一种混合酸液高温氯化提纯石英砂装置及方法与流程

1.本发明涉及石英砂生产技术领域，尤其是指一种混合酸液高温氯化提纯石英砂装置及方法。


背景技术：

2.近年来，为了提高直拉单晶硅的质量和产量，连续加料、多次加料等一炉多根直拉单晶硅生长技术被开发和应用。直拉单晶硅中，石英坩埚的一次性消耗和拆装炉的耗时在成本费用中占较高比重。在传统的直拉法下，石英坩埚只能用一次，一次仅能产出一根晶棒。而连续直拉法可以在拉晶过程中持续往石英坩埚内加料，并不断产出多根新的晶棒，这对石英坩埚的寿命提出了更高要求。国内企业开发的长寿命石英坩埚，连续拉晶时间可以达到200小时以上，而石英坩埚的使用质量(寿命)最终是由其原料高纯石英砂的纯度决定的,即高纯石英砂纯度≥99.998％，总杂质元素含量＜20ppm,特别是碱土金属元素k、na、li总和≤3ppm。
3.由于国产石英砂包裹体很多，仅靠浮选、酸洗等处理工艺，是无法去除石英包裹体杂质。目前，高纯石英砂提纯使用的高温氯化装置都是采用瓶装氯气、氯化氢气体，运输、储存、生产过程控制不好会造成气体泄漏，直接危害人的生命,带来环境污染，而且石英砂以静态方式与气体反应，造成反应不充分、不能形成连续化生产，带来一系列的安全、质量、成本等问题。因此，如何安全有效的对石英砂进行提纯是本领域技术人员亟待解决的问题。


技术实现要素：

4.为此，本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中石英砂生产中过程中，石英砂和氯气反应不充分，不能形成连续化生产，带来一系列的安全、质量、成本等问题。
5.为解决上述技术问题，本发明提供了一种混合酸液高温氯化提纯石英砂的装置，包括加热反应机构，所述加热反应机构包括用为石英砂和氯气提供加热反应空间的一号石英加热管、用于带动一号石英加热管绕其自身纵向轴线旋转的第一传动系统、用于对所述一号石英加热管进行加热的一号炉以及用于控制所述一号炉的加热温度的第一温控系统，所述一号石英加热管绕其纵向轴线可转动的设于所述一号炉内，所述一号石英加热管的两个管口分别为一号石英砂入口和一号石英砂出口，还包括预加热机构和酸液混合添加机构，所述预加热机构包括用于为石英砂提供加热空间的二号石英加热管、用于带动二号石英加热管绕其自身纵向轴线旋转的第二传动系统、用于对所述二号石英加热管进行加热的二号炉以及用于控制所述二号炉的加热温度的第二温控系统，所述二号石英加热管的两个管口分别为二号石英砂入口和二号石英砂出口，所述酸液混合添加机构包括用于脉冲式输出混合酸液的脉冲式输送组件、用于向所述脉冲式输送组件中添加浓盐酸的第一漏斗组件以及用于向所述脉冲式输送组件中添加浓硝酸的第二漏斗组件，所述二号石英砂出口与所述一号石英砂入口相接，所述脉冲式输送组件的混合酸液出口自所述一号石英加热管的其中一个管口通入所述一号石英加热管内,所述二号石英加热管的其中一管口和所述脉冲式
输送组件的混合酸液出口分别连接所述一号石英加热管的其中一个管口。
6.进一步的，所述第一漏斗组件包括第一漏斗和连接所述第一漏斗出口的第一石英漏斗出口管，所述第二漏斗组件包括第二漏斗和连接所述第二漏斗出口的第二石英漏斗出口管，所述脉冲式输送组件包括蠕动泵和连接所述蠕动泵出口的泵出口管，所述第一石英漏斗出口管的出口和所述第二石英漏斗出口管的出口连接至所述蠕动泵的入口，所述泵出口管的出口伸入所述一号石英砂出口。
7.进一步的，所述一号石英加热管内设有分别靠近其两管口的两一号石英漏孔挡板，所述二号石英加热管内设有分别靠近其两管口的两二号石英漏孔挡板，所述一号石英漏孔挡板和所述二号石英漏孔挡板的漏孔允许石英砂通过，所述一号石英漏孔挡板的实体和所述二号石英漏孔挡板的实体用于缓冲热气气流。
8.进一步的，所述一号石英加热管的内侧壁上设有石英刮板，所述石英刮板用于搅动所述一号石英加热管内物料。
9.进一步的，所述一号石英加热管和所述二号石英加热管倾斜设置，所述一号石英加热管和所述二号石英加热管的倾斜角度为1度
‑
2度，所述一号石英砂入口上翘，所述一号石英砂出口下垂，所述二号石英砂入口上翘，所述二号石英砂出口下垂。
10.进一步的，所述一号石英砂入口和所述二号石英砂出口相接处、所述一号石英砂出口以及所述二号石英砂入口处均设有吸风罩。
11.进一步的，所述一号炉和所述二号炉中，每一者包括炉体，所述炉体的内侧壁设有硅酸铝陶瓷棉保温层，所述硅酸铝陶瓷棉保温层的内侧壁设有硅钼棒。
12.一种混合酸液高温氯化提纯石英砂的方法，包括以下步骤：
13.s1、将浓盐酸和浓硝酸按设定体积比混合，获得混合酸液，将混合酸液脉冲式送入高温反应区，混合酸液在高温反应区内产生高浓度氯气；
14.s2、将预先处理好表面杂质的石英砂在高温区内进行煅烧，获得煅烧后石英砂，将煅烧后石英砂送入高温反应区；
15.s3、煅烧后石英砂均匀翻滚，煅烧后石英砂中的杂质与氯气充分接触反应生成气态氯化物，高温气流将含有杂质元素的氯化物带走，完成对石英砂的提纯；
16.其中，步骤s1与s2不分先后，高温反应区的温度高于高温区的温度。
17.进一步的，步骤s1中，所述设定体积为3:1。
18.进一步的，步骤s1中，所述高温反应区温度为1350℃
‑
1500℃，所述高温区温度为900℃
‑
1100℃。
19.本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
20.1)本发明公开的混合酸液高温氯化提纯石英砂的装置，本发明利用浓盐酸和浓硝酸组成的混合酸液产生高浓度氯气，能够保证氯气的浓度且获取方式安全。
21.2)本发明公开的混合酸液高温氯化提纯石英砂的装置，本发明采用分段式结构，将煅烧区和反应区分开且每个石英管内外部都有氮化硅涂层，极大提高了石英砂的纯度和生产效率，进一步提高使用寿命和降低维修成本。
22.3)本发明公开的混合酸液高温氯化提纯石英砂的装置，本发明在进出料口加装吸风罩，对废气进行回收处理，避免的对环境的污染，同时减少气体的浪费，有效的节约了资源和成本。
附图说明
23.为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中，
24.图1是一种混合酸液高温氯化提纯石英砂的装置的结构图。
25.说明书附图标记说明：10、一号石英加热管；11、一号炉；12、第一传动系统；13、一号石英砂入口；14、一号石英砂出口；15、一号石英漏孔挡板；16、石英刮板；17、硅酸铝陶瓷棉保温层；18、硅钼棒；20、二号石英加热管；21、二号炉；22、第二传动系统；23、二号石英砂入口；24、二号石英砂出口；25、二号石英漏孔挡板；30、第一漏斗；31、第一石英漏斗出口管；40、第二漏斗；41、第二石英漏斗出口管；50、蠕动泵；60、吸风罩。
具体实施方式
26.下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
27.应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本技术提供作为进一步改进说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本技术所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本技术的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。在本公开中，术语如“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”、“竖直”、“水平”、“侧”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，只是为了便于叙述本公开各部件或元件结构关系而确定的关系词，并非特指本公开中任一部件或元件，不能理解为对本公开的限制。本公开中，术语如“固接”、“相连”、“连接”等应做广义理解，表示可以是固定连接,也可以是一体地连接或可拆卸连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的相关科研或技术人员，可以根据具体情况确定上述术语在本公开中的具体含义，不能理解为对本公开的限制。
28.参照图1所示，如其中的图例所示，一种混合酸液高温氯化提纯石英砂的装置，包括加热反应机构，上述加热反应机构包括用为石英砂和氯气提供加热反应空间的一号石英加热管10、用于带动一号石英加热管10绕其自身纵向轴线旋转的第一传动系统11、用于对上述一号石英加热管10进行加热的一号炉12以及用于控制上述一号炉12的加热温度的第一温控系统，上述一号石英加热管10绕其纵向轴线可转动的设于上述一号炉12内，上述一号石英加热管10的两个管口分别为一号石英砂入口13和一号石英砂出口14，还包括预加热机构和酸液混合添加机构，上述预加热机构包括用于为石英砂提供加热空间的二号石英加热管20、用于带动二号石英加热管20绕其自身纵向轴线旋转的第二传动系统21、用于对上述二号石英加热管20进行加热的二号炉22以及用于控制上述二号炉22的加热温度的第二温控系统，上述二号石英加热管20的两个管口分别为二号石英砂入口23和二号石英砂出口24，上述酸液混合添加机构包括用于脉冲式输出混合酸液的脉冲式输送组件、用于向上述脉冲式输送组件中添加浓盐酸的第一漏斗组件以及用于向上述脉冲式输送组件中添加浓硝酸的第二漏斗组件，上述二号石英砂出口24与上述一号石英砂入口13相接，上述脉冲式输送组件的混合酸液出口自上述一号石英加热管10的其中一个管口通入上述一号石英加
热管10内,上述二号石英加热管20的其中一管口和上述脉冲式输送组件的混合酸液出口分别连接上述一号石英加热管10的其中一个管口。
29.上文中，提供一种混合酸液高温氯化提纯石英砂的装置，采用分段式结构，将煅烧区和反应区分开且每个石英加热管内外部都有氮化硅涂层，利用浓盐酸和浓硝酸组成的混合酸液产生高浓度氯气。解决了现有高温氯化技术上安全和成本上的不足，便捷易形成规模工业化生产，极大提高了石英砂的纯度和生产效率，减少了安全隐患和维修使用成本。
30.本实施例中优选的实施方式，上述第一漏斗组件包括第一漏斗30和连接上述第一漏斗出口的第一石英漏斗出口管31，上述第二漏斗组件包括第二漏斗40和连接上述第二漏斗出口的第二石英漏斗出口管41，上述脉冲式输送组件包括蠕动泵50和连接上述蠕动泵出口的泵出口管，上述第一石英漏斗30出口管的出口和上述第二石英漏斗40出口管的出口连接至上述蠕动泵50的入口，上述泵出口管的出口伸入上述一号石英砂出口14。
31.本实施例中优选的实施方式，上述一号石英加热管10内设有分别靠近其两管口的两一号石英漏孔挡板15，上述二号石英加热管20内设有分别靠近其两管口的两二号石英漏孔挡板24，上述一号石英漏孔挡板15和上述二号石英漏孔挡板25的漏孔允许石英砂通过，上述一号石英漏孔挡板15的实体和上述二号石英漏孔挡板25的实体用于缓冲热气气流。
32.在上文中，石英漏孔挡板可以缓冲热气气流的散发和保温作用。
33.本实施例中优选的实施方式，上述一号石英加热管10的内侧壁上设有石英刮板16，上述石英刮板16用于搅动上述一号石英加热管10内物料。
34.在上文中，在石英加热管内设置喷涂有氮化硅涂层石英刮板，使物料能在石英加热管内均匀加热。
35.本实施例中优选的实施方式，上述一号石英加热管10和上述二号石英加热管20倾斜设置，上述一号石英加热管10和上述二号石英加热管20的倾斜角度为1度
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2度，上述一号石英砂入口13上翘，上述一号石英砂出口14下垂，上述二号石英砂入口23上翘，上述二号石英砂出口24下垂。
36.本实施例中优选的实施方式，上述一号石英砂入口13和上述二号石英砂出口24相接处、上述一号石英砂出口14以及上述二号石英砂入口23处均设有吸风罩60。
37.在上文中，在进出料口加装吸风罩，对废气进行回收处理，避免的对环境的污染，同时减少气体的浪费，有效的节约了资源和成本。
38.本实施例中优选的实施方式，上述一号炉12和上述二号炉22中，每一者包括炉体，上述炉体的内侧壁设有硅酸铝陶瓷棉保温层17，上述硅酸铝陶瓷棉保温层17的内侧壁设有硅钼棒18。
39.一种混合酸液高温氯化提纯石英砂的方法，包括以下步骤：
40.s1、将浓盐酸和浓硝酸按设定体积比混合，获得混合酸液，将混合酸液脉冲式送入高温反应区，混合酸液在高温反应区内产生高浓度氯气；
41.s2、将预先处理好表面杂质的石英砂在高温区内进行煅烧，获得煅烧后石英砂，将煅烧后石英砂送入高温反应区；
42.s3、煅烧后石英砂均匀翻滚，煅烧后石英砂中的杂质与氯气充分接触反应生成气态氯化物，高温气流将含有杂质元素的氯化物带走，完成对石英砂的提纯；
43.其中，步骤s1与s2不分先后，高温反应区的温度高于高温区的温度。
44.本实施例中优选的实施方式，步骤s1中，上述设定体积为3:1。
45.本实施例中优选的实施方式，步骤s1中，上述高温反应区温度为1350℃
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1500℃，上述高温区温度为900℃
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1100℃。
46.上文中，本发明装置是利用浓盐酸和浓硝酸按体积比为3:1组成的混合酸液，通过脉冲式输送组件向贯穿一号炉12的一号石英加热管10内输送混合酸液，在高温下产生高浓度气体氯气，高浓度氯气与一号石英加热管内10的石英砂高温煅烧。在高温条件下，石英砂包裹体内外压强差进一步增大，使石英砂中气液包裹体破裂，并通过旋转一号石英加热管10内壁上的石英刮板16带动管内石英颗粒翻滚，使石英颗粒表层的碱金属、碱土金属和包裹体爆裂扩散杂质等在高温下充分接触反应生成气态氯化物，高温气流将这些杂质元素的氯化物带走，从而达到提纯效果本发明装置实用性、可操作性很强，易形成规模工业化生产。
47.显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。