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一种双金属材料及其制备方法和双金属膏体和互连方法与流程

2022-11-30 08:15:13 来源:中国专利 TAG:


1.本发明涉及微电子封装互连材料制备技术领域,主要涉及一种双金属材料及其制备方法和双金属膏体和互连方法。


背景技术:

2.随着电子产品轻、薄、短、小的发展趋势和微电子技术的不断更新,电子封装技术以其高密度和高性能的特点正逐渐进入超高速发展时期,这对互连性能也提出了更高的要求。
3.如今,微纳铜粉以其较高的导热率和导电率、较低的熔点和成本﹑以及优良的耐高温性能等优点成为新型互连材料的代表。然而,微纳米铜分极其容易被氧化,由于生成的氧化铜不具有导电性从而影响封装互连的电性能。
4.为了解决微纳铜颗粒抗氧化性能差的问题,研究人员研制出了一种铜银双金属结构的抗氧化颗粒。铜银双金属核壳纳米颗粒具有纳米银的抗氧化性和纳米铜的抗电迁移能力,核壳结构发挥了纳米铜和纳米银的优势,克服了纳米铜和纳米银的劣势,是更为理想的新型封装互连材料的代表。
5.目前制备微纳双金属核壳颗粒的主要方法有熔融雾化法、化学还原法、置换法以及置换与化学沉积复合法,其中熔融雾化法对于工艺设备的要求高,很难制备出微纳尺寸的颗粒,因此应用范围不是很广泛。而后三种方法的主要原理都是将溶液中的银离子通过得电子还原成银单质沉积在铜颗粒表面,操作方便可控,且能得到相对成分均一、粒度均匀的颗粒。化学还原法是采用还原剂直接还原金属离子制得双金属核壳颗粒,而通常这种方法会由于反应较快造成镀银液的不稳定,特别是使用强还原剂时,从而影响包覆效果。置换法是采用铜粉置换出溶液中的银离子,但是这种方法在镀银的过程中通常得到点缀结构的银包铜粉,且置换反应速度快,反应不易控制。因此很多学者采用置换法与化学沉积相结合的方法,从而弥补两种方法各自的缺陷,但同时带来的是反应体系复杂化,影响因素过多。


技术实现要素:

6.鉴于上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种双金属材料及其制备方法和双金属膏体和互连方法,旨在解决在微纳双金属核壳材料的连续制备中,颗粒尺寸难以控制、包裹不均匀的问题。
7.本发明的技术方案如下:一种双金属材料的制备方法,其中,包括以下步骤:a)将纳米金属颗粒以及微米金属颗粒分别分散在溶液中,获得纳米金属溶液与微米金属溶液;b) 向微米金属溶液里加入阳离子表面活性剂,使微米金属颗粒表面带上正电,向纳米金属溶液里加入阴离子表面活性剂,并向纳米金属溶液加入适量的oh-离子,调节ph为7~8之间使纳米金属溶液具有弱碱性,使纳米金属颗粒表面带上负电;或者,向微米金属溶
液里加入阴离子表面活性剂,并向微米金属溶液加入适量的oh-离子,调节ph为7~8之间使微米金属溶液具有弱碱性,使微米金属颗粒表面带上负电,向纳米金属溶液里加入阳离子表面活性剂,使纳米金属颗粒表面带上正电;c)分别对微米金属溶液与纳米金属溶液进行水浴加热,使其温度达到60℃~70℃;d)将微米金属溶液与纳米金属溶液进行混合,并进行搅拌使二者充分接触,同时降低溶液温度为40~50℃,使两种颗粒进行自组装,反应时间控制为30min-45min;e)对双金属溶液中的颗粒进行离心、清洗、干燥。
8.所述的双金属材料的制备方法,其中,所述微米金属溶液中,微米金属颗粒浓度为50~100mg/ml;所述纳米金属溶液中,纳米金属颗粒浓度为150~350mg/ml;微米金属颗粒和纳米颗粒的质量比为1:(2~4)。
9.所述的双金属材料的制备方法,其中,在步骤b)中,阳离子表面活性剂在金属溶液中的摩尔浓度为0.01~0.05mol/l;阴离子表面活性剂在金属溶液中的摩尔浓度为0.01~0.05mol/l;当向微米金属溶液里加入阳离子表面活性剂、向纳米颗粒溶液里加入阴离子表面活性剂时,阳离子表面活性剂和阴离子表面活性剂的摩尔浓度比为1:(2~3);当向微米金属溶液里加入阴离子表面活性剂、向纳米颗粒溶液里加入阳离子表面活性剂时,阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂的摩尔浓度比为1:(2~3)。
10.所述的双金属材料的制备方法,其中,在步骤d)中,所述搅拌过程中包括超声振荡和机械搅拌;超声振荡的超声功率为80~200w,超声频率为40khz~100khz,机械搅拌转速为500~1000rpm。
11.所述的双金属材料的制备方法,其中,在步骤d)中,所述将微米金属溶液与纳米金属溶液进行混合的过程,具体包括以下步骤:在第一容器内先加入四分之一~二分之一体积的纳米金属溶液,对溶液进行超声振荡和机械搅拌使纳米金属在溶液中均匀悬浮,将容器放置一磁性面板上,静置,在磁力作用下纳米金属颗粒分布在容器底面;对所有微米金属溶液在其他容器内进行超声振荡和机械搅拌使微米金属在溶液中均匀悬浮后,再加入第一容器内,静置,在磁力作用下微米颗粒分布在纳米金属颗粒之上;对剩余的纳米金属溶液在其他容器内进行超声振荡和机械搅拌使纳米金属在溶液中均匀悬浮后,再加入第一容器内,静置,在磁力作用下纳米颗粒分布在微米金属颗粒之上;撤去磁性面板。
12.所述的双金属材料的制备方法,其中,在步骤e)中,离心操作的转速为12000~15000rpm,离心时间为2~4min。
13.所述的双金属材料的制备方法,其中,微米金属颗粒选自铜、铂、钯、金、银、锡、锌、铝中的一种,微米金属颗粒的粒径为1μm~50μm;纳米金属颗粒选自铁、金、银、锡、铂、钯中的一种,纳米金属颗粒的粒径为2nm~500nm;所述溶液为无水乙醇、超纯水、乙二醇、异丙醇或丙三醇。
14.一种双金属材料,其中,所述双金属材料采用如上所述的双金属材料的制备方法制备得到;所述双金属材料包括纳米金属颗粒和微米金属颗粒,所述双金属材料为核壳结构,微米金属颗粒作为内核,纳米金属颗粒作为壳层,纳米金属颗粒包覆在微米金属颗粒上。
15.一种双金属膏体,其中,按照质量百分比计,包括助焊剂10%~20%,如上所述的双金属材料80%~90%。
16.一种互连方法,其中,包括以下步骤:将如上所述的双金属膏体涂覆在金属基板上,通入5%h2与95%ar的混合气体,进行热压烧结;热压烧结过程中,烧结温度为260℃~350℃,烧结压力为2mpa~5mpa。
17.有益效果:本发明通过对双金属颗粒进行表面改性,在溶液中将二者进行混合使其发生静电吸附形成具有包覆结构的双金属颗粒溶液,分离后得到双金属材料。该双金属核壳材料可以应用于微电子封装的互连工艺。
附图说明
18.图1为本发明中组装后的双金属颗粒结构示意图。
19.图2为铜银双金属颗粒烧结后的xrd衍射图。
20.标号说明:1、微米金属颗粒;2、纳米金属颗粒。
具体实施方式
21.本发明提供一种双金属材料及其制备方法和双金属膏体和互连方法,为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确,以下对本发明进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
22.下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开,下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然,它们仅仅为示例,并且目的不在于限制本发明。此外,本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母,这种重复是为了简化和清楚的目的,其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外,本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子,但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
23.本发明提供一种高稳定性双金属材料的制备方法,包括以下步骤:a)将纳米金属颗粒2以及微米金属颗粒1分别分散在溶液中,获得纳米金属溶液与微米金属溶液。在步骤a)中,所述纳米金属颗粒2及微米金属颗粒1可以是自制的,也可以是商用的。
24.所述溶液可以选择无水乙醇、超纯水、乙二醇、异丙醇或丙三醇等等。
25.在本发明优选实施例方案中,所述微米金属溶液中,微米金属颗粒1浓度为50~100mg/ml;所述纳米金属溶液中,纳米金属颗粒2浓度为150~350mg/ml;微米金属颗粒1和纳米颗粒的质量比为1:(2~4)。在本发明优选实施例方案中,纳米金属粒子的浓度和用量均高于微米金属颗粒1,这是为了提高纳米金属颗粒2在微米金属颗粒1表面的包覆率。
26.微米金属颗粒1作为内核颗粒,可选自铜、铂、钯、金、银、锡、锌、铝中的一种,该微米内核颗粒需具有优良的导电性、导热性,且其尺寸范围为1μm~50μm。纳米金属颗粒2作为壳层颗粒,可选自铁、金、银、锡、铂、钯中的一种,纳米壳层金属颗粒需具有较强的抗氧化能力与稳定性,且其尺寸范围在2nm~500nm。
27.b) 向微米金属溶液里加入阳离子表面活性剂,使微米金属颗粒1表面带上正电,向纳米金属溶液里加入阴离子表面活性剂,并向纳米金属溶液加入适量的oh-离子,调节ph为7~8之间使纳米金属溶液具有弱碱性,使纳米金属颗粒2表面带上负电;或者,向微米金属溶液里加入阴离子表面活性剂,并向微米金属溶液加入适量的oh-离子,调节ph为7~8之间使微米金属溶液具有弱碱性,使微米金属颗粒1表面带上负电,向纳米金属溶液里加入阳离子表面活性剂,使纳米金属颗粒2表面带上正电。
28.在步骤b)中,向微米金属溶液里加入阳离子表面活性剂或阴离子表面活性剂,使微米金属颗粒1表面产生较多的活性位点,使微米金属颗粒1表面带上正电或负电。向纳米颗粒溶液里加入阴离子表面活性剂或阳离子表面活性剂,使纳米金属颗粒2表面产生较多的活性位点,使纳米金属颗粒2表面带上负电或正电。
29.其中,在本发明实施例方案中,对于阳离子表面活性剂并没有特殊的限制,所述阳离子表面活性剂可以为胺盐或多胺类,季铵盐,杂环型,或有机酸中的一种。胺盐或多胺类可以为聚乙烯亚胺、聚马来酰亚胺、伯胺盐(十八烷基胺盐酸盐等)、仲胺盐(双十八烷基胺盐酸盐等)或叔胺盐(n,n-二甲基十八胺盐酸盐等)等。季铵盐可以为十六烷基三甲基溴化铵、季铵化聚丙烯酰胺、聚乙烯基吡啶盐或聚二甲胺环氧氯丙烷等。杂环型可以为吗啉环、吡啶环、咪唑环、哌嗪环或喹啉环等。有机酸可以为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、辛酸或己二酸等。
30.在本发明实施例方案中,对于阴离子表面活性剂并没有特殊的限制,所述阴离子表面活性剂可以为羧酸盐、磺酸盐、硫酸酯盐、磷酸酯盐或有机胺中的一种。羧酸盐可以为聚丙烯酸及其共聚物、丁烯酸及其共聚物、丙烯酸马来酸酐共聚物、果胶酸钠、海藻酸钠等。磺酸盐可以为十二烷基磺酸钠、木质素磺酸盐、聚苯乙烯磺酸盐等。硫酸酯盐可以为脂肪醇硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、缩合烷基苯醚硫酸酯等。磷酸酯盐可以为单酯、双酯等。有机胺可以为脂肪胺类、醇胺类、酰胺类、脂环胺类等。
31.在本发明实施例方案中,阳离子表面活性剂在金属溶液中的摩尔浓度为0.01~0.05mol/l;阴离子表面活性剂在金属溶液中的摩尔浓度为0.01~0.05mol/l。优选地,为了提高纳米金属颗粒2在微米金属颗粒1表面的包覆率,纳米金属颗粒2的数量多于微米金属颗粒1,为了保证所有纳米颗粒都带上正电或负电,当向微米金属溶液里加入阳离子表面活性剂、向纳米颗粒溶液里加入阴离子表面活性剂时,阳离子表面活性剂和阴离子表面活性剂的摩尔浓度比为1:(2~3);当向微米金属溶液里加入阴离子表面活性剂、向纳米颗粒溶液里加入阳离子表面活性剂时,阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂的摩尔浓度比为1:(2~3)。
32.c)分别对微米金属溶液与纳米金属溶液进行水浴加热,使其温度达到60℃~70℃。
33.在步骤c)中,通过加热增加溶液的内能,使得颗粒的扩散运动更加明显,增加微米金属溶液与纳米金属溶液的分散性,有利于纳米金属颗粒与微米金属颗粒进行更加充分的
自组装过程。
34.经过步骤b)和c),通过对双金属颗粒进行表面改性,并调节溶液ph值与温度,使内核粒子(即微米金属颗粒1)和载体粒子(即纳米金属颗粒2)表面带有相反的电荷,然后利用静电吸附、氢键及范德华力等非共价键分子间作用力的共同作用下,使两种金属颗粒进行自组装,让纳米金属颗粒2被沉积在微米金属颗粒1表面,自发形成稳定而紧密的包覆结构,如图1所示。
35.d)将微米金属溶液与纳米金属溶液进行混合,并进行搅拌使二者充分接触,同时降低溶液温度为40~50℃,使两种颗粒进行自组装,反应时间控制为30min-45min。
36.在步骤d)中,两种溶液混合后降温是为了降低反应溶液的内能,减缓颗粒之间的无序性扩散,以增强颗粒之间的电荷吸附作用,使得纳米金属颗粒与微米金属颗粒可以在阴阳离子表面活性剂的作用下进行自组装。
37.在步骤d)中,优选地,所述搅拌过程中包括超声振荡和机械搅拌。进一步地,超声振荡的超声功率为80~200w,超声频率为40khz~100khz,机械搅拌转速为500~1000rpm。在此步骤中,通过一系列物理法如超声搅拌,经过多次重复的粒子间的作用,使纳米粒子均匀致密包裹内核微米粒子。
38.在本发明优选实施例方案中,
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将微米金属溶液与纳米金属溶液进行混合”,具体包括以下步骤:在第一容器内先加入四分之一~二分之一体积的纳米金属溶液,对溶液进行超声振荡和机械搅拌使纳米金属在溶液中均匀悬浮,将容器放置一磁性面板上,静置,在磁力作用下纳米金属颗粒分布在容器底面;对所有微米金属溶液在其他容器内进行超声振荡和机械搅拌使微米金属在溶液中均匀悬浮后,再加入第一容器内,静置,在磁力作用下微米颗粒分布在纳米金属颗粒之上;对剩余的纳米金属溶液在其他容器内进行超声振荡和机械搅拌使纳米金属在溶液中均匀悬浮后,再加入第一容器内,静置,在磁力作用下纳米颗粒分布在微米金属颗粒之上;撤去磁性面板。
39.在此方案中,预先通过磁性干预,结合静电吸附、氢键及范德华力等非共价键分子间作用力的共同作用下,使微米颗粒的上表面和下表面先吸附组装有大部分纳米颗粒,最后再通过超声振荡和及机械搅拌,使剩余未被吸附在微米颗粒表面的纳米颗粒再与微米颗粒进行自由组装。这样,相对于两种液体直接混合自由组装的方式,可以更好地提高纳米颗粒对微米颗粒的包覆率和致密度。
40.e)对双金属溶液中的颗粒进行离心、清洗、干燥后制得双金属材料。
41.在步骤e)中,离心操作的转速为12000~15000rpm,离心时间为2~4min。
42.本发明所提供的双金属材料的制备方法,可以用来对各种尺寸大小(纳米尺寸、微米尺寸)的金属颗粒进行包覆。采用本发明所提供的双金属材料的制备方法制备得到的双金属材料,其包覆结构更加连续、均匀,包裹过程易于控制,操作工艺简单,适用性广。优选地,本发明中采用微米级铜颗粒与纳米级银颗粒组合,并使其形成致密包覆结构,从而可以具有较高的抗氧化性能,大大提高了双金属材料的抗氧化性与稳定性。本发明方案中创新
性地采用微米颗粒作为内核粒子,用抗氧化的纳米颗粒作为壳层粒子,使用自组装法制备双金属核壳结构,通过对两种金属颗粒进行表面改性,从而可以使纳米颗粒对内核粒子形成更致密的包覆。微米颗粒具有较强的抗氧化性,壳层粒子的包覆进一步提高了双金属材料的抗氧化性与稳定,因此该双金属材料经过烧结后的稳定性与工作可靠性能得到较大提高。
43.本发明中还提供一种双金属材料,所述双金属材料采用如上所述的双金属材料的制备方法制备得到;所述双金属材料包括纳米金属颗粒和微米金属颗粒,所述双金属材料为核壳结构,微米金属颗粒作为内核,纳米金属颗粒作为壳层,纳米金属颗粒包覆在微米金属颗粒上。
44.本发明中还提供一种双金属膏体,其中,按照质量百分比计,包括所述双金属材料80%~90%,助焊剂10%~20%。向双金属材料中加入助焊剂,经过机械搅拌、超声振荡、机械混合后制得所述双金属膏体。
45.所述助焊剂按照质量百分比计,包括活化剂15%~20%,有机溶剂80%~85%。所述活化剂选自松香、有机卤化物(脂肪胺的氢卤酸盐)、有机酸(羧酸和磺酸)、有机胺(甲胺、二甲胺、三甲胺)中的一种;有机溶剂选自单元醇(乙醇,2-丁醇)、二元醇(乙二醇,丙二醇)和多元醇(丙三醇)中的一种。
46.本发明中还提供一种互连方法,将所述双金属膏体涂覆在金属基板上,通入5%h2与95%ar的混合气体,进行热压烧结,设置烧结温度为260℃~350℃,烧结压力为2mpa~5mpa,制得高稳定的双金属核壳烧结体。烧结过程施加超声辅助烧结。烧结后纳米金属颗粒紧密粘结在微米金属颗粒表面,产生包覆率为70%~95%双金属核壳结构,形成抗氧化性良好、稳定性高的致密烧结体。
47.以下通过具体实施例对本发明作进一步说明。
48.实施例1a)将商用的纳米银颗粒以及微米铜颗粒分散在超纯水当中,获得纳米银溶液与微米铜溶液。调节溶液中微米铜粒子浓度为100mg/ml,纳米银粒子浓度为200mg/ml。纳米银颗粒的粒径为60nm,微米铜颗粒的粒径为1um。
49.b)向微米颗粒溶液里加入十六烷基三甲基溴化铵并调节其摩尔浓度为0.05mol/l,使微米铜颗粒表面带上正电。向纳米颗粒溶液里加入十二烷基磺酸钠并调节其摩尔浓度为0.1mol/l,并向溶液加入适量的oh-离子,调节其ph为7~8之间使溶液具有弱碱性,使纳米银颗粒表面带上负电。
50.c)分别对微米铜溶液与纳米银溶液进行水浴加热,使其温度达到60℃。
51.d)将微米铜溶液与纳米银溶液进行混合,并进行超声振荡及机械搅拌,设置超声振荡的超声功率为100w,超声频率为40khz,机械搅拌转速为900rpm。同时降低溶液温度为50℃,使两种颗粒进行自组装,反应时间控制为30min。
52.e)对双金属溶液中的颗粒进行离心,设置离心速度为12000rmp,离心时间2min。离心后进行清洗、干燥,制得双金属材料。
53.f)按照重量百分比计,加入80%双金属材料,20%助焊剂(按照重量百分比计,助焊剂包括松香15%,丙三醇85%),进行机械搅拌、超声振荡、机械混合,以制得双金属膏体。
54.g)将双金属膏体涂覆到铜基板上制成烧结样品,进行热压烧结,设置烧结温度为
260℃,烧结压力为2mpa,制得高稳定的双金属核壳烧结体。
55.对实施例1所得到的双金属材料进行检测,粒径为1.1um。对实施例1所得到的双金属核壳烧结体进行检测,结果如下所述:图2为铜银双金属颗粒烧结后的xrd衍射图,如图2所示,铜银双金属颗粒烧结后无明显的氧化峰,只含有铜与银单质的衍射峰,因此该自组装后的双金属颗粒具有较好的抗氧化性,内核的微米铜颗粒未发生氧化,自组装后的双金属颗粒也具有较高的包覆率。双金属核壳烧结体电阻率为1.65*10-7
ωm。
56.实施例2a)将商用的纳米铂颗粒以及微米铜颗粒分散在无水乙醇当中,获得纳米铂溶液与微米铜溶液。调节溶液中微米铜粒子浓度为100mg/ml,纳米铂粒子浓度为200mg/ml。纳米铂颗粒的粒径为50nm,微米铜颗粒的粒径为2um。b) 向微米颗粒溶液里加入十六烷基三甲基溴化铵并调节其摩尔浓度为0.05mol/l,使微米铜颗粒表面带上正电。向纳米颗粒溶液里加入十二烷基磺酸钠并调节其摩尔浓度为0.15mol/l,并向溶液加入适量的oh-离子,调节其ph为7~8之间使溶液具有弱碱性,使纳米铂颗粒表面带上负电。
57.c)分别对微米铜溶液与纳米铂溶液进行水浴加热,使其温度达到60℃。
58.d)将微米铜溶液与纳米铂溶液进行混合,并进行超声振荡及机械搅拌使二者充分接触,设置超声振荡的超声功率为120w,超声频率为60khz,机械搅拌转速为800rpm。同时降低溶液温度为50℃,使两种颗粒进行自组装,反应时间控制为45min。
59.e)对双金属溶液中的颗粒进行离心,设置离心速度为12000rmp,离心时3min。离心后进行清洗、干燥,制得双金属材料。
60.f)按照重量百分比计,加入80%双金属材料,20%助焊剂(按照重量百分比计,助焊剂包括松香15%,丙三醇85%),进行机械搅拌、超声振荡、机械混合,以制得微纳双金属膏体。
61.g)将膏体涂覆到铜基板上制成烧结样品,进行热压烧结,设置烧结温度为260℃,烧结压力为2mpa,制得高稳定的双金属核壳烧结体。
62.对实施例2所得到的双金属材料进行检测,粒径为2.1um。对实施例2所得到的双金属核壳烧结体进行检测,双金属核壳烧结体电阻率为8.25*10-8
ωm。
63.实施例3a)将商用的纳米钯颗粒以及微米铜颗粒分散在乙二醇当中,获得纳米钯溶液与微米铜溶液。调节溶液中微米铜粒子浓度为100mg/ml,纳米钯粒子浓度为200mg/ml。 纳米钯颗粒的粒径为20nm,微米铜颗粒的粒径为1.5μm。
64.b)向微米颗粒溶液里加入季铵化聚丙烯酰胺并调节其摩尔浓度为0.05mol/l,使微米铜颗粒表面带上正电。向纳米颗粒溶液里加入脂肪醇硫酸钠并调节其摩尔浓度为0.15mol/l,并向溶液加入适量的oh-离子,调节其ph为7~8之间使溶液具有弱碱性,使纳米钯颗粒表面带上负电。
65.c)分别对微米铜溶液与纳米钯溶液进行水浴加热,使其温度达到60℃。
66.d)在第一容器内先加入四分之一体积的纳米钯溶液,对溶液进行超声振荡和机械搅拌使纳米钯颗粒在溶液中均匀悬浮,将容器放置一磁性面板上,静置,在磁力作用下纳米钯颗粒分布在容器底面;对所有微米铜溶液在其他容器内进行超声振荡和机械搅拌使微米
铜在溶液中均匀悬浮后,再加入第一容器内,静置,在磁力作用下微米铜颗粒分布在纳米钯颗粒之上;对剩余的纳米钯溶液在其他容器内进行超声振荡和机械搅拌使纳米钯颗粒在溶液中均匀悬浮后,再加入第一容器内,静置,在磁力作用下纳米钯颗粒分布在微米铜颗粒之上;撤去磁性面板,并进行超声及机械搅拌使二者充分接触,设置超声振荡的超声功率为150w,超声频率为60khz,机械搅拌转速为900rpm。同时降低溶液温度为50℃,使两种颗粒进行自组装,反应时间控制为45min。
67.e)对双金属溶液中的颗粒进行离心,设置离心速度为15000rmp,离心时3min。离心后进行清洗、干燥,制得双金属材料。
68.f)按照重量百分比计,加入80%双金属材料,20%助焊剂(按照重量百分比计,助焊剂包括松香15%,丙三醇85%),进行机械搅拌、超声振荡、机械混合,以制得微纳双金属膏体。
69.g)将膏体涂覆到铜基板上制成烧结样品,进行热压烧结,设置烧结温度为300℃,烧结压力为5mpa,制得高稳定的双金属核壳烧结体。
70.对实施例3所得到的双金属材料进行检测,粒径为1.6um。对实施例3所得到的双金属核壳烧结体进行检测,双金属核壳烧结体电阻率为1.32*10-7
ωm。
71.应当理解的是,本发明的应用不限于上述的举例,对本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
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