一种陶瓷电容器用超细粉体材料的洗涤装置的制作方法

1.本实用新型属介质纳米陶瓷材料制备领域，涉及一种陶瓷电容器用超细粉体材料的洗涤装置。


背景技术：

2.陶瓷电容器用超细粉体材料主要包含超细功能陶瓷粉体材料、电极浆料等重要部分组成；其中超细功能陶瓷粉体材料占据其主要的生产制造成本，并直接影响陶瓷电容器的制成工艺和应用效果。
3.随着陶瓷电容器，尤其是片式多层陶瓷电容器不断朝着小型化、高容值率方向发展。介电陶瓷超细粉体材料的研制要求也越来越苛刻。目前需要陶瓷电容器用介质陶瓷材料易生产、低成本、稳定性好、易于产业化等特点。
4.目前制备陶瓷电容器用介电陶瓷超细粉体材料以ab3o钙钛矿钛酸盐系列的结构为主要架构，尤其以钛酸钡功能陶瓷材料为片式多层陶瓷电容器用首选主要材料。在制备过程中，需要将主成分的钛酸钡基（主要陶瓷粉体材料）与辅助成分的配方基（稀土金属和碱土金属氧化物或碳酸盐）进行固液混合、分离，以除去粉体材料中掺杂的金属离子，固液分离除杂后再经过搅拌或者研磨使其分散均匀，经过干燥成型即可获得陶瓷电容器用介电陶瓷超细粉。
5.钛酸钡基原粉如不进行洗涤，会造成钛酸钡基中含有未知的碱土金属离子，如钠、钾等金属元素，这些离子的存在会在进行配方时，难以进行精准和有效的配方计算，同时也会因为杂质的带入将严重影响制备成的钙钛矿盐的介电性能、损耗和容值变化率；因此，需要进行洗涤除去微量的金属离子元素。
6.现有技术中大多采用提高原料纯度和金属设备无接触控制的技术和管理方式，但这易造成产品成本增加，同时也因为管控水平千差万别而难以避免会在生产制造过程中引入或带入杂质。也有采用添加絮凝剂或者分散剂的方式，将纳米级颗粒进行絮凝后再进行固液分离，但是此种方式，不可避免得会引入杂质离子，从而使得絮凝的粉体浆料在干燥过程中会出现的团聚问题，进而影响功能陶瓷粉体的应用性能，而使其不具备优良的竞争优势。


技术实现要素：

7.本实用新型的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种陶瓷电容器用超细粉体材料的洗涤方法及装置；采用本发明所述装置和方法可有效解决洗涤过程中存在的固液分离困难、分离效率低、分离后水中含有大量超细粉体污染环境的问题。
8.为实现上述实用新型目的，本实用新型采用的技术方案如下：
9.一种陶瓷电容器用超细粉体材料的洗涤装置，其特征在于包括以下设备：
10.预洗涤原料储罐底部通过管道与过滤装置入口相连，过滤装置出口通过管道和收集储罐相连，收集储罐的底部出口通过管道和预洗涤原料储罐底部相连，收集储罐的中部
出口通过管道和预洗涤原料储罐中部入口相连；其中预洗涤原料储罐的底部通过管道及泵连至预洗涤原料储罐的顶部入口，收集储罐中部出口的管道上设一支路连至沉淀池。
11.进一步，所述收集储罐上设有液位计。
12.进一步，所述过滤装置为带式压滤机或悬梁式压滤机，隔膜为水压或气压排水。
13.进一步，所述过滤装置的压力为0.1
‑
2.0mpa,过滤面积为30
‑
1000m2，滤布材质为单丝丙纶，透气量为20
‑
100l/m2•
s。
14.进一步，所述各路管道上设有相应的输送泵及控制阀，其中输送泵为容积式泵、喷射式泵或叶轮式泵。
15.进一步，所述原料储罐和收集储罐为不锈钢316s或碳钢材质，其内衬为ptfe、pe、pp、po材质，内衬材料厚度为1
‑
40mm。
16.进一步，所述液位计为侧装式磁翻板、双法兰螺纹玻璃管或双法兰玻璃管结构。
17.进一步，所述液位计管道材质为不锈钢316l、pp、玻璃、pe或ptfe等材质，液位计管径20
‑
80mm。
18.进一步，所述管道为不锈钢316s或碳钢材质，其内衬为ptfe、pe或pp等材质，内衬材料厚度为1
‑
20mm。
19.一种陶瓷电容器用超细粉体材料的洗涤方法，其特征在于包括以下步骤：
20.（1）将陶瓷电容器用超细粉体材料加入预洗涤储料罐中，加入高纯水，通过预洗涤储料罐底部的管道及输送泵将物料在罐体内进行循环（每次20
‑
60min），使超细粉体材料与纯水充分混合均匀，制成浓度10
‑
50%的洗涤浆料；
21.（2）将步骤制得的洗涤浆料通过管道打入过滤装置中，控制过滤装置内部压力为0.1
‑
2.0mpa，过滤装置出来的滤液（水和少量超细浆料）经过管道进入收集储罐中；
22.（3）过滤结束后，将收集储罐进行静置（液位高度和分层效果通过液位计显示），分层后形成上层清液和下层超细沉淀料，将上层清液输送到沉淀池中，下层超细沉淀料通过管道及输送泵再次打入过滤装置中进行过滤；
23.（4）向原料储罐中加入高纯水，随后通过管道及输送泵打入过滤装置进行压滤洗涤、过滤除杂（将原料储罐浆料溶解于纯水中的微量杂质元素除去），直至过滤装置出口的滤液中总杂质含量＜500ppm；
24.（5）对过滤装置中的超细粉体材料进行保压（0.1
‑
2.0mpa）浓缩，控制含水率10
‑
30%，即可获得洗涤之后的陶瓷电容器用超细纳米粉体材料。
25.进一步，所述陶瓷电容器用超细粉体材料分3
‑
10批次加入预洗涤储料罐中，控制每一批次陶瓷电容器用超细粉体材料浆料浓度误差范围在
±
5%以内。
26.进一步，所述沉淀池中洗涤水经过絮凝沉淀后压滤浓缩成烧结砖原料，其中絮凝剂为pac、pam、spfs或pafc等。
27.进一步，所述步骤（1）中陶瓷电容器用超细粉体材料为纳米钛酸钡、纳米二氧化钛、纳米二氧化镁、氧化锰、碳酸钡、碳酸钙和二氧化硅等材料。
28.在进行纳米级超细电子功能粉体材料洗涤过程种，因为纳米颗粒尺寸效应，纳米颗粒的溶液在进行洗涤时容易溢出，难以进行收集，或者造成极小纳米颗粒的流失，造成产品浪费或者污染环境。采用本发明所述的装置和方法，不仅解决了杂质离子除去以纯化功能粉体材料的功能，而且也解决了无需任何带入性分散剂等物质，可以实现无污染，并能够
将透过过滤装置的极小纳米颗粒再次回收洗涤以提高产率的效果，不仅保证了纯度也实现了产业化的规模化功能。
29.本发明的优点：
30.1.设备投资费用低，操作简单、无需添加使用分散剂、絮凝剂、不破坏粉体材料粒子的结构，洗涤和收集效率高，产率达到99.8%以上，具体体现在以下几个方面：
31.（1）环保：本发明使用的是高纯水，不添加任何高分子有机分散剂或其他助剂，洗涤清水经沉淀池沉淀处理为烧结砖原料，无废水、污水排放；
32.（2）成本低：本装置采用的罐体、阀门、泵等设备是便于取得的常规生产装备，制造成低，易于工业化生产；
33.（3）产率高：透过过滤装置的超细小纳米颗粒可以被收集，无产品浪费损失；
34.（4）纯度高：颗粒无损坏（见图2和图3），产品纯度高（见表1）；
35.2.本发明的方法在洗涤陶瓷电容器用超细粉体材料方面具有良好的普适性，特别适用于产业化生产。
附图说明
36.图1是一种陶瓷电容器用超细粉体材料的洗涤装置简图；
37.图2是钛酸钡超细粉体材料洗涤之后形貌电镜图；
38.图3是二氧化钛超细粉体材料洗涤之后形貌电镜图。
具体实施方式
39.结合图1，对本发明作进一步的说明：
40.一种陶瓷电容器用超细粉体材料洗涤的洗涤装置，包括以下设备：
41.预洗涤原料储罐1底部通过管道17及管道上的控制阀10、输送泵8、控制阀11、控制阀14和过滤装置4入口相连，过滤装置4出口通过管道18和收集储罐3相连，收集储罐3的底部出口通过管道21及管道上的控制阀15、输送泵22与输送泵8、控制阀11之间的管道相连；收集储罐3的中部出口通过管道19及管道上的控制阀16、输送泵9、控制阀12和预洗涤原料储罐1中部入口相连；
42.其中，控制阀11、控制阀14之间的管道上设一支路管道20连至预洗涤原料储罐1的顶部入口，其中管道20上设有控制阀13；输送泵9、控制阀12之间的管道上设一支路管道连至沉淀池24，该支路管道上设有控制阀23；
43.上述收集储罐3上设有液位计7，所述液位计7为侧装式磁翻板结构，液位计管道材质为不锈钢316l材质，管径为管径30mm；
44.上述过滤装置4为带式压滤机，隔膜为气压排水，压力为0.1
‑
2.0mpa,过滤面积为30
‑
1000m2，滤布材质为单丝丙纶，透气量为20
‑
100l/m2•
s；
45.上述管道为碳钢材质，其内衬为pp材质，内衬材料厚度为10mm，输送泵为容积式泵、喷射式泵或叶轮式泵；
46.上述原料储罐1和收集储罐3为碳钢材质，其内衬为po材质，内衬材料厚度为20mm。
47.一种陶瓷电容器用超细粉体材料洗涤的洗涤方法，具体实施步骤如下：
48.实施例1
49.1.将陶瓷电容器用钛酸钡超细粉体材料加入预洗涤储料罐1中，加入高纯水，打开阀门10、11和13，关闭其他所有阀门后，打开循环泵8，循环2次，每次20分钟，使钛酸钡超细粉体材料与高纯水充分混合均匀，制成浓度15%的洗涤浆料；
50.2.经过预洗涤储料罐1循环分散均匀后，打开阀门14，依次关闭阀门15、16和阀门13，经过泵8将洗涤浆料经过管道17打入过滤装置4中，控制过滤装置内部压力0.3mpa,过滤后的滤液经过管道18进入收集储罐3中；
51.3.将洗涤浆料持续进料进入过滤装置4中，直至洗涤浆料完全进入过滤装置4中，停止进料，关闭输送泵8和阀门10；
52.4.收集储罐3内过滤装置4漏出的超细浆料，经过静置80min后，分层形成超细沉淀料6和上层清液5（液位高度和分层效果通过液位计7显示）；
53.5.打开阀16和23，关闭阀门12，经过输送泵9将上层清液5输送到沉淀池24中，当经洗涤测试上层清液5杂质含量＜500ppm时，打开阀门12、关闭阀门23，将上层清液5输送至洗涤储罐1中循环使用；
54.6.关闭阀门12和16，打开阀门11、14和15，经过泵22将超细沉淀料6再次输送至过滤装置4中，滤水经过管道18流入收集储罐3内；
55.7.向原料储罐1中加入高纯水，关闭阀门12、13，打开阀门10、11和14，经过泵8将高纯水流经过滤装置4，直至过滤装置出水清亮；
56.8.对过滤装置4中的钛酸钡超细粉体材料进行保压浓缩（0.65 mpa、20 min），控制含水率20%，即可获得洗涤之后的陶瓷电容器用钛酸钡超细纳米粉体材料（含量99.82%）。
57.实施例2
58.按实施例1中步骤1
‑
8，将陶瓷电容器用钛酸钡超细粉体材料分批3次在预洗涤储料罐1中分散，控制每一批次陶瓷电容器用钛酸钡超细粉体浆料浓度误差范围在
±
5%以内，获得洗涤之后的陶瓷电容器用钛酸钡超细纳米粉体材料含量在99.89%。
59.实施例3
60.1.将陶瓷电容器用二氧化钛超细粉体材料加入预洗涤储料罐1中，加入高纯水，打开阀门10、11和13，关闭其他所有阀门后，打开循环泵8，循环3次，每次30分钟，使二氧化钛超细粉体材料与高纯水充分混合均匀，制成浓度25%的洗涤浆料；
61.2.经过储罐1循环分散均匀后，打开阀门14，依次关闭阀门15、16和阀门13，经过泵8将待洗涤浆料2经过管道17打入过滤装置4中，控制过滤装置内部压力0.3mpa,过滤后的水，经过管道18进入收集储罐3中；
62.3.将洗涤浆料持续进料进入过滤装置4中，直至洗涤浆料完全进入过滤装置4中，停止进料，关闭输送泵8和阀门10；
63.4.收集储罐3内收集过滤装置4漏出的超细浆料，经过静置60min后，分层形成超细沉淀料6和上层清液5，液位高度和分层效果通过液位计7显示，；
64.5.打开阀16和23，关闭阀门12，经过输送泵9将上层清液5输送到沉淀池24中，当经洗涤测试上层清液5杂质含量＜400ppm时，打开阀门12和关闭阀门23，将上层清液5输送至洗涤储罐1中循环使用；
65.6.关闭阀门12和16，打开阀门11、14和15，经过泵22将超细沉淀料6再次输送至过滤装置4中，滤水经过管道18流入收集储罐3内；
66.7.向原料储罐1中加入高纯水，关闭阀门12、13，打开阀门10、8和14，经过泵8将纯水流经过滤装置4，直至洗涤出水清亮；
67.8.对过滤装置4中的二氧化钛超细粉体材料进行保压浓缩（0.5pa、10 min），控制含水率25%，即可获得洗涤之后的陶瓷电容器用二氧化钛超细粉体材料（含量99.93%）。
68.实施例4
69.按实施例1中步骤1
‑
8，将陶瓷电容器用二氧化钛超细粉体材料分批4次在预洗涤储料罐1中分散，控制每一批次陶瓷电容器用二氧化钛超细粉体浆料浓度误差范围在
±
5%以内，获得洗涤之后的陶瓷电容器用二氧化钛超细粉体材料含量在99.90%。
70.二氧化钛洗涤前后效果对比结果见下表1：
71.表1
[0072][0073]
除非另有说明，本发明涉及液体与液体之间的百分比时，所述的百分比为体积/体积百分比；本发明涉及液体与固体之间的百分比时，所述百分比为体积/重量百分比；本发明涉及固体与液体之间的百分比时，所述百分比为重量/体积百分比；其余为重量/重量百分比。
[0074]
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，凡在本发明的精神和原则之内所作出的任何修改、等同替换或改进等等，均应包含在本发明的保护范围之内。