一种（E）-3,5-二羟基-4-异丙基二苯乙烯的合成方法

技术特征：
1.一种(e)-3,5-二羟基
⁃4⁃
异丙基二苯乙烯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）以3,5-二甲氧基溴化苯为起始原料，在酸性条件下经异丙基化反应得到3,5-二甲氧基-4-异丙基溴化苯；（2）将所述3,5-二甲氧基-4-异丙基溴化苯在钯催化剂条件下与苯乙烯发生heck反应得到(e)
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3,5
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二甲氧基
⁃4⁃
异丙基二苯乙烯；（3）对所述(e)
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3,5
⁃
二甲氧基
⁃4⁃
异丙基二苯乙烯进行脱甲基反应得到所述(e)-3,5-二羟基
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异丙基二苯乙烯。2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）包括：将3,5-二甲氧基溴化苯溶解于浓酸物质中，在加热条件下继续加入异丙醇发生异丙基化反应，反应完成后将反应液冷却至室温，后处理后得到所述3,5-二甲氧基-4-异丙基溴化苯。3.如权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中的浓酸物质为浓硫酸，所述加热条件对应的温度为70~85
o
c；以及以所述3,5-二甲氧基溴化苯的添加量为参照，所述异丙醇的加入量为1.1~1.5当量，异丙基化反应时间为3~5h。4.如权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中的后处理包括：将所述反应液冷却至室温后，加水稀释，后用乙酸乙酯萃取，收集乙酸乙酯层，干燥、浓缩、柱层析得到所述3,5-二甲氧基-4-异丙基溴化苯。5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）包括：将所述3,5-二甲氧基-4-异丙基溴化苯、所述钯催化剂、溶剂和配体混合，继续加入苯乙烯和碱性物质，在加热条件下发生所述heck反应，后处理后得到所述(e)
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3,5
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二甲氧基
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异丙基二苯乙烯。6.如权利要求5所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中的钯催化剂包括醋酸钯、氯化钯和(1,5-环辛二烯)二氯化钯中的至少一种；所述溶剂包括n-甲基吡咯烷酮、n, n-二甲基甲酰胺和乙腈中的至少一种；所述配体包括三(邻甲苯基)膦、三苯基膦和三(二乙氨基)膦中的至少一种；以及所述碱性物质包括碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯和三乙胺中的至少一种。7.如权利要求5所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中的反应温度为120~140
o
c；以及以所述3,5-二甲氧基-4-异丙基溴化苯的添加量为参照，所述苯乙烯的加入量为1.5~2当量。8.如权利要求5所述的合成方法，其特征在于，按照摩尔百分比计，所述步骤（2）中的钯催化剂的加入量为3,5-二甲氧基-4-异丙基溴化苯的0.05~0.1%；以及所述配体与所述钯催化剂的添加量之比为2：1。9.如权利要求5所述的合成方法 ，其特征在于，所述步骤（2）中的后处理方法包括：将反应液冷却到室温后，加盐酸稀溶液淬灭，用乙酸乙酯萃取，收集乙酸乙酯层，干燥、浓缩、柱层析得到所述(e)
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3,5
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二甲氧基
⁃4⁃
异丙基二苯乙烯。10.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（3）包括：将所述(e)
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3,5
⁃
二甲氧基
⁃4⁃
异丙基二苯乙烯在低温下经三溴化硼处理，脱甲基化反应得到所述(e)
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3,5
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二羟基
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异丙基二苯乙烯。

技术总结
本发明提供了一种(E)-3,5-二羟基


技术研发人员：梁志钦 刘颖 方奕文 段亚南 黄高超
受保护的技术使用者：汕头大学
技术研发日：2022.11.23
技术公布日：2022/12/30