一种香紫苏内酯提纯方法与流程

本发明属于生物合成，具体涉及一种香紫苏内酯提纯方法。

背景技术：

1、香紫苏内酯（sclareolide）是重要的大环香料，广泛用于香水、日化香精、降龙涎香醚合成中间体。工业上常以香紫苏醇为原料，经微生物发酵氧化制备香紫苏内酯，所得产物粗品中通常含有大量未转化的香紫苏醇杂质。

2、香紫苏内酯与香紫苏醇结构相近、沸点接近。现有提纯方式主要采用单一溶剂重结晶。如采用乙醇重结晶，可以将香紫苏内酯粗品的纯度从95%左右提升至98%左右，收率一般在80%左右。

3、重结晶工艺中，溶剂的使用量对纯度和收率影响很大，溶剂使用量不足，香紫苏醇溶解不完全，导致纯度降低；溶剂使用量过大，溶解到母液中的香紫苏内酯多，导致收率下降。用于提纯的香紫苏内酯粗品的初始纯度出现波动时，如果溶剂使用量不适当，也会导致产品纯度的波动。

技术实现思路

1、针对以上问题，本发明提供了一种香紫苏内酯提纯方法，具体方案是：

2、一种香紫苏内酯提纯方法，包括以下步骤：

3、1）香紫苏内酯粗品加少量无水乙醇，升温至55-60℃搅拌，得到热的悬浊液，无水乙醇的加入量为每100g香紫苏内酯加入0.40-0.45l无水乙醇；

4、2）对悬浊液趁热进行错流过滤，分离出浓液和稀液，稀液冷却至10℃，进行结晶处理分离得到香紫苏内酯纯品；浓液收集后备用。

5、本发明中，先采用相对不足量的无水乙醇对粗品进行溶解，形成热悬浊液，利用陶瓷滤膜对悬浊液进行错流过滤分离，稀液直接冷却结晶分离香紫苏内酯纯品，可以得到纯度稳定在98.5%以上的香紫苏内酯纯品。且不受粗品纯度的影响，可以保证不同批次产品质量的稳定性。

6、进一步的，步骤2）中，将不同批次错流过滤分离出来的浓液合并，补充无水乙醇后升温至55-60℃搅拌，再冷却至10℃进行结晶处理分离得到香紫苏内酯纯品。

7、浓液中杂质含量波动大，通过对不同批次产生的浓液进行合并处理，可以减小不同批次的纯度波动的影响。

8、进一步的，步骤1）中，无水乙醇的加入量为每100g香紫苏内酯加入0.45l无水乙醇。

9、进一步的，步骤2）中，采用陶瓷滤膜进行错流过滤，陶瓷滤膜的孔径为5-10微米。

10、进一步的，步骤2）中，过滤压力0.12-0.20mpa，错流流速0.2-0.5m/s。

11、进一步的，步骤2）中，浓液和稀液的体积比为1:2-6，不同批次的浓液合并以后，按浓液体积的0.3-0.8倍补充无水乙醇。

12、进一步的，步骤2）中，浓液和稀液的体积比为1:6，不同批次的浓液合并以后，步骤2）中，浓液和稀液的体积比为1:4，不同批次的浓液合并以后，按浓液体积的0.5倍补充无水乙醇。

13、本发明的有益点在于，本发明可以解决不同批次香紫苏内酯粗品纯度波动对结晶提纯工序的影响，减少产品纯度波动，保证产品质量的稳定性。

1.一种香紫苏内酯提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的香紫苏内酯提纯方法，其特征在于，步骤2）中，将不同批次错流过滤分离出来的浓液合并，补充无水乙醇后升温至55-60℃搅拌，再冷却至10℃进行结晶处理分离得到香紫苏内酯纯品。

3.根据权利要求1所述的香紫苏内酯提纯方法，其特征在于，步骤1）中，无水乙醇的加入量为每100g香紫苏内酯加入0.45l无水乙醇。

4.根据权利要求1所述的香紫苏内酯提纯方法，其特征在于，步骤2）中，采用陶瓷滤膜进行错流过滤，陶瓷滤膜的孔径为5-10微米。

5.根据权利要求1所述的香紫苏内酯提纯方法，其特征在于，步骤2）中，过滤压力0.12-0.20mpa，错流流速0.2-0.5m/s。

6.根据权利要求2所述的香紫苏内酯提纯方法，其特征在于，步骤2）中，浓液和稀液的体积比为1:2-6，不同批次的浓液合并以后，按浓液体积的0.3-0.8倍补充无水乙醇。

7.根据权利要求2所述的香紫苏内酯提纯方法，其特征在于，步骤2）中，浓液和稀液的体积比为1:4，不同批次的浓液合并以后，按浓液体积的0.5倍补充无水乙醇。