高纯度2，3-二氟-6-硝基苯酚合成工艺的制作方法

专利名称：高纯度2，3-二氟-6-硝基苯酚合成工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于与化学医药制造有关的化合物合成工艺，即
制取2，3-二氟-6-硝基苯酚[2，3-difluoro-6-nitrophenol]的方法。
已有技术，如(特开昭61-246150，特开昭61-246151，特开昭61-246188，1986)提出化合物(A)溶于二甲基亚砜中，18-20℃滴加20%KOH水溶液，毕，同温度下搅拌5h。加水，CHCl3振荡，水层用盐酸中和至酸性，CHCl3抽提，水洗、干燥、蒸馏得化合物(B)，产率85.5%。
上述工艺存在的主要问题是反应时间长、耗用溶剂多，产品纯度低。
本发明设计了化合物(A)在强碱水溶液中直接水解制取化合物(B)的工艺，省去了水解反应中的有机溶剂。将CHCl3抽提分离改用溶剂油抽提分离，提高产品纯度，降低成本。
反应温度40-60℃反应时间1～3h产率86～92%化合物(B)分析结果元素分析与理论值相符。
质谱法测得分子量与理论值相等。
(实施例)将70.9gKOH溶在500ml水中，53℃搅拌下滴加70.1g化合物(A)，毕，保温53℃下反应1.5h。加入800ml 70号溶剂油，45℃下滴加浓盐酸中和至PH＝1～2。乘热分层，有机层蒸馏回收溶剂油后得(浅黄色雪片状晶体)化合物(B)61.8g(89.2%)，m.p.61℃。
元素分析C6H3F2No3元素:C H N理论值:41.16 1.73 8.00实测值:41.30 1.63 7.98
权利要求
1.一种合成2，3-二氟-6-硝基苯酚的方法，其特征是在强碱水溶液中水解，用溶剂油抽提分离。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是水解反应所用强碱是KOH或NaOH。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是所用强碱水溶液的浓度为1～4mol/l。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是所用溶剂油可以是70号溶剂油或90号溶剂油。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是反应温度为40～60℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是反应时间为1～3h。
全文摘要
高纯度2，3-二氟-6-硝基苯酚合成工艺。本发明属于与化学医药制造有关的化合物合成工艺。本发明系化合物(A)在强碱水溶液中水解得化合物(B)，用溶剂油抽提分离。本发明的特点是产品纯度高、成本低。
文档编号C07C205/26GK1075136SQ9310013
公开日1993年8月11日 申请日期1993年1月8日 优先权日1993年1月8日
发明者王福安, 蒋登高, 蒋元力, 郭群先, 王文昌 申请人:郑州工学院