用于石墨化炉的石墨舟皿、坩埚及石墨烯导热膜制备方法与流程

1.本发明属于坩埚舟皿制造技术领域，具体涉及一种用于石墨化炉的石墨舟皿、坩埚及石墨烯导热膜制备方法。


背景技术：

2.石墨烯因其特殊的二维晶体结构，有着很好的机械强度、电子迁移率、高比表面积等特点，同时也有着很高的理论热导率，达到5300w/m
·
k，是已知热导率最高的材料，远远高于石墨、碳纳米管等其他碳材料的热导率，使其在热管理领域具有巨大的应用前景。
3.目前还原氧化石墨烯薄膜是近几年石墨烯导热膜制备的主要技术路线之一。利用还原氧化石墨烯膜的方法制备石墨烯导热膜的热处理还原过程中，需要用到石墨化炉，对石墨烯的缺陷进行修复。在石墨坩埚尺寸固定的情况下，尽可能的让石墨烯导热膜良率高、成本低，所以需要发明一种新型石墨舟皿以解决前述问题。


技术实现要素：

4.针对现有技术存在问题中的一个或多个，本发明提供一种用于石墨化炉的石墨舟皿，包括舟皿上盖板、舟皿底板和多根石墨杆，所述石墨杆的一端与舟皿上盖板可滑动连接，所述石墨杆的另一端与舟皿底板固定连接，多张石墨纸和多组石墨烯泡沫膜采用一层石墨纸一组石墨烯泡沫膜间隔堆叠在舟皿底板和舟皿上盖板之间。
5.可选地，所述石墨舟皿还包括多个石墨扣，用于缩紧石墨杆连接舟皿底板的另一端；优选地，所述石墨扣和石墨杆螺纹连接。
6.可选地，所述舟皿上盖板上设置有多个第一通孔，所述第一通孔用于穿过石墨杆。
7.可选地，所述舟皿上盖板上设置有第二通孔，所述第二通孔与石墨烯泡沫膜的尺寸相对应，穿过第二通孔放置石墨烯泡沫膜。
8.可选地，所述石墨舟皿还包括至少一块隔板，所述隔板上设置有石墨杆穿过的第一通孔，所述隔板设置在所述舟皿上盖板和舟皿底板之间，用于加强石墨烯泡沫膜石墨化过程中石墨舟皿的稳定性。
9.可选地，所述隔板上设置有第二通孔，所述第二通孔与石墨烯泡沫膜的尺寸相对应，穿过第二通孔放置石墨烯泡沫膜。
10.可选地，所述石墨烯泡沫膜的尺寸小于所述石墨纸的尺寸。
11.可选地，所述石墨杆和舟皿底板螺纹连接，所述舟皿上盖板无螺纹。
12.可选地，所述舟皿上盖板材质为电极石墨、高纯石墨或等静压石墨；和/或
13.所述石墨杆材质为高纯石墨或等静压石墨；和/或
14.所述舟皿底板材质为电极石墨、高纯石墨或等静压石墨；和/或
15.隔板材质为电极石墨、高纯石墨或等静压石墨；和/或
16.石墨扣材质为电极石墨、高纯石墨或等静压石墨。
17.根据本发明的另一个方面，提供一种用于石墨化炉的坩埚包括坩埚体和上述石墨
舟皿，所述坩埚体为空心腔体，所述坩埚体的一端开口，所述坩埚体的另一端放置所述石墨舟皿。
18.可选地，所述坩埚还包括坩埚盖，所述坩埚盖盖在所述坩埚体开口的一端，优选地，所述坩埚盖的边沿呈t形，坩埚盖的边沿t形固定在坩埚体的开口的一端。
19.可选地，所述坩埚还包括底部垫块，设置在石墨舟皿和坩埚体底部之间，防止石墨舟皿直接接触坩埚体底部，优选地，所述底部垫块材质为石墨毡、石墨块或者碳毡。
20.可选地，所述坩埚还包括填料，填充坩埚体内空隙，强化传热，优选地，所述填料材质为粒径0
‑
25mm的煅后焦、0
‑
25mm的石墨化焦或者0
‑
80mm的石墨纸屑。
21.根据本发明的第三方面，提供一种上述用于石墨化炉的坩埚制备石墨烯导热膜的方法，包括：
22.将石墨舟皿放入坩埚内；
23.将多张石墨纸和多组石墨烯泡沫膜采用一层石墨纸一组石墨烯泡沫膜间隔堆叠在石墨舟皿内；
24.将坩埚放入石墨化炉烧制；
25.烧制结束后，将石墨舟皿取出，温度降至室温后取出石墨烯泡沫膜；
26.对上述石墨烯泡沫膜处理后处理得到石墨烯导热膜。
27.可选地，所述将石墨舟皿放入坩埚内的步骤包括：
28.将底部垫块放入坩埚体底部；
29.将石墨杆通过石墨扣与舟皿底板固定连接；
30.将上述舟皿底板放在垫块上。
31.可选地，所述将多张石墨纸和多组石墨烯泡沫膜采用一层石墨纸一组石墨烯泡沫膜间隔堆叠在石墨舟皿内的步骤包括：
32.将多张石墨纸和多组石墨烯泡沫膜采用一层石墨纸一组石墨烯泡沫膜间隔堆叠在舟皿底板上，侧面通过多根石墨杆固定；
33.舟皿上盖板通过石墨杆装在堆叠的石墨纸和石墨烯泡沫膜之上；
34.盖上坩埚盖。
35.可选地，所述将多张石墨纸和多组石墨烯泡沫膜采用一层石墨纸一组石墨烯泡沫膜间隔堆叠在舟皿底板上，侧面通过多根石墨杆固定步骤中，还包括：
36.至少一块隔板通过石墨杆装在堆叠的石墨纸和石墨烯泡沫膜之上，将堆叠的石墨纸和石墨烯泡沫膜间隔开。
37.可选地，所述将多张石墨纸和多组石墨烯泡沫膜采用一层石墨纸一组石墨烯泡沫膜间隔堆叠在舟皿底板上，侧面通过多根石墨杆固定步骤中，还包括：
38.在坩埚体内装入填料，振实填充坩埚体内空隙，强化传热。
39.本发明所述用于石墨化炉的石墨舟皿，该舟皿具有结构简单、装卸方便，大幅度提高石墨烯膜烧结良率，可用于大规模生产。
40.本发明石墨舟皿和坩埚装炉方便，降低成本，大幅度提高石墨烯产量。
41.本发明石墨烯导热膜的制备方法防止石墨烯膜外观造成损伤，杂质大量进入到石墨烯膜表面，可以提高石墨烯膜性能，提高烧结良率。
附图说明
42.附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
43.图1是本发明所述用于石墨化炉的石墨舟皿的示意图；
44.图2是本发明所述上舟皿上盖板的示意图；
45.图3是本发明所述石墨杆的示意图；
46.图4是本发明所述石墨扣的示意图；
47.图5是本发明坩埚和石墨舟皿配合安装的示意图；
48.图6是本发明所述坩埚盖的示意图。
具体实施方式
49.在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
50.在本发明的描述中，需要理解的是，术语"中心"、"纵向"、"横向"、"长度"、"宽度"、"厚度"、"上"、"下"、"前"、"后"、"左"、"右"、"坚直"、"水平"、"顶"、"底"、"内"、"外"、"顺时针"、"逆时针"等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语"第一"、"第二"仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有"第一"、"第二"的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本发明的描述中，"多个"的含义是两个或两个以上，除除非另有明确具体的限定。
51.下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
52.以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
53.图1是本发明所述用于石墨化炉的石墨舟皿的示意图，如图1所示，所述石墨舟皿10包括舟皿上盖板1、舟皿底板2和多根石墨杆3，所述石墨杆的一端与舟皿上盖板可滑动连接，所述石墨杆的另一端与舟皿底板固定连接，多张石墨纸100和多组石墨烯泡沫膜200采用一层石墨纸一组石墨烯泡沫膜间隔堆叠在舟皿底板和舟皿上盖板之间。
54.石墨杆与舟皿上盖板可滑动连接，石墨烯泡沫膜在高温情况下会发生膨胀，如果舟皿上盖板加螺纹固定，会抑制导热膜膨胀，影响产品性能。
55.在一个实施例中，如图1和4所示，石墨舟皿还包括多个石墨扣4，用于缩紧石墨杆连接舟皿底板的另一端。
56.优选地，所述石墨扣和石墨杆螺纹连接。
57.在一个实施例中，如图2所示，所述舟皿上盖板上设置有多个第一通孔11，所述第一通孔用于穿过石墨杆。
58.如图2所示，所述舟皿上盖板上设置有第二通孔12，所述第二通孔与石墨烯泡沫膜的尺寸相对应，穿过第二通孔放置石墨烯泡沫膜，优选地，所述石墨烯泡沫膜的尺寸小于所述石墨纸的尺寸，与舟皿上盖板贴合的最上层为石墨纸，舟皿上盖板压住石墨纸的同时，降低对石墨烯泡沫膜膨胀的影响。
59.在一个实施例中，如图1所示，石墨舟皿还包括至少一块隔板5，所述隔板上设置有石墨杆穿过的第一通孔11，所述隔板设置在所述舟皿上盖板和舟皿底板之间，用于加强石墨烯泡沫膜石墨化过程中石墨舟皿的稳定性。
60.可选地，所述隔板上设置有第二通孔12，所述第二通孔与石墨烯泡沫膜的尺寸相对应，穿过第二通孔放置石墨烯泡沫膜。优选地，所述石墨烯泡沫膜的尺寸小于所述石墨纸的尺寸，隔板压紧石墨纸的同时，石墨烯泡沫膜能够穿过。
61.在一个实施例中，所述石墨烯泡沫膜的尺寸小于所述石墨纸的尺寸。
62.在一个实施例中，所述石墨杆和舟皿底板螺纹连接，所述舟皿上盖板无螺纹。
63.在一个实施例中，所述舟皿上盖板材质为电极石墨、高纯石墨或等静压石墨；和/或
64.所述石墨杆材质为高纯石墨或等静压石墨；和/或
65.所述舟皿底板材质为电极石墨、高纯石墨或等静压石墨；和/或
66.隔板材质为电极石墨、高纯石墨或等静压石墨；和/或
67.石墨扣材质为电极石墨、高纯石墨或等静压石墨。
68.图5是本发明坩埚和石墨舟皿配合安装的示意图，如图5所示，所述用于石墨化炉的坩埚包括坩埚体20和石墨舟皿10，所述坩埚体为空心腔体，所述坩埚体的一端开口，所述坩埚体的另一端放置所述石墨舟皿。
69.在一个实施例中，如图5和6所示，坩埚还包括坩埚盖30，所述坩埚盖盖在所述坩埚体开口的一端，优选地，所述坩埚盖的边沿呈t形，坩埚盖的边沿t形固定在坩埚体的开口的一端。
70.在一个实施例中，如图5所示，所述坩埚还包括底部垫块40，设置在石墨舟皿和坩埚体底部之间，防止石墨舟皿直接接触坩埚体底部，优选地，所述底部垫块材质为石墨毡、石墨块或者碳毡。
71.在一个实施例中，如图5所示，所述坩埚还包括填料50，填充坩埚体内空隙，强化传热，优选地，所述填料材质为粒径0
‑
25mm的煅后焦、0
‑
25mm的石墨化焦或者0
‑
80mm的石墨纸屑。
72.在一个实施例中，如图5所示，坩埚体为圆柱形坩埚体，其顶面上设置有圆形开口，开口与坩埚盖相匹配进行面封闭；圆形的坩埚盖的边沿呈t形，圆形石墨坩埚盖的边沿t形固定在坩埚体的顶部；坩埚体为空心圆筒，圆筒高度在500
‑
1200mm之间，圆筒外径200
‑
800mm之间，壁厚在20
‑
60mm之间，底部厚度在20
‑
80mm之间。
73.石墨舟皿包括1块舟皿底板、1块舟皿上盖板、1
‑
3块隔板、4
‑
10根石墨杆和4
‑
10个石墨扣，其中：
74.舟皿上盖板材质为电极石墨、高纯石墨或等静压石墨等，舟皿上盖板无螺纹，厚度
为20
‑
30mm，半径为200
‑
400mm的圆形，边缘有4
‑
10个直径为20
‑
30mm的小圆；
75.隔板结构与舟皿上盖板相同，为了防止石墨化过程中造成舟皿倾斜等原因，从而影响石墨烯膜烧结的良率；
76.石墨杆(如图3所示)材质为高纯石墨、等静压石墨等，数量为4
‑
10根，长度为800
‑
1000mm，低端和顶端均带螺纹，螺纹段长度为下端20
‑
50mm，上端80
‑
100mm；
77.舟皿底板材质为电极石墨、高纯石墨或等静压石墨等，舟皿舟皿底板厚度为30
‑
40mm，4
‑
10个直径为20
‑
30mm的圆柱体小孔，有螺纹，(m20
‑
30)*3，与石墨杆下端配套使用；
78.石墨扣材质为电极石墨、高纯石墨或等静压石墨等，内径20
‑
30mm，外径40
‑
50mm，高度20
‑
30mm，有螺纹(m20
‑
30)*3，与石墨杆下端连接，锁住石墨舟皿，防止石墨舟皿石墨化过程中倾斜，从而影响石墨烯膜烧结的良率。
79.一组石墨烯泡沫膜一张石墨纸纸，在石墨杆中间对应石墨烯泡沫膜和石墨纸的尺寸，石墨烯泡沫膜尺寸＜碳纸尺寸，在石墨杆长度1000mm以内，在保证烧结良率的前提下尽可能地减少舟皿底板、舟皿上盖板的厚度，隔板的数量。
80.在一个实施例中，坩埚为石墨材质圆柱形坩埚，密度1.5g/cm3，坩埚高1100mm，底面是半径300mm的圆，坩埚壁厚50mm，坩埚盖为t型的，上层厚度50mm，下层厚度30mm。
81.石墨舟皿包括1块舟皿底板、1块舟皿上盖板、1块隔板、6根石墨杆、和6个石墨扣，其中：
82.舟皿上盖板无螺纹，厚度为20mm，半径为245mm的圆形，边缘有6个直径为25mm的小圆；
83.隔板结构跟舟皿上盖板相同，用于防止石墨化过程中造成舟皿倾斜等原因，从而影响石墨烯膜烧结的良率；
84.石墨杆材质长度为1000mm，低端和顶端均带螺纹，螺纹段长度为下端30mm，上端100mm；
85.舟皿底板厚度为30mm，6个直径为20mm的圆柱体小孔，有螺纹，m20*3，与石墨杆下端配套使用；
86.石墨扣内径20mm，外径40mm，高度30mm，有螺纹m20*3，与石墨杆下端连接，锁住石墨舟皿，防止石墨舟皿石墨化过程中倾斜，从而影响石墨烯膜烧结的良率。
87.本发明还提供利用上述各实施例用于石墨化炉的坩埚制备石墨烯导热膜的方法包括：
88.将石墨舟皿放入坩埚内；
89.将多张石墨纸和多组石墨烯泡沫膜采用一层石墨纸一组石墨烯泡沫膜间隔堆叠在石墨舟皿内；
90.将坩埚放入石墨化炉烧制；
91.烧制结束后，将石墨舟皿取出，温度降至室温后取出石墨烯泡沫膜；
92.对上述石墨烯泡沫膜处理后处理得到石墨烯导热膜。
93.在一个实施例中，所述将石墨舟皿放入坩埚内的步骤包括：
94.将底部垫块放入坩埚体底部；
95.将石墨杆通过石墨扣与舟皿底板固定连接；
96.将上述舟皿底板放在垫块上。
97.在一个实施例中，所述将多张石墨纸和多组石墨烯泡沫膜采用一层石墨纸一组石墨烯泡沫膜间隔堆叠在石墨舟皿内的步骤包括：
98.将多张石墨纸和多组石墨烯泡沫膜采用一层石墨纸一组石墨烯泡沫膜间隔堆叠在舟皿底板上，侧面通过多根石墨杆固定；
99.舟皿上盖板通过石墨杆装在堆叠的石墨纸和石墨烯泡沫膜之上；
100.盖上坩埚盖。
101.在一个实施例中，所述将多张石墨纸和多组石墨烯泡沫膜采用一层石墨纸一组石墨烯泡沫膜间隔堆叠在舟皿底板上，侧面通过多根石墨杆固定步骤中，还包括：
102.至少一块隔板通过石墨杆装在堆叠的石墨纸和石墨烯泡沫膜之上，将堆叠的石墨纸和石墨烯泡沫膜间隔开。
103.在一个实施例中，所述将多张石墨纸和多组石墨烯泡沫膜采用一层石墨纸一组石墨烯泡沫膜间隔堆叠在舟皿底板上，侧面通过多根石墨杆固定步骤中，还包括：
104.在坩埚体内装入填料，振实填充坩埚体内空隙，强化传热。
105.在一个实施例中，石墨烯导热膜的制备方法包括：
106.在坩埚体底部铺底部垫块；
107.将舟皿底板放在底部垫块之上；
108.石墨杆通过螺纹固定在舟皿底板上；
109.将石墨纸和石墨烯泡沫膜按照一层石墨纸一组石墨烯泡沫膜间隔堆叠，放在舟皿底板之上，通过四周石墨杆固定；
110.舟皿上盖板通过石墨杆装在石墨纸和石墨烯泡沫膜之上；
111.坩埚盖盖在坩埚体；
112.整个坩埚放入石墨化炉烧制；
113.烧制过程结束后，取下坩埚盖，将石墨舟皿取出，待温度降至室温，拆除舟皿上盖板、石墨杆以及隔板，取出石墨烯泡沫膜；
114.对上述石墨烯泡沫膜处理后处理(例如压延)得到石墨烯导热膜。
115.本发明打破传统的思路，提供了用于石墨化炉的石墨舟皿、坩埚及石墨烯导热膜的制备方法，用以解决大批量石墨膜制备的问题，产品性能也能得到提升。
116.最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。