阿魏酸酯的量为30kg-100kg时，碱性溶液的浓度为1-5N，加入的量为100l，加入溶剂使溶液至1000l，将该溶液加热至110℃-120℃并保持6-8小时，待冷却后再加入溶剂，在20℃-35℃条件下静置、过滤，将滤渣配成混悬水溶液，调PH值呈酸性，在20℃-35℃条件下静置、过滤，将析出物在真空干燥器中进行低温真空干燥制得阿魏酸。
2.根据权利要求1所述的从阿魏酸酯制备阿魏酸的方法，其特征是调PH值呈酸性至4-5。
3.根据权利要求1所述的从阿魏酸酯制备阿魏酸的方法，其特征是混悬水溶液的浓度为10-20%。
4.根据权利要求1所述的从阿魏酸酯制备阿魏酸的方法，其特征是碱性溶液为NaOH溶液或KOH溶液。
5.根据权利要求1所述的从阿魏酸酯制备阿魏酸的方法，其特征是溶剂为乙醇，丁醇或戊醇。
6.根据权利要求1所述的从阿魏酸酯制备阿魏酸的方法，其特征是所述的低温为低于溶剂沸点高于55℃的温度。
7.一种从阿魏酸酯制备阿魏酸钠的方法，向碱性溶液先加入阿魏酸酯，再加入适当溶剂，进行加热，其特征是阿魏酸酯的量为30kg-100kg时，碱性溶液的浓度为1-5N，加入的量为100l，加入溶剂使溶液至1000l，将该溶液加热至110℃-120℃并保持6-8小时，待冷却后再加入溶剂，在20℃-35℃条件下静置、过滤，将滤渣配成混悬水溶液，调PH值呈酸性，在20℃-35℃条件下静置、过滤，将析出物在真空干燥器中进行低温真空干燥，以溶剂将该析出物配成溶液，以NaOH溶液调PH值呈碱性，过滤，将析出物在真空干燥器中进行低温真空干燥制得阿魏酸钠。
8.根据权利要求7所述的从阿魏酸酯制备阿魏酸钠的方法，其特征是调PH值呈酸性至4-5。
9.根据权利要求7所述的从阿魏酸酯制备阿魏酸钠的方法，其特征是碱性溶液为NaOH溶液或KOH溶液。
10.根据权利要求7所述的从阿魏酸酯制备阿魏酸钠的方法，其特征是溶剂为乙醇，丁醇或戊醇。
11.根据权利要求7所述的从阿魏酸酯制备阿魏酸钠的方法，其特征是所述的低温为低于溶剂沸点高于55℃的温度。
12.根据权利要求7所述的从阿魏酸酯制备阿魏酸钠的方法，其特征是以溶剂将该析出物配成溶液的浓度为5%-10%。
13.根据权利要求7所述的从阿魏酸酯制备阿魏酸钠的方法，其特征是以NaOH溶液调PH值呈碱性至8-9。
14.一种从阿魏酸酯制备甾醇的方法，向碱性溶液先加入阿魏酸酯，再加入适当溶剂进行加热，其特征是阿魏酸酯的量为30kg-100kg时，碱性溶液的浓度为1-5N，加入的量为100l，加入溶剂使溶液1000l，将该溶液加热至110℃-120℃并保持6-8小时，待冷却再加入溶剂，在20℃-35℃条件下静置、过滤，向滤液内加入活性炭脱色，加热至40℃-80℃并保持30-40分钟，冷却至20℃-35℃，过滤，向滤液内加入蒸馏水，在20℃-35℃条件下静置、过滤，将析出物在真空干燥器中进行低温真空干燥制得甾醇。
15.根据权利要求14所述的从阿魏酸酯制备甾醇的方法，其特征是向滤液加入活性炭的量为滤液体积的0.3%-2%。
16.根据权利要求14所述的从阿魏酸酯制备甾醇的方法，其特征是所述的溶剂为乙醇，丁醇或戊醇。
17.根据权利要求14所述的从阿魏酸酯制备甾醇的方法，其特征是碱性溶液为NaOH溶液或KOH溶液。
18.根据权利要求14所述的从阿魏酸酯制备甾醇的方法，其特征是所述的低温为低于溶剂沸点高于55℃的温度。
全文摘要
本发明公开了一种从阿魏酸酯制备阿魏酸、阿魏酸钠、甾醇的方法，向碱性溶液先加入阿魏酸酯，再加溶剂，进行搅拌并加热，然后冷却，再加入溶剂，常温下静置，过滤，滤液待用以生产甾醇，将滤渣配成混悬水溶液，将pH值调至4—5，过滤，将析出物进行低温干燥可得阿魏酸；以溶剂将析出物配成溶液，将pH值调至8—9，过滤，将析出物进行低温干燥可得阿魏酸钠；向待用滤液加入活性炭，加热，再冷却至常温，过滤，向滤液加入蒸馏水，过滤，将析出物进行低温干燥可得甾醇。本发明适用于粮油化工行业。
文档编号C07C59/13GK1093698SQ9311527
公开日1994年10月19日 申请日期1993年12月20日 优先权日1993年12月20日
发明者蔡克忠 申请人:蔡克忠
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