一种工业化生产高纯磷化铟多晶半导体材料的装置的制作方法

1.本实用新型涉及半导体材料生产设备领域，具体是一种工业化生产高纯磷化铟多晶半导体材料的装置。


背景技术：

2.磷化铟是一种直接跃迁型半导体，是一种iii
‑
v族化合物。砷化镓是iii
‑
v族化合物的代表，砷化镓器件已在微波、激光、发光、集成电路、光纤通讯、太阳能电池等方面获得实际应用。而磷化铟相比于砷化镓，具有更高的漂移速度峰谷比，这就决定了磷化铟用于转移电子振荡器时具有更高的频率。另外磷化铟的特点还包括阈值电场高、最大电子漂移速度快、转移效率高、极限频率高和噪声系数低等，这些特点适用于制造体效应器件和场效应器件。同时，磷化铟导热系数大，具有高频大功率潜力。目前利用磷化铟制造的元器件已经在微波通信、人造卫星和空间技术上得到应用。
3.无论采用液拉直封法(lec)、垂直布里奇曼法(vb)、垂直梯度凝固法(vgf)水平布里奇曼法(hb)还是水平梯度凝固法(hgf)生产高纯磷化铟单晶，其原料都离不开高纯磷化铟多晶。
4.目前工业上合成磷化铟多晶主要采用水平布里奇曼法(hb)或水平梯度凝固法(hgf)。该方法主要过程为将磷加热升华为磷蒸汽，磷蒸汽迁移到铟熔体所在区域，溶解到铟熔体内，形成磷化铟多晶。由于该方法的磷蒸汽较大，对温度控制和压力控制的要求非常高，稍有不慎即有密封管炸裂的风险。


技术实现要素：

5.本实用新型的目的在于提供一种工业化生产高纯磷化铟多晶半导体材料的装置，以解决上述背景技术中提出的问题。为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：
6.一种工业化生产高纯磷化铟多晶半导体材料的装置，包括：
7.反应器筒体，位于所述反应器筒体内部设置有密封反应管，密封反应管内部设置有装磷容器和装铟容器；
8.加热器，所述加热器设置有多段，并阵列分布在密封反应管外侧；多段加热器为独立设置，将多段加热器从装磷容器到装铟容器划分多个控温区，并且通过多段加热器独立控温对从装磷容器到装铟容器划分的多个控温区呈现温度逐渐升高状；
9.温度测量和调节系统，所述温度测量和调节系统包含有温度传感器和主控器ⅰ，多个温度传感器阵列分布在多个控温区中，并进行测温，由温度传感器将温度信号传递给主控器ⅰ，主控器ⅰ将反馈信号传递给加热器，并通过加热器进行功率调节，完成温度调节；
10.压差测量和自平衡系统，所述压差测量和自平衡系统包含有压差传感器、主控器ⅱ、出气口和进气口；由压差传感器将压差信号传递给主控器ⅱ，通过出气口和进气口的开闭合进行密封反应管内外压差自平衡调节。
11.高纯红磷放置在装磷容器内部，以及高纯铟放入到铟容器进行反应生产，通过温
度测量和调节系统，压差测量和自平衡系统对温度和压力进行了高精度控制，同时加热器的设置分布，以及划分的多个控温区呈现温度逐渐升高状，弥补传统水平法合成磷化铟多晶的不足，实现工业化高纯磷化铟多晶合成，压差测量和自平衡系统实现密封反应管内外压差自平衡调节，防止“炸管”现象，且安全性高。
12.在本实用新型工业化生产高纯磷化铟多晶半导体材料的装置中：所述反应器筒体为不锈钢制耐压耐腐蚀容器；
13.反应器筒体包括筒体及两侧封头；筒体和封头通过螺栓锁紧，筒体中间设置有多道密封圈，并通过密封圈密封。
14.进一步的方案：所述筒体和封头均设有全流通的冷却水流道，一方面有助于降低金属壁温，提高筒体强度；另一方面有助于稳定筒内压力，防止密封反应管“炸管”现象。筒体的冷却水流道内部的冷却水为下进上出的流向，封头的冷却水流道内部的冷却水为外进内出的流向。
15.优选的：所述筒体的冷却水流道上连通有筒体冷却水出口和筒体冷却水进口；封头的冷却水流道上连通有封头冷却水出口和封头冷却水进口。
16.在本实用新型工业化生产高纯磷化铟多晶半导体材料的装置中：多个所述控温区包含有控温区ⅰ、控温区ⅱ、控温区ⅲ和控温区ⅳ；
17.控温区ⅰ、控温区ⅱ、控温区ⅲ和控温区ⅳ呈从装磷容器到装铟容器依次划分，并通过多段加热器独立控温呈现温度逐渐升高状。
18.在本实用新型工业化生产高纯磷化铟多晶半导体材料的装置中：所述密封反应管的材质为石英或者热解氮化硼；其内部的装磷容器和装铟容器均呈舟型，且材质均为石英或者热解氮化硼。
19.在本实用新型工业化生产高纯磷化铟多晶半导体材料的装置中：位于所述反应器筒体和密封反应管之间设置有保温层，保温层套设在加热器外侧；
20.保温层的材质为陶瓷纤维毯。
21.进一步的方案：位于所述保温层和加热器之间加设一层钼筒，这样的设计可以进一步减少加热器热损失，提高能量利用率。
22.在本实用新型工业化生产高纯磷化铟多晶半导体材料的装置中：多个所述温度传感器为三组，且每组包含有八根铂铑材质的热电偶，并分布多个控温区中密封反应管外侧；
23.反应器筒体端头开设有测温口，用于伸进多根热电偶，测量沿反应器筒体长度方向的温度分布。
24.在本实用新型工业化生产高纯磷化铟多晶半导体材料的装置中：所述出气口和进气口均开设在反应器筒体上，出气口内部设置有出气阀，进气口内部设置有进气阀，打开进气阀向反应器筒体内充气或者打开出气阀对反应器筒体泄压，实现密封反应管内外压差自平衡调节，防止“炸管”现象。
25.与现有技术相比，本实用新型一种工业化生产高纯磷化铟多晶半导体材料的装置，包括：反应器筒体，位于所述反应器筒体内部设置有密封反应管，密封反应管内部设置有装磷容器和装铟容器；加热器，所述加热器设置有多段，并阵列分布在密封反应管外侧；多段加热器为独立设置，将多段加热器从装磷容器到装铟容器划分多个控温区，并且通过多段加热器独立控温对从装磷容器到装铟容器划分的多个控温区呈现温度逐渐升高状；温
度测量和调节系统，由温度传感器将温度信号传递给主控器ⅰ，主控器ⅰ将反馈信号传递给加热器，并通过加热器进行功率调节，完成温度调节；压差测量和自平衡系统由压差传感器将压差信号传递给主控器ⅱ，通过出气口和进气口的开闭合进行密封反应管内外压差自平衡调节；高纯红磷放置在装磷容器内部，以及高纯铟放入到铟容器进行反应生产，通过温度测量和调节系统，压差测量和自平衡系统对温度和压力进行了高精度控制，同时加热器的设置分布，以及划分的多个控温区呈现温度逐渐升高状，弥补传统水平法合成磷化铟多晶的不足，实现工业化高纯磷化铟多晶合成，且安全性高。
附图说明
26.图1为本实用新型工业化生产高纯磷化铟多晶半导体材料的装置的结构示意图；
27.图2为本实用新型工业化生产高纯磷化铟多晶半导体材料的装置中温度测量和调节系统的连接框图；
28.图3为为本实用新型工业化生产高纯磷化铟多晶半导体材料的装置中压差测量和自平衡系统的连接框图。
29.图中：
[0030]1‑
封头冷却水出口，2
‑
出气口，3
‑
封头冷却水进口，4
‑
筒体冷却水出口，5
‑
保温层，6
‑
加热器，7
‑
装磷容器，8
‑
高纯红磷，9
‑
热电偶，10
‑
装铟容器，11
‑
高纯铟，12
‑
密封反应管，13
‑
反应器筒体，14
‑
筒体冷却水进口，15
‑
进气口，16
‑
测温口；
[0031]
a
‑
控温区ⅰ，b
‑
控温区ⅱ，c
‑
控温区ⅲ，d
‑
控温区ⅳ。
具体实施方式
[0032]
下面结合具体实施方式对本实用新型的技术方案作进一步详细地说明。在本实用新型的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
[0033]
本实用新型实施例中，如图1
‑
3所示，一种工业化生产高纯磷化铟多晶半导体材料的装置，包括：反应器筒体13，位于所述反应器筒体13内部设置有密封反应管12，密封反应管12内部设置有装磷容器7和装铟容器10；加热器6，所述加热器6设置有多段，并阵列分布在密封反应管12外侧；多段加热器6为独立设置，将多段加热器6从装磷容器7到装铟容器10划分多个控温区，并且通过多段加热器6独立控温对从装磷容器7到装铟容器10划分的多个控温区呈现温度逐渐升高状；
[0034]
温度测量和调节系统，所述温度测量和调节系统包含有温度传感器(温度传感器测温精度为
±
0.5℃)和主控器ⅰ，多个温度传感器阵列分布在多个控温区中，并进行测温，由温度传感器将温度信号传递给主控器ⅰ(主控器ⅰ最大i/o响应时间为150ms，最小i/o响应时间为1ms)，主控器ⅰ将反馈信号传递给加热器6，并通过加热器6进行功率调节，完成温度调节；压差测量和自平衡系统，所述压差测量和自平衡系统包含有压差传感器(压差传感器测压精度为0.01％fs)、主控器ⅱ、出气口2和进气口15；由压差传感器将压差信号传递给主控器ⅱ，通过出气口2和进气口15的开闭合进行密封反应管12内外压差自平衡调节。
[0035]
本实用新型实施例中，高纯红磷8放置在装磷容器7内部，以及高纯铟11放入到铟容器10进行反应生产，通过温度测量和调节系统，压差测量和自平衡系统对温度和压力进行了高精度控制，同时加热器6的设置分布，以及划分的多个控温区呈现温度逐渐升高状，
弥补传统水平法合成磷化铟多晶的不足，实现工业化高纯磷化铟多晶合成，单炉单次合成量10
‑
15kg，压差测量和自平衡系统实现密封反应管12内外压差自平衡调节，防止“炸管”现象，且安全性高。
[0036]
本实用新型实施例中，如图1所示，所述反应器筒体13为不锈钢制耐压耐腐蚀容器；反应器筒体13包括筒体及两侧封头，可以承受常压至40atm的压力；筒体和封头通过螺栓锁紧，筒体中间设置有多道密封圈，并通过密封圈密封。
[0037]
所述筒体和封头均设有全流通的冷却水流道，一方面有助于降低金属壁温，提高筒体强度；另一方面有助于稳定筒内压力，防止密封反应管“炸管”现象。筒体的冷却水流道内部的冷却水为下进上出的流向，封头的冷却水流道内部的冷却水为外进内出的流向；具体的，所述筒体的冷却水流道上连通有筒体冷却水出口4和筒体冷却水进口14；封头的冷却水流道上连通有封头冷却水出口1和封头冷却水进口3。
[0038]
本实用新型实施例中，如图1所示，多个所述控温区包含有控温区ⅰa、控温区ⅱb、控温区ⅲc和控温区ⅳd；控温区ⅰa、控温区ⅱb、控温区ⅲc和控温区ⅳd呈从装磷容器7到装铟容器10依次划分，并通过多段加热器6独立控温呈现温度逐渐升高状；所述控温区ⅰa和控温区ⅱb的温度控制在400
‑
500℃之间；控温区ⅲc的温度控制为1000℃；控温区ⅳd的温度控制在1000
‑
1100℃之间。
[0039]
本实用新型实施例中，如图1所示，所述密封反应管12的材质为石英或者热解氮化硼；其内部的装磷容器7和装铟容器10均呈舟型，且材质均为石英或者热解氮化硼。密封反应管12装料完成后，该密封反应管12需在真空条件下完成焊接密封，形成密封反应管，能够承受内外0.3mpa的压差。
[0040]
位于所述反应器筒体13和密封反应管12之间设置有保温层5，保温层5套设在加热器6外侧；保温层5的材质为陶瓷纤维毯，陶瓷纤维毯的耐温达1500℃，减少加热器向外的热损失，降低筒体金属壁温；位于所述保温层5和加热器6之间加设一层钼筒，这样的设计可以进一步减少加热器热损失，提高能量利用率。
[0041]
本实用新型实施例中，如图1
‑
3所示，多个所述温度传感器为三组，且每组包含有八根铂铑材质的热电偶9，并分布多个控温区中密封反应管12外侧；反应器筒体13端头开设有测温口16，用于伸进多根热电偶9，测量沿反应器筒体13长度方向的温度分布；所述出气口2和进气口15均开设在反应器筒体13上，出气口2内部设置有出气阀，进气口15内部设置有进气阀，打开进气阀向反应器筒体13内充气或者打开出气阀对反应器筒体13泄压，实现密封反应管12内外压差自平衡调节，防止“炸管”现象。
[0042]
本实用新型一种工业化生产高纯磷化铟多晶半导体材料的装置，包括：反应器筒体13，位于所述反应器筒体13内部设置有密封反应管12，密封反应管12内部设置有装磷容器7和装铟容器10；加热器6，所述加热器6设置有多段，并阵列分布在密封反应管12外侧；多段加热器6为独立设置，将多段加热器6从装磷容器7到装铟容器10划分多个控温区，并且通过多段加热器6独立控温对从装磷容器7到装铟容器10划分的多个控温区呈现温度逐渐升高状；温度测量和调节系统，由温度传感器将温度信号传递给主控器ⅰ，主控器ⅰ将反馈信号传递给加热器6，并通过加热器6进行功率调节，完成温度调节；压差测量和自平衡系统由压差传感器将压差信号传递给主控器ⅱ，通过出气口2和进气口15的开闭合进行密封反应管12内外压差自平衡调节；高纯红磷8放置在装磷容器7内部，以及高纯铟11放入到铟容器10
进行反应生产，通过温度测量和调节系统，压差测量和自平衡系统对温度和压力进行了高精度控制，同时加热器6的设置分布，以及划分的多个控温区呈现温度逐渐升高状，弥补传统水平法合成磷化铟多晶的不足，实现工业化高纯磷化铟多晶合成，且安全性高。
[0043]
在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
[0044]
上面对本实用新型的较佳实施方式作了详细说明，但是本实用新型并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本实用新型宗旨的前提下作出各种变化。