高乌甲素的提取工艺的制作方法

专利名称：高乌甲素的提取工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及从植物高乌头(Aconitum Sinomonatum)根部提取高乌甲素(Lappaconitine)的生产工艺。
高乌甲素(Lappaconitine)是毛茛科乌头属植物高乌头根部分离到的化合物(Ⅰ)，徐任生等编《中草药有效成分的提取与分离》中报道其提取方法为生药碱化后经苯提取，苯层酸化后反提，加氨水再反提，最后利用丙酮溶解，蒸发丙酮，析出结晶，该法使用大量对人体有害且成本高的有机溶剂苯、氯仿。
本发明的目的就是为了克服目前使用毒性大、成本高的有机溶剂提取工艺，提供一种成本低、毒性小的提取高乌甲素的方法。
本发明是这样实现的。
取高乌头根部，干燥后粉碎，加乙醇浸泡，加热回流，过滤。滤液减压浓缩，回收乙醇，浓缩至器皿壁上有结晶出现。静置，析出沉淀物。过滤，滤渣通过干燥剂干燥，即得高乌甲素结晶。
回流时间为2～24小时，干燥剂可以为无水氯化钙、浓硫酸、氢氧化钠、三氯化磷、五氯化磷、五氧化二磷其中之一，减压浓缩压力为1×103～0.5～105帕。提取溶剂还可以是甲醇、经脱水处理的丙酮、异丙醇。
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1取高乌头根部，干燥粉碎，加8～20倍(体积/重量)无水乙醇浸泡，加热回流2小时，过滤。滤渣在0.5×105帕压力下浓缩，回收乙醇，浓缩至器皿壁上有结晶出现，静置2小时，过滤。滤渣通过无水氯化钙干燥，即得高乌甲素结晶。
实施例2取高乌头根部，干燥粉碎，加20～40倍(体积/重量)无水乙醇浸泡，加热回流12小时，过滤。滤渣在1×104帕压力下浓缩，回收乙醇，浓缩至器皿壁上有结晶出现，静置3小时。过滤，滤渣通过五氧化二磷干燥，即得高乌甲素结晶。
实施例3取干燥粉碎的高乌头根部，加40～60倍(体积/重量)无水乙醇浸泡，加热回流24小时，过滤。滤渣在2×103帕压力下浓缩，回收乙醇，浓缩至器皿壁上有结晶出现，静置4小时。过滤，滤渣通过浓硫酸干燥，即得高乌甲素结晶。
本发明具有使用的提取溶剂价廉，毒性小的优点，提取的高乌甲素结晶得率高，实施例3为0.6%，而且所得高乌甲素的纯度经色谱分析高达99.97%。
权利要求
1.一种从植物高乌头根部提取高乌甲素的方法，有下列步骤-取干燥粉碎的高乌头的根部，加乙醇浸泡，加热回流，过滤；-滤液减压浓缩，回收乙醇，浓缩至器皿壁上有结晶出现；-静置，析出沉淀物；-过滤，滤渣通过干燥剂干燥。
2.根据权利要求1所述的从高乌头根部提取高乌甲素的方法，其特征在于回流时间为2～24小时。
3.根据权利要求1所述的从高乌头根部提取高乌甲素的方法，其特征在于干燥剂为无水氯化钙、浓硫酸、氢氧化钠、三氯化磷、五氯化磷、五氧化二磷其中之一。
4.根据权利要求1所述的从高乌头根部提取高乌甲素的方法，其特征在于减压浓缩压力为1×103～0.5×105帕。
全文摘要
从植物高乌头中提取高乌甲素的方法，取粉碎药材，经乙醇加热回流后，过滤，滤液浓缩，过滤，滤渣通过干燥剂干燥即得。本发明具有使用的提取溶剂价廉、毒性小的优点，提取的产品得率高，纯度高。
文档编号C07D223/32GK1088919SQ93100499
公开日1994年7月6日 申请日期1993年1月1日 优先权日1993年1月1日
发明者韦璧瑜 申请人:中国科学院华南植物研究所, 西北师范大学植物研究所