一种用于磷化铟单晶生长的装置及方法与流程

1.本发明涉及一种用于磷化铟单晶生长的装置及方法，属于磷化铟单晶生长技术领域。


背景技术：

2.磷化铟(inp)是重要的
ⅲ‑ⅴ
族化合物半导体材料之一,是继si、gaas之后的新一代电子功能材料。gaas、inp等具有ge、si所不具备的优越特性(如电子迁移率高、禁带宽度大等等),在微波及光电器件领域有广泛的应用。inp材料适于制造毫米波变频器件,可广泛应用于雷达通信,精确制导,inp基微波器件是新一代卫星通信和精确制导的关键元器件,它直接决定武器装备系统的快速反应能力。
3.目前磷化铟单晶生长的主要方法有高压液封直拉法(lec)、垂直梯度凝固法(vgf)和垂直布里奇曼(vb)法等，但lec生长出的单晶质量较差，位错密度高，一般只能用于led等发光器件领域；vgf坩埚不动，单纯靠对温度的调控进行生长，质量较lec好，但对控温精度要求高，容易花晶，成晶率低；vb法和vgf法类似，只是温场不动，坩埚往下走进行生长，坩埚运动过程中的机械振动等容易导致花晶、孪晶，成晶率低。


技术实现要素：

4.本发明提供一种用于磷化铟单晶生长的装置及方法，能够有效改善目前磷化铟单晶生长工艺中位错密度高，成晶率低，成本高昂等缺点。
5.为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
6.一种用于磷化铟单晶生长的装置，包括筒体、承接座、加热器、坩埚托和石英管；
7.筒体侧壁的顶部开设有上气孔，筒体侧壁的底部开设有下气孔，上气孔和下气孔呈对称设置；
8.筒体内侧设有两根竖直、且相对设置的导轨；
9.筒体的顶部使用上法兰面密封，筒体的低部使用下法兰面密封；
10.承接座设在筒体内的下法兰上；
11.加热器为四区的圆柱形电阻加热器，加热器分为四个温区，从下到上依次为温区一、温区二、温区三和温区四；加热器的两侧设有相对设置的连接件，加热器两侧的连接件分别滑动连接在两根导轨上；承接座上设有电机，电机驱动加热器沿导轨上下移动；
12.坩埚托安装在承接座上、且从加热器底部伸入加热器内侧，加热器可相对坩埚托上下移动；
13.石英管位于加热器内侧的坩埚托上，石英管的顶部用石英帽密封。
14.上述装置通过移动加热器来控制功率进行磷化铟单晶的生长，能够以较低的温度(甚至能略低于晶体的熔点温度)进行生长单晶，只保证在生长界面(温区二和温区三交界处)的附近微区内原料是熔融状态进行生长，产品性能均匀，生长时各温区温度不变，温度控制较简单，易实现，且坩埚不移动，避免了坩埚移动机械振动等，能够生长高均匀性、低位
错密度、长尺寸的磷化铟晶体，且提高了磷化铟晶体的成晶率。
15.为了方便控制，简化结构，电机通过丝杆驱动加热器沿导轨上下移动。
16.作为其中一种具体的实现方案，电机上设有竖直向上设置的丝杆，加热器底部设有与丝杆匹配的连接筒，连接筒内侧设有内螺纹，电机上的丝杆与连接筒的内螺纹配合。这样通过控制电机的转动方向，即可实现加热器的上下移动。
17.为了提高装置的运行稳定性，承接座上设有两个同步、且相对设置的电机。
18.为了提高装置的使用稳定性，连接件通过固定件连接在加热器的外侧壁上。
19.为了进一步提高装置的使用稳定性，固定件焊接在加热器的外侧壁上。
20.为了方便按照，同时确保稳定性要求，下法兰上表面为凹槽结构，承接座底部卡合在在下法兰上表面的凹槽内。
21.优选，承接座的上表面为凹槽结构，电机和坩埚托安装在承接座上表面的凹槽内。
22.上述筒体所用材质为304不锈钢材质；坩埚托所用材质为硅酸铝陶瓷。
23.利用上述用于磷化铟单晶生长的装置，生长磷化铟单晶的方法，包括如下步骤：
24.1)将先把籽晶装入氮化硼坩埚底部的籽晶槽内，然后将磷化铟多晶料98～99份，红磷0.5～1份，无水氧化硼0.5～1份和掺杂剂0.01～0.05份放入氮化硼坩埚内，再将坩埚放入到石英管内，盖上石英帽，对石英管进行抽真空，使用氢氧焰将石英管和石英帽进行封焊；其中，磷化铟多晶料的纯度为6n，红磷的纯度为6n，无水氧化硼的纯度为6n，掺杂剂的纯度为5n，籽晶的纯度为6n，所述份数为重量份数；
25.2)将封好的石英管放置在坩埚托上，利用上、下法兰对筒体密封后，从上、下气孔进行抽真空，同时进行升温，当真空度≤
‑
0.9mpa，温度≥350℃时，通过上、下气孔向筒体内通入氮气，25～35min将筒体内气压调整至1.8～2.0mpa，同时以8～10℃/min速率的将石英管内的温度升高至640～660℃；
26.3)继续以8～10℃/min的速率进行升温，控制设定温度使温区一和温区二温度在1000～1050℃，温区三和温区四温度在1050～1100℃，温区二和温区三交界处上下各1inch(初始生长界面)温度梯度在4～6℃/cm，超出交界处1inch范围外的温度梯度在0～4℃/cm；
27.4)恒温24h后，开启电机，使加热器以1～2cm/h的速度向上匀速移动进行生长单晶，直到单晶生长完成；
28.5)单晶生长完成后，控制各温区温度以8～30℃/h的降温速率将温度降低至100～150℃，将单晶炉内气体排出，打开上下法兰，取出石英管和单晶棒。
29.上述步骤4)中只是向上移动，在向上移动的过程中单晶生长完成。
30.本发明未提及的技术均参照现有技术。
31.本发明用于磷化铟单晶生长的装置，通过移动加热器来控制功率进行磷化铟单晶的生长，能够以较低的温度进行生长单晶，只保证在生长界面的附近微区内原料是熔融状态进行生长，产品性能均匀，生长时各温区温度不变，温度控制较简单，易实现，且坩埚不移动，避免了坩埚移动机械振动等，能够生长高均匀性、低位错密度、长尺寸的磷化铟晶体，且提高了磷化铟晶体的成晶率；通过移动加热器法结合本技术的生长方法，甚至实现了零位错，生长的晶棒长度能够达到200mm，是现有方法的2倍以上，成晶率能达到92％以上，现有方法只有60％左右，且晶棒的均匀性好。
附图说明
32.图1为本发明用于磷化铟单晶生长的装置的结构示意图；
33.图中，1、筒体，2、上气孔，3、下气孔，4、上法兰，5、下法兰，6、加热器(四温区)，601、温区一，602、温区二，603、温区三，604、温区四，7、导轨，8、固定件，9、连接件，10、承接座，11、连接筒，12、电机，13、坩埚托，14、石英管，15、石英帽。
具体实施方式
34.为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
35.本技术“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等方位词为基于附图所示或使用状态时的方位或位置关系，仅是为了便于描述本技术，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本技术的限制。
36.实施例1
37.如图1所示，一种用于磷化铟单晶生长的装置，包括筒体、承接座、加热器、坩埚托和石英管；
38.筒体侧壁的顶部开设有上气孔，筒体侧壁的底部开设有下气孔，上气孔和下气孔呈对称设置；
39.筒体内侧设有两根竖直、且相对设置的导轨；
40.筒体的顶部使用上法兰面密封，筒体的低部使用下法兰面密封；
41.承接座设在筒体内的下法兰上；
42.加热器为四区的圆柱形电阻加热器，加热器分为四个温区，从下到上依次为温区一、温区二、温区三和温区四；加热器的两侧设有相对设置的连接件，加热器两侧的连接件分别滑动连接在两根导轨上；承接座上设有电机，电机驱动加热器沿导轨上下移动；
43.坩埚托安装在承接座上、且从加热器底部伸入加热器内侧，加热器可相对坩埚托上下移动；
44.石英管位于加热器内侧的坩埚托上，石英管的顶部用石英帽密封。
45.上述装置通过移动加热器来控制功率进行磷化铟单晶的生长，能够以较低的温度(甚至能略低于晶体的熔点温度)进行生长单晶，只保证在生长界面(温区二和温区三交界处)的附近微区内原料是熔融状态进行生长，产品性能均匀，生长时各温区温度不变，温度控制较简单，易实现，且坩埚不移动，避免了坩埚移动机械振动等，能够生长高均匀性、低位错密度、长尺寸的磷化铟晶体，且提高了磷化铟晶体的成晶率。
46.实施例2
47.在实施例1的基础上，进一步作了如下改进：为了方便控制，简化结构，电机通过丝杆驱动加热器沿导轨上下移动。电机上设有竖直向上设置的丝杆，加热器底部设有与丝杆匹配的连接筒，连接筒内侧设有内螺纹，电机上的丝杆与连接筒的内螺纹配合。这样通过控制电机的转动方向，即可实现加热器的上下移动。
48.实施例3
49.在实施例2的基础上，进一步作了如下改进：为了提高装置的运行稳定性，承接座
上设有两个同步、且相对设置的电机。
50.实施例4
51.在实施例3的基础上，进一步作了如下改进：为了提高装置的使用稳定性，连接件通过固定件连接在加热器的外侧壁上。为了进一步提高装置的使用稳定性，固定件焊接在加热器的外侧壁上。
52.实施例5
53.在实施例4的基础上，进一步作了如下改进：为了方便按照，同时确保稳定性要求，下法兰上表面为凹槽结构，承接座底部卡合在在下法兰上表面的凹槽内。承接座的上表面为凹槽结构，电机和坩埚托安装在承接座上表面的凹槽内。上述筒体所用材质为304不锈钢材质；坩埚托所用材质为硅酸铝陶瓷。
54.利用上述装置进行磷化铟单晶生长的方法，包括如下步骤：
55.1、将籽晶(6n)装入氮化硼坩埚底部的籽晶槽内，然后将磷化铟多晶料(6n、6000g)、红磷(6n、50g)、无水氧化硼(6n、50g)和掺杂剂s(5n、1g)和籽晶(6n)装入氮化硼坩埚内，再将坩埚放入到石英管内，盖上石英帽，对石英管进行抽真空，使用氢氧焰将石英管和石英帽进行封焊；
56.2、将封好的石英管放置在坩埚托上，利用上、下法兰密封后，从上、下气孔进行抽真空，同时进行升温，真空度≤
‑
0.9mpa，温度≥350℃时，通过上、下气孔向筒体内通入氮气，约30min将炉内气压调整至1.8mpa，同时以10℃/min速率的将温度升高至650℃；
57.3、继续以10℃/min的速率进行升温，控制设定温度使温区一和温区二温度在1020℃，温区三和温区四温度在1080℃，温区二和温区三交界处上下各1inch(初始生长界面)温度梯度在6℃/cm，超出交界处1inch范围外的温度梯度在3℃/cm；
58.4、恒温24h后，开启电机，使加热器以1.5cm/h的速度向上匀速移动进行生长单晶，直到单晶生长完成；
59.5、单晶生长完成后，控制各温区温度以15℃/h的降温速率将温度降低至150℃，将单晶炉内气体排出，打开上下法兰，取出石英管和单晶棒；
60.所得单晶棒的长度为200mm，对所得单晶棒进行hall测试和位错腐蚀，测得头部cc(载流子浓度)值为2.72e 18，m(电子迁移率)值为2116m2·
v
‑1·
s
‑1，r(电阻率)值为1.62e
‑
3ω
·
m，位错密度为0/cm2，尾部cc(载流子浓度)值为3.02e 18，m(电子迁移率)值为2023m2·
v
‑1·
s
‑1，r(电阻率)值为1.59e
‑
3ω
·
m，位错密度为3/cm2，成晶率为95％。