一种PBAT可降解地膜的制备方法与流程

一种pbat可降解地膜的制备方法
技术领域
1.本发明属于可降解地膜制备领域，具体涉及一种pbat可降解地膜的制备方法。


背景技术：

2.50年代初，日本最早推广地膜覆盖栽培技术，我国自1978年从日本引进该地膜覆盖栽培技术，大幅度提高了农作物的产量，特别是近年来，膜下滴灌技术的成功推广和应用，更进一步促进了地膜覆盖技术的飞跃发展。由于地膜具有保温保湿功能，增产增收的同时却也带来了泛滥成灾的白色污染；农用地膜废弃后一般采用捡拾焚烧或翻到地里覆盖的处理方式，无法降解的薄膜随着年月的增长堆积远远超出了土壤的承受能力。
3.可降解农用地膜具有良好的生物降解性、有具有植物所需要的保温保湿保墒的性能，可以替代传统的pe地膜；目前，可降解农用地膜在同等情况下性能会比pe膜低，其中以撕裂强度表现最明显；而一味的提高使用性能而以牺牲成本为代价，如增加厚度、使用价格较高的原料、采用更为复杂的加工工艺，从而造成可降解地膜难以大规模的推广和应用。因此，如何提高全生物降解地膜撕裂强度、降低成本是解决可降解农用地膜的推广使用难题的关键点。


技术实现要素：

4.本发明的目的是克服现有技术的缺点，提供一种pbat可降解地膜的制备方法。
5.本发明采用如下技术方案：
6.一种pbat可降解地膜的制备方法，所述pbat可降解地膜由以下重量份的原料组成：pbat 50-70份、光稳定剂0.8-2份、抗氧剂0.7-1.5份、聚乳酸25-35份、改性凹凸棒土10-15份、乙酰柠檬酸三乙酯0.1-0.5份、苯乙烯-马来酸酐共聚物3-5份、相容剂1-2份、润滑剂0.5-0.8份；
7.其制备方法，包括以下步骤：
8.步骤一，将pbat、聚乳酸、改性凹凸棒土按所需重量份称量混合后，在80-100℃，热烘至含水率低于0.5％以下；
9.步骤二，将其他原料按所需重量份称量后与步骤一获得的混合物送入高速混合机内，混合均匀，得预混物；
10.步骤三，将步骤二获得预混物投入双螺杆挤出机中，挤出温度控制在150-180℃之间，以获得吹膜母粒；
11.步骤四，将吹膜母粒经吹膜机吹塑成膜，获得所述pbat可降解地膜。
12.优选的，所述改性凹凸棒土的制备方法，包括以下步骤：
13.(1)将凹凸棒土粉碎至10-20目，然后将粉碎后的凹凸棒土加入水里，搅拌均匀，浸泡12小时以上，离心、过滤、干燥，备用；
14.(2)将步骤一处理过的凹凸棒土加入到磷酸浓液中，并进行搅拌加热，搅拌速度为180-250r/min，加热温度为80-90℃；然后过滤去除磷酸浓液，用弱碱溶液洗涤凹凸棒土至
中性，再用去离子水洗涤2-3次，干燥备用；
15.(3)将步骤二获得的凹凸棒土从室温升高至250-300℃，并通过惰性气体使水蒸气与凹凸棒土接触反应，反应结束后，开始降温，并停止加入水蒸气；待温度降至室温后，取出凹凸棒土，进行水洗和干燥至含水率低于5％，研磨破碎得到纳米级的改性凹凸棒土。
16.优选的，步骤(2)中，磷酸溶液的质量浓度为5％。
17.优选的，所述润滑剂为聚乙烯蜡或油酸酰胺。
18.优选的，所述光稳定剂为环氧大豆油。
19.优选的，所述相容剂为马来酸酐接枝相容剂。
20.优选的，所述抗氧剂由抗氧剂168、抗氧剂1076、抗氧剂ca按质量比1:0.5-0.6:0.12-0.18的比例组成。
21.优选的，步骤四中，将吹膜母粒投入吹膜机，螺杆温度140-165℃，模头加工温度165-175℃，吹膜厚度8-12um。
22.由上述对本发明的描述可知，与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过限定可降解地膜的原料组成，以pbat、聚乳酸为基础，与加入的改性凹凸棒土、苯乙烯-马来酸酐共聚物、其他助剂配合，以得到质轻韧性好的可降解地膜，进而提高可降解地膜的抗撕裂强度；其中，入苯乙烯-马来酸酐共聚物与改性凹凸棒土配合，以有效提高制得的地膜的韧性，进而提高可降解地膜的抗撕裂强度，满足生产需求；加入多孔结构的改性凹凸棒土，还可减少其他化学助剂的加入，降低生产成本，并明显降低地膜的重量；同时使制得地膜可适应空气温度的变化，防止骤升及骤降的温度对地膜产生利的影响，以提高地膜的使用寿命，降低维护成本；
23.通过限定改性凹凸棒土的改性步骤，对凹凸棒土进行改性，降低其表面应力，防止团聚，利于改性凹凸棒土的均匀分散，与其他助剂有效配合，进而提高制备的可降解地膜的力学性能，满足生产需求；
24.具体限定光稳定剂及抗氧剂的组成，通过二者之间的相互配合，使可降解膜在光的辐射下，能排除或减缓光化学反应的可能性，阻止或延迟光老化的过程，从而达到延长可降解地膜使用寿命的目的。
具体实施方式
25.以下通过具体实施方式对本发明作进一步的描述。
26.一种pbat可降解地膜由以下重量份的原料组成：pbat 50-70份、环氧大豆油0.8-2份、抗氧剂0.7-1.5份、聚乳酸25-35份、改性凹凸棒土10-15份、乙酰柠檬酸三乙酯0.1-0.5份、苯乙烯-马来酸酐共聚物3-5份、马来酸酐接枝相容剂1-2份、润滑剂0.5-0.8份。
27.其中，润滑剂为聚乙烯蜡或油酸酰胺。
28.抗氧剂由抗氧剂168、抗氧剂1076、抗氧剂ca按质量比1:0.5-0.6:0.12-0.18的比例组成。
29.其制备方法，包括以下步骤：
30.步骤一，将pbat、聚乳酸、改性凹凸棒土按所需重量份称量混合后，在80-100℃，热烘至含水率低于0.5％以下；
31.步骤二，将其他原料按所需重量份称量后与步骤一获得的混合物送入高速混合机
内，混合均匀，得预混物；
32.步骤三，将步骤二获得预混物投入双螺杆挤出机中，挤出温度控制在150-180℃之间，以获得吹膜母粒；
33.步骤四，将吹膜母粒经吹膜机吹塑成膜，控制螺杆温度140-165℃，模头加工温度165-175℃，吹膜厚度8-12um，获得所述pbat可降解地膜。
34.其中，改性凹凸棒土的制备方法，包括以下步骤：
35.(1)将凹凸棒土粉碎至10-20目，然后将粉碎后的凹凸棒土加入水里，搅拌均匀，浸泡12小时以上，离心、过滤、干燥，备用；
36.(2)将步骤一处理过的凹凸棒土加入到质量浓度为5％的磷酸浓液中，并进行搅拌加热，搅拌速度为180-250r/min，加热温度为80-90℃；然后过滤去除磷酸浓液，用弱碱溶液洗涤凹凸棒土至中性，再用去离子水洗涤2-3次，干燥备用；
37.(3)将步骤二获得的凹凸棒土从室温升高至250-300℃，并通过惰性气体使水蒸气与凹凸棒土接触反应，反应结束后，开始降温，并停止加入水蒸气；待温度降至室温后，取出凹凸棒土，进行水洗和干燥至含水率低于5％，研磨破碎得到纳米级的改性凹凸棒土。
38.实施例1
39.一种pbat可降解地膜由以下重量份的原料组成：pbat 50份、环氧大豆油0.8份、抗氧剂1.5份、聚乳酸35份、改性凹凸棒土10份、乙酰柠檬酸三乙酯0.5份、苯乙烯-马来酸酐共聚物3份、马来酸酐接枝相容剂2份、聚乙烯蜡0.5份。
40.抗氧剂由抗氧剂168、抗氧剂1076、抗氧剂ca按质量比1:0.5:0.12的比例组成。
41.其制备方法，包括以下步骤：
42.步骤一，将pbat、聚乳酸、改性凹凸棒土按所需重量份称量混合后，在80℃，热烘至含水率低于0.5％以下；
43.步骤二，将其他原料按所需重量份称量后与步骤一获得的混合物送入高速混合机内，混合均匀，得预混物；
44.步骤三，将步骤二获得预混物投入双螺杆挤出机中，挤出温度控制在150℃，以获得吹膜母粒；
45.步骤四，将吹膜母粒经吹膜机吹塑成膜，控制螺杆温度140℃，模头加工温度165℃，吹膜厚度12um，获得所述pbat可降解地膜。
46.其中，改性凹凸棒土的制备方法，包括以下步骤：
47.(1)将凹凸棒土粉碎至10-20目，然后将粉碎后的凹凸棒土加入水里，搅拌均匀，浸泡12小时以上，离心、过滤、干燥，备用；
48.(2)将步骤一处理过的凹凸棒土加入到质量浓度为5％的磷酸浓液中，并进行搅拌加热，搅拌速度为180r/min，加热温度为80℃；然后过滤去除磷酸浓液，用弱碱溶液洗涤凹凸棒土至中性，再用去离子水洗涤2次，干燥备用；
49.(3)将步骤二获得的凹凸棒土从室温升高至250℃，并通过惰性气体使水蒸气与凹凸棒土接触反应，反应结束后，开始降温，并停止加入水蒸气；待温度降至室温后，取出凹凸棒土，进行水洗和干燥至含水率低于5％，研磨破碎得到纳米级的改性凹凸棒土。
50.实施例2
51.一种pbat可降解地膜由以下重量份的原料组成：pbat 70份、环氧大豆油2份、抗氧
剂0.7份、聚乳酸25份、改性凹凸棒土15份、乙酰柠檬酸三乙酯0.1份、苯乙烯-马来酸酐共聚物5份、马来酸酐接枝相容剂1份、油酸酰胺0.8份。
52.抗氧剂由抗氧剂168、抗氧剂1076、抗氧剂ca按质量比1:0.6:0.18的比例组成。
53.其制备方法，包括以下步骤：
54.步骤一，将pbat、聚乳酸、改性凹凸棒土按所需重量份称量混合后，在100℃，热烘至含水率低于0.5％以下；
55.步骤二，将其他原料按所需重量份称量后与步骤一获得的混合物送入高速混合机内，混合均匀，得预混物；
56.步骤三，将步骤二获得预混物投入双螺杆挤出机中，挤出温度控制在180℃，以获得吹膜母粒；
57.步骤四，将吹膜母粒经吹膜机吹塑成膜，控制螺杆温度165℃，模头加工温度175℃，吹膜厚度8um，获得所述pbat可降解地膜。
58.其中，改性凹凸棒土的制备方法，包括以下步骤：
59.(1)将凹凸棒土粉碎至10-20目，然后将粉碎后的凹凸棒土加入水里，搅拌均匀，浸泡12小时以上，离心、过滤、干燥，备用；
60.(2)将步骤一处理过的凹凸棒土加入到质量浓度为5％的磷酸浓液中，并进行搅拌加热，搅拌速度为250r/min，加热温度为90℃；然后过滤去除磷酸浓液，用弱碱溶液洗涤凹凸棒土至中性，再用去离子水洗涤3次，干燥备用；
61.(3)将步骤二获得的凹凸棒土从室温升高至300℃，并通过惰性气体使水蒸气与凹凸棒土接触反应，反应结束后，开始降温，并停止加入水蒸气；待温度降至室温后，取出凹凸棒土，进行水洗和干燥至含水率低于5％，研磨破碎得到纳米级的改性凹凸棒土。
62.实施例3
63.一种pbat可降解地膜由以下重量份的原料组成：pbat 60份、环氧大豆油1.5份、抗氧剂1.2份、聚乳酸30份、改性凹凸棒土12份、乙酰柠檬酸三乙酯0.3份、苯乙烯-马来酸酐共聚物4份、马来酸酐接枝相容剂1.5份、聚乙烯蜡0.65份。
64.抗氧剂由抗氧剂168、抗氧剂1076、抗氧剂ca按质量比1:0.55:0.15的比例组成。
65.其制备方法，包括以下步骤：
66.步骤一，将pbat、聚乳酸、改性凹凸棒土按所需重量份称量混合后，在90℃，热烘至含水率低于0.5％以下；
67.步骤二，将其他原料按所需重量份称量后与步骤一获得的混合物送入高速混合机内，混合均匀，得预混物；
68.步骤三，将步骤二获得预混物投入双螺杆挤出机中，挤出温度控制在170℃，以获得吹膜母粒；
69.步骤四，将吹膜母粒经吹膜机吹塑成膜，控制螺杆温度160℃，模头加工温度170℃，吹膜厚度10um，获得所述pbat可降解地膜。
70.其中，改性凹凸棒土的制备方法，包括以下步骤：
71.(1)将凹凸棒土粉碎至10-20目，然后将粉碎后的凹凸棒土加入水里，搅拌均匀，浸泡12小时以上，离心、过滤、干燥，备用；
72.(2)将步骤一处理过的凹凸棒土加入到质量浓度为5％的磷酸浓液中，并进行搅拌
加热，搅拌速度为220r/min，加热温度为85℃；然后过滤去除磷酸浓液，用弱碱溶液洗涤凹凸棒土至中性，再用去离子水洗涤2-3次，干燥备用；
73.(3)将步骤二获得的凹凸棒土从室温升高至275℃，并通过惰性气体使水蒸气与凹凸棒土接触反应，反应结束后，开始降温，并停止加入水蒸气；待温度降至室温后，取出凹凸棒土，进行水洗和干燥至含水率低于5％，研磨破碎得到纳米级的改性凹凸棒土。
74.对比例1
75.其原料组成与制备方法与实施例3基本一致，其区别在于：原料组成中不添加改性凹凸棒土。
76.对比例2
77.其原料组成与制备方法与实施例3基本一致，其区别在于：原料组成中不添加苯乙烯-马来酸酐共聚物。
78.对比刘3
79.其原料组成与制备方法与实施例3基本一致，其区别在于：原料组成中不添加改性凹凸棒土、苯乙烯-马来酸酐共聚物。
80.对比例4
81.其原料组成与制备方法与实施例3基本一致，其区别在于：原料组成中所添加的凹凸棒土为普通凹凸棒土，不进行改性处理。
82.对比例5
83.其原料组成与制备方法与实施例3基本一致，其区别在于：原料组成中不添加环氧大豆油。
84.对比例6
85.其原料组成与制备方法与实施例3基本一致，其区别在于：其抗氧剂组成中，抗氧剂168替换为抗氧剂1010。
86.对比例7
87.其原料组成与制备方法与实施例3基本一致，其区别在于：其抗氧剂组成中，抗氧剂由抗氧剂168、抗氧剂ca按质量比1:0.15的比例组成。
88.将实施例1-3与对比例1-7制备的地膜进行相应测试，获得如下数据：
89.表1各实施例测试数据表
[0090][0091]
通过上述表格可知，本发明通过限定可降解地膜的原料组成，以pbat、聚乳酸为基础，与加入的改性凹凸棒土、苯乙烯-马来酸酐共聚物、其他助剂配合，以得到质轻韧性好的可降解地膜，进而提高可降解地膜的抗撕裂强度。
[0092]
通过实施例3与对比例1-3对比可知，加入苯乙烯-马来酸酐共聚物与改性凹凸棒土配合，以有效提高制得的地膜的韧性，进而提高可降解地膜的抗撕裂强度，满足生产需求；加入多孔结构的改性凹凸棒土，还可减少其他化学助剂的加入，降低生产成本，并明显降低地膜的重量；同时使制得地膜可适应空气温度的变化，防止骤升及骤降的温度对地膜产生利的影响，以提高地膜的使用寿命，降低维护成本。
[0093]
通过实施例3与对比例4对比可知，限定改性凹凸棒土的改性步骤，对凹凸棒土进行改性，降低其表面应力，防止团聚，利于改性凹凸棒土的均匀分散，与其他助剂有效配合，进而提高制备的可降解地膜的力学性能，满足生产需求；
[0094]
通过实施例3与对比例5-7对比可知，具体限定光稳定剂及抗氧剂的组成，通过二者之间的相互配合，使可降解膜在光的辐射下，能排除或减缓光化学反应的可能性，阻止或延迟光老化的过程，从而达到延长可降解地膜使用寿命的目的。
[0095]
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能以此限定本发明实施的范围，即依本发明申请专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明专利涵盖的范围内。