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高比表面积高活性氢氧化钙的生产工艺的制作方法

2022-11-19 07:09:18 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.高比表面积高活性氢氧化钙的生产工艺,其特征在于,具体包括如下步骤:(1)将聚己内酯、聚乳酸和聚(己内酯-乳酸)依次加入到由1,4-二氧六环和去离子水组成的混合溶剂中,在65~70℃下搅拌3~5h,充分溶解后,得到混合均相溶液,接着在-20~-50℃下冷冻40~50h,最后经冷冻干燥,超微粉碎后,得到多孔材料粉体;(2)将氯化钙加入到蒸馏水中充分溶解,得到溶液a,将氢氧化钠溶于蒸馏水中,得到溶液b,再将适量的十二烷基三甲基溴化铵溶于正戊醇及环己烷中,待搅拌均匀后,将混合液平均分成2份,将溶液a和溶液b各自添加到其中1份混合液中,然后将2种微乳液混合搅拌,得到反应液,备用;(3)将多孔材料粉体置于真空浸渍罐中,将罐内温度控制在1~5℃,抽真空后,注入反应液进行真空浸渍处理,取出产物,转移至反应釜中,在60~75℃下反应6~10h,待反应结束后取出,干燥后得到包覆型氢氧化钙粉体;(4)人工筛选得到具有降解能力的微生物,将包覆型氢氧化钙粉体用无菌水反复洗涤后吹干,接入只含有无机盐的发酵液内,再将微生物以2~3wt%的接种量接入发酵液中,培养20~30d,将产物取出后超声清洗,再经离心水洗、干燥后,即可得到所需的氢氧化钙。2.根据权利要求1所述的高比表面积高活性氢氧化钙的生产工艺,其特征在于,步骤(1)中,所述聚己内酯、聚乳酸和聚(己内酯-乳酸)的质量比为(60~80):(20~40):(2~8);所述混合溶剂中,1,4-二氧六环和去离子水的体积比为(80~90):(10~20);所述混合均相溶液中,总聚合物浓度为120~180mg/ml。3.根据权利要求1所述的高比表面积高活性氢氧化钙的生产工艺,其特征在于,步骤中(1)中,所述多孔材料在超微粉碎前,还进行了加工处理,具体操作如下:(1)将适量的甲壳素纳米纤维分散在氢氧化钠溶液中,在90~95℃下搅拌3~5h,将不溶固体颗粒水洗至中性,然后分散于蒸馏水中,超声处理15~30min,经离心后烘干,得到壳聚糖纳米纤维;(2)将适量的壳聚糖纳米纤维和多孔材料加入到容器中,加入蒸馏水,机械搅拌1~2h,再超声处理1~2h,待混合均匀后,对混合物进行抽滤,然后放入烘箱中,烘干即可。4.根据权利要求3所述的高比表面积高活性氢氧化钙的生产工艺,其特征在于,步骤中(1)中,所述甲壳素纳米纤维与氢氧化钠溶液的用量比例为(1~5)g:(80~130)ml;所述氢氧化钠溶液的浓度为50~60wt%;所述不溶固体颗粒与蒸馏水的固液比为1g:(80~90)ml。5.根据权利要求3所述的高比表面积高活性氢氧化钙的生产工艺,其特征在于,步骤中(2)中,所述壳聚糖纳米纤维、多孔材料以及蒸馏水的用量比例为(3~8)g:(20~40)g:(300~500)ml;所述机械搅拌的转速为1000~1500r/min;所述超声处理的功率为500~800w。6.根据权利要求1所述的高比表面积高活性氢氧化钙的生产工艺,其特征在于,步骤(2)中,所述溶液a中,氯化钙与蒸馏水的用量比例为(20~26)g:(80~140)ml;所述溶液b中,氢氧化钠与蒸馏水的用量比例为(8~13)g:(20~30)ml;所述混合液中,十二烷基三甲基溴化铵、正戊醇以及环己烷的用量比例为(1.3~2.8)g:(2~5)ml:(20~26)ml。
7.根据权利要求1所述的高比表面积高活性氢氧化钙的生产工艺,其特征在于,步骤(3)中,所述多孔材料粉体在真空浸渍前,还进行了加工处理,具体操作如下:配制100~150ml水和乙醇的混合液至容器中,其中乙醇体积占比为40~60%,将15~25g多孔材料粉体加入到上述乙醇溶液中,使多孔材料粉体被完全润湿,然后加入120~160mg三羟甲基氨基甲烷 ,搅拌混匀后,再加入0.2~0.5g盐酸多巴胺,室温下以60~100r/min持续搅拌反应10~15h,待反应结束后,将产物用去离子水反复洗涤至洗涤液澄清,经冷冻干燥即可。8.根据权利要求1所述的高比表面积高活性氢氧化钙的生产工艺,其特征在于,步骤(3)中,所述多孔材料粉体与反应液的用量比例为(10~30)g:(300~500)ml;所述真空浸渍处理的具体操作如下:将多孔材料粉体置于真空浸渍罐中,抽真空,将罐内真空度降至10pa以下,再向真空浸渍罐中注入氮气,使罐内气压达到一个大气压,将罐内温度控制在1~5℃,再次抽真空将罐内真空度降至10pa以下,然后向罐内注入反应液,浸渍8~15h即可。9.根据权利要求1所述的高比表面积高活性氢氧化钙的生产工艺,其特征在于,步骤(4)中,所述人工筛选得到微生物,操作如下:将啮食60~80d多孔材料粉体的黄粉虫幼虫的肠道提取液,涂抹在以多孔材料粉体为唯一碳源的固体培养基上进行富集、筛选及纯化即可。10.根据权利要求1所述的高比表面积高活性氢氧化钙的生产工艺,其特征在于,步骤(4)中,所述包覆型氢氧化钙粉体与发酵液的用量比例为(2~5)g:180ml;所述发酵液中,无机盐含量为0.1~0.5wt%;所述培养在30~35℃以及130~180r/min条件下进行。

技术总结
本发明涉及氢氧化钙制备技术领域,具体涉及高比表面积高活性氢氧化钙的生产工艺,以聚己内酯、聚乳酸为主原料制成多孔材料粉体,然后采用真空浸渍的方式,将含有氯化钙和氢氧化钠的反应液渗入到多孔材料中,获得包覆型氢氧化钙粉体,再利用生物降解的机理,将包覆型氢氧化钙中的多孔材料进行生物降解,即可获得高纯度的氢氧化钙。本发明中所获得的氢氧化钙为多孔结构,具有高比表面积以及高活性,并且结构紧实,同时,氢氧化钙的形状规则,纯度高,符合环保要求,可以更好的满足工业需求,具有更广阔的应用前景。广阔的应用前景。


技术研发人员:魏久鸿
受保护的技术使用者:吉林新睿来科技有限公司
技术研发日:2022.07.28
技术公布日:2022/11/18
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