一种发泡微晶板的制备方法与流程

1.本发明涉及建筑材料技术领域，具体是涉及一种发泡微晶板的制备方法。


背景技术：

2.我国的建筑保温材料主要分为有机材料和无机材料两大类，有机保温材料主要为模塑聚苯乙烯(eps)、挤塑聚苯乙烯(xps)、聚氨酯(pu)等。有机类保温材料价格低廉，保温性能好，占据建筑保温材料80％以上的市场。有机保温材料存在最关键的问题是其容易燃烧，防火性能差。近几年，这些有机保温材料燃烧引起的高层建筑火灾事件频发，造成了人民生命和财产的重大损失。另外有机保温材料的装饰面处理难度高，耐久性差，容易发生脱落现象。无机保温材料主要是岩棉、泡沫玻璃和泡沫陶瓷等。无机保温材料稳定性好，不可燃，限制这类产品广泛应用的是其本身较高的价格。泡沫玻璃、泡沫陶瓷的强度不高，需要配套的施工工艺复杂，安装成本居高不下，影响了无机保温材料的使用。所以研发新型的耐老化、不燃烧、低成本的建筑保温材料，补足现有产品的短板，变得十分有必要。
3.目前，同类的无机发泡材料主要为泡沫玻璃和泡沫陶瓷。泡沫玻璃是使用玻璃粉为主要原料，添加发泡剂和其他成分后，经高温熔化、发泡和退火而制备出的发泡材料；泡沫陶瓷的主要原料为矿物粉料，通过湿磨、造粒后铺装到模具中，再经过高温发泡、退火制备而出。泡沫玻璃的原料成本高，并且产品强度低。泡沫陶瓷的制备工序较多，生产成本高。
4.中国专利申请cn202011441624.9公开了一种铜尾矿制备泡沫微晶保温装饰一体板的方法。该方法是利用微晶玻璃颗粒，添加发泡剂、稳泡剂后，再经过造粒、铺料，最后送至辊道窑进行烧结发泡，该方法需要使用玻璃粉为原料。
5.中国专利申请cn202010883248.2公开了一种利用沉锂尾渣烧结陶瓷发泡微晶装饰砖的制备方法。该方法是利用沉锂尾渣、发泡陶瓷的原料进行发泡，这种微晶装饰砖为多晶复合材料，并且发泡时间较长，为60～90分钟。


技术实现要素：

6.本发明提出一种发泡微晶板的制备方法，解决了现有技术中的发泡微晶板的制备工艺复杂，综合成本高，产品强度低的问题，该发泡玻璃板可用作建筑外墙保温、室内隔断，隔音板等多个领域。
7.本发明的技术方案如下：
8.一种发泡微晶板，由以下质量份组分组成：cao 15％～20％、mgo 1％～5％、al2o
3 5％～10％、sio
2 50％～60％、na2o 5％～10％、k2o 1％～3％、bao 3％～7％、zno 1％～3％。
9.进一步的，zno的引入目的是延长烧结时生成玻璃液的料性，增加发泡的温度范围。在引入1％质量比的zno后，可使用的发泡温度范围为1175℃～1190℃；在引入3％质量比的zno后，可使用的发泡温度范围为1100℃～1200℃。
10.进一步的，所述的发泡微晶板主晶相是硅石灰。
11.本发明还提出一种发泡微晶板的制备方法，，包括以下步骤：
12.s1、按照所述的成分配料，混合均匀；
13.s2、加入发泡剂和助溶剂，球磨；
14.s3、将混合料铺装至模具中；
15.s4、将装有混合料的模具进行烧结、发泡，具体的是室温升至950～1000℃，保温10～30分钟，然后升至1100℃～1200℃，保温30～45分钟；急冷至900℃～950℃，最后降至室温；
16.s5、拆模、表面磨抛、切割得发泡微晶板产品。
17.进一步的，所述步骤s1中，原料包括硅砂、方解石、长石、纯碱、硼砂和氧化锌。
18.进一步的，所述步骤s2中，发泡剂为碳化硅粉，比例为0.5％～2％，助溶剂为硼砂，比例为2％～5％。
19.进一步的，所述碳化硅粉的粒度≥150μm，硼砂粒度为178～428μm，硼砂用于调整混合料的液相生成温度，使其接近于碳化硅的气化温度。
20.进一步的，所述步骤s2中，球磨至50～100μm。
21.进一步的，所述步骤s3中，铺装时厚度≤300mm。
22.进一步的，所述步骤s4中，具体的以8℃/分钟的速率从室温升至950～1000℃，以5℃/分钟的速率升至1100℃～1200℃，急冷速率是20℃/分钟，降至室温的速率是5℃/分钟。
23.进一步的，发泡微晶板的孔径主要通过最高发泡温度来进行调整，当发泡温度在1200℃时，发泡微晶板的平均孔径约为2mm；当发泡温度在1100℃时，发泡微晶板的平均孔径为0.5mm；
24.进一步的，热处理过程包括950～1000℃的预烧结，使堆积的粉料体积收缩和致密化，保证后期的发泡孔径均匀，热处理过程还包括发泡后的急冷阶段，主要用于迅速固化气孔，保证气孔的直径和均匀度。
25.本发明的有益效果为：
26.1、本发明的发泡微晶板材性能突出、综合生产成本低、产品竞争力强。本发明所涉及的技术有利于无机保温材料的进一步推广应用，可以为我国节能建筑的发展提供新动力。
27.2、发明人通过实验探究发现本发明中的微晶玻璃原料可以不经过熔融直接烧结，析出硅灰石晶相，克服了必须将微晶玻璃的原料进行熔融后才能烧结的技术偏见。发明人对烧结微晶玻璃的组成进行了大量调整，并制定出特定的热处理制度，使硅灰石晶相在直接烧结的过程中可以大量快速析出。依靠以上的研究基础，开发出一种新型发泡微晶板的制备方法。
28.3、现有的发泡微晶板的制备方法是按照特定组成制备配合料，经过熔窑熔融水淬，将水淬玻璃粉破碎至200目以下，混合添加剂，再装模后进行烧结和发泡。而本发明中的制备方法不需要使用玻璃粉作为发泡原料；无需细磨至200目以下；无需经过湿磨和造粒；烧结和发泡的保温时间短。整工艺流程简单，产品整体强度高，综合生产成本低。
29.4、本发明中的发泡微晶板的主晶相为硅灰石，结晶度≥80％，密度为300～500kg/m3，导热系数≤0.12w/m
·
k，抗压强度≥3mpa，明显优于发泡玻璃和常规发泡陶瓷；与高强度发泡陶瓷产品相比，其原料价格低、生产工序少、设备投资小；与其他发泡微晶技术相比，
本发明申请在不经过熔融处理的条件下，同样析出了较高含量的硅灰石晶相，提高了最终产品的强度，具有明显的成本优势。
30.5、该发泡微晶板的组成是在现有的烧结微晶玻璃的组成上进行的再开发，但与烧结微晶玻璃组成不同的是，发泡微晶板使用的组成在直接烧结的过程中，析出硅灰石晶相的速度更快，析出硅灰石晶相的比例更高。另外发泡微晶板使用的组成降低了用于促进析晶的碳酸钡的用量，其使用量仅为常规烧结微晶中碳酸钡含量的30％左右，降低了整体的原料成本。这种微晶玻璃组成的晶化温度在950～1100℃。
附图说明
31.下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
32.图1为本发明实施例3的发泡微晶板的x射线衍射图谱；
33.图2为本发明实施例3、实施例4的发泡微晶板图片，其中左为实施例3，右为实施例4。
具体实施方式
34.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
35.实施例1
36.s1、发泡微晶板的原料的质量分数确定为硅砂51％、方解石28％、长石6.5％、纯碱6％、碳酸钡3％、氧化锌0.8％、硼砂4.5％、碳化硅0.2％，将以上原料按照质量比例添加，再使用强制混合机将其混合均匀，最后置于球磨罐中，球磨45分钟，使混合料粉碎至75％以上的粒径在120目～180目之间；
37.s2、使用碳化硅制作的模具，尺寸为2500*1900*250mm，碳化硅模具的板厚8mm，模具底板下由横梁垫起，保证底板受热均匀；
38.s3、使用布料机将混合料均匀铺至模具中，混合料和模具间采用铝硅酸盐纤维纸作垫层，有利于后期脱模；
39.s4、将装有混合料的模具运送至辊道窑中，采用以下的温度制度进行热处理，具体是以8℃/分钟的速率从室温升至1000℃，保温15分钟；然后以5℃/分钟的速率升至1200℃，保温30分钟；以20℃/分钟的速率急冷至900℃；最后以5℃/分钟的速率降至室温。
40.s5、待退火完成后，进行拆模，再按照尺寸要求，对四周和上下表面进行切割，制备出尺寸为2400*1800*220mm的发泡微晶板。
41.实施例2
42.s1、发泡微晶板的原料的质量分数确定为硅砂51％、方解石28％、长石6.5％、纯碱6％、碳酸钡3％、氧化锌0.8％、硼砂4.5％、碳化硅0.2％；将以上原料按照质量比例添加，再使用强制混合机将其混合均匀，最后置于球磨罐中，球磨45分钟，使混合料粉碎至75％以上的粒径在120目～180目之间；
43.s2、使用碳化硅制作的模具，尺寸为2500*1900*250mm，碳化硅模具的板厚8mm，模
具底板下由横梁垫起，保证底板受热均匀；
44.s3、使用布料机将混合料均匀铺至模具中，混合料和模具间采用铝硅酸盐纤维纸作垫层，有利于后期脱模；
45.s4、将装有混合料的模具运送至辊道窑中，采用以下的温度制度进行热处理，具体是以8℃/分钟的速率从室温升至1000℃，保温15分钟；然后以5℃/分钟的速率升至1150℃，保温30分钟；以20℃/分钟的速率急冷至900℃；最后以5℃/分钟的速率降至室温。
46.s5、待退火完成后，进行拆模，再按照尺寸要求，对四周和上下表面进行切割，制备出尺寸为2400*1800*220mm的发泡微晶板。
47.实施例3
48.s1、发泡微晶板的原料的质量分数确定为硅砂50％、方解石27.5％、长石6％、纯碱6％、碳酸钡3％、氧化锌0.8％、硼砂6.5％、碳化硅0.2％；将以上原料按照质量比例添加，再使用强制混合机将其混合均匀，最后置于球磨罐中，球磨45分钟，使混合料粉碎至75％以上的粒径在120目～180目之间；
49.s2、使用碳化硅制作的模具，尺寸为2500*1900*250mm，碳化硅模具的板厚8mm，模具底板下由横梁垫起，保证底板受热均匀；
50.s3、使用布料机将混合料均匀铺至模具中，混合料和模具间采用铝硅酸盐纤维纸作垫层，有利于后期脱模；
51.s4、将装有混合料的模具运送至辊道窑中，采用以下的温度制度进行热处理，具体是以8℃/分钟的速率从室温升至1000℃，保温15分钟；然后以5℃/分钟的速率升至1150℃，保温30分钟；以20℃/分钟的速率急冷至900℃；最后以5℃/分钟的速率降至室温。
52.s5、待退火完成后，进行拆模，再按照尺寸要求，对四周和上下表面进行切割，制备出尺寸为2400*1800*220mm的发泡微晶板。
53.实施例4
54.s1、发泡微晶板的原料的质量分数确定为硅砂51％、方解石28％、长石6.5％、纯碱6％、碳酸钡3％、氧化锌0.8％、硼砂4.5％、碳化硅0.2％；将以上原料按照质量比例添加，再使用强制混合机将其混合均匀，最后置于球磨罐中，球磨45分钟，使混合料粉碎至75％以上的粒径在120目～180目之间；
55.s2、使用碳化硅制作的模具，尺寸为2500*1900*250mm，碳化硅模具的板厚8mm，模具底板下由横梁垫起，保证底板受热均匀；
56.s3、使用布料机将混合料均匀铺至模具中，混合料和模具间采用铝硅酸盐纤维纸作垫层，有利于后期脱模；
57.s4、将装有混合料的模具运送至辊道窑中，采用以下的温度制度进行热处理，具体是以8℃/分钟的速率从室温升至1000℃，保温15分钟；然后以5℃/分钟的速率升至1150℃，保温50分钟；以20℃/分钟的速率急冷至900℃；最后以5℃/分钟的速率降至室温。
58.s5、待退火完成后，进行拆模，再按照尺寸要求，对四周和上下表面进行切割，制备出尺寸为2400*1800*220mm的发泡微晶板。
59.对比例1
60.与实施例3相比，在热处理的条件为：以8℃/分钟的速率从室温升至1000℃；没有保温阶段，直接以5℃/分钟的速率升至1200℃，保温30分钟；以20℃/分钟的速率急冷至900
℃；最后以5℃/分钟的速率降至室温，其他与实施例3相同。
61.对比例2
62.与实施例3相比，在热处理的条件为：以8℃/分钟的速率从室温升至1000℃，保温15分钟；然后以5℃/分钟的速率升至1200℃，保温30分钟；没有急冷阶段，直接以5℃/分钟的速率降至室温，其他与实施例3相同。
63.对比例3
64.与实施例3相比，原料的质量分数为硅砂51％、方解石25％、长石9.5％、纯碱6％、碳酸钡3％、氧化锌0.8％、硼砂4.5％、碳化硅0.2％。其他如热处理的条件等与实例3相同。
65.对比例4
66.与实施例3相比，不添加硼砂，用等量的硅砂代替，其他与实施例3相同。
67.实施例、对比例的发泡微晶板的氧化物组成如表1所示。
68.将实施例、对比例得到的发泡微晶板进行密度、抗压强度、导热系数的测试。(密度和抗压强度测试方法按照gb/t5486规定的方法；导热系数的测试方法按照gb/t10295规定的方法；)测试结果如表2所示。
69.表1实施例、对比例的区别
70.实施例1——基础技术方案实施例2————发泡温度为1200℃实施例3——————硼砂的引入量为提高到6.5％实施例4—————————发泡保温时间延长到50分钟对比例1———————————没有进行预烧结处理对比例2——————————————发泡完成后没有急冷处理对比例3————————————————氧化物组成中的al/ca比提高1.5倍对比例4———————————————————原料中没有使用硼砂
71.表2实施例中制备出的发泡微晶板的理化性能及对比例中出现的问题
[0072][0073]
对比例1中，没有进行发泡前的经过预烧结阶段，制备出的发泡微晶板的气孔直径过小，且均匀性差。对比例2中发泡完成后没有经过接冷阶段，得到的发泡微晶板孔径出现收缩现象，并且收缩程度。对比例3中，组成的al2o3/cao的质量比过高，得到的发泡微晶板结晶度低，力学性能较差。对比例4中没有添加硼砂，发泡和烧结过程不能同步完成，而实施例中添加有硼砂，能够调节碳化硅的气化温度，能够顺利完成烧结过程，制备得到孔径和力学
性能都比较优异的发泡微晶玻璃。
[0074]
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何你修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。