一种特戊酰氯的制备工艺及残液回收利用装置的制作方法

1.本发明属于氯代特戊酰氯残液回收领域，具体的说是一种特戊酰氯的制备工艺及残液回收利用装置。


背景技术：

2.特戊酰氯广泛地应用在医药、农药及有机合成工业中,是生产氨苄三水酸、羟氨苄三水酸、头孢唑啉类半合成抗生素的关键原料；同时它也是生产农药烯唑醇、烯效唑、多效唑等的基本原料；是合成聚合引发剂过氧新戊酸叔丁基酯的原料；它也应用在特戊酸氯甲酯的有机合成中，随着我国半合成抗生素品种的不断发展和新的应用领域的不断开发，三甲基乙酰氯的需求量不断增大。
3.根据公开号为cn112250559a氯代特戊酰氯残液回收再利用工艺，将氯代特戊酰氯残液、乙酸和钯碳催化剂加入反应罐中，开启搅拌，升温至70-80℃，通入氢气，在130-140℃条件下进行加氢还原反应，直至无氯化氢逸出，反应结束，得到反应液；对反应液进行过滤，钯碳催化剂过滤后套入下批反应，滤液经过精馏，得到乙酸和氯代特戊酸，乙酸套入下批反应，氯代特戊酸作为产品。该发明的氯代特戊酰氯残液回收再利用工艺，仅进行一步反应，将氯代特戊酰氯蒸馏残液通过加氢还原制得氯代特戊酸，给酰氯类生产企业减轻了环保压力，提高了企业的经济效益。
4.现有技术中，为了对特戊酰氯的残液进行有效利用，需要对特戊酰氯的残液进行处理，得到氯代特戊酸，为了提高制备过程中原料的反应效率，需要加入钯碳催化剂，为了有效提高催化剂的催化效率，催化剂的颗粒粒径越小效果会更好，但是如果催化剂的颗粒粒径过小时，完成反应工作后，对催化剂的回收再利用较为困难，且过滤后，催化剂也很容易部分流失问题。
5.为此，本发明提供一种特戊酰氯的制备工艺及残液回收利用装置。


技术实现要素：

6.为了弥补现有技术的不足，解决背景技术中所提出的至少一个技术问题。
7.本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明所述一种制备特戊酰氯的残液回收利用装置，包括固定架、处理罐和处理块；所述固定架的表面固连有处理罐；所述处理罐的侧面靠近处理罐的底部位置固连有进气管；所述处理罐的侧面靠近处理罐的顶部位置固连有出气管；所述处理罐的顶面固连有进液管；所述处理罐的底面固连有处理块；所述处理块的内部开设有处理腔；所述处理腔与处理罐的内部之间连有连管；所述处理块的侧面固连有排管；所述处理腔的内部开设有均匀布置的控制槽；所述控制槽的内部均滑动连接有控制块；所述控制块的表面均开设有通孔；所述控制槽的槽底均固连有电动推杆；所述控制块之间共同固连有同一个过滤块；所述过滤块为波浪形结构设计，且过滤块两端均固连于处理腔的内表面；工作时，为了对特戊酰氯的残液进行有效利用，需要对特戊酰氯的残液进行处理，得到氯代特戊酸，为了提高制备过程中原料的反应效率，需要加入钯碳催化
剂，为了有效提高催化剂的催化效率，催化剂的颗粒粒径越小效果会更好，但是如果催化剂的颗粒粒径过小时，完成反应工作后，对催化剂的回收再利用较为困难，且过滤后，催化剂也很容易部分流失问题；首先将首先将乙酸加入处理罐中，再向处理罐的内部加入氯代特戊酰氯残液，然后再向容器的内部导入钯碳催化剂，控制对处理罐的内部进行搅拌，通过处理罐一侧位置的进气管向着处理罐的内部不断的导入氢气，通过加氢还原反应，使得无氯化氢完全逸出，得到处理液，将反应后得到处理液通过连管导入处理块的内部处理腔，经过处理腔内部的过滤块过滤，然后过滤后的处理液从排管片排出，通过过滤块的波浪形结构设计，在进行过滤时，可以通过控制电动推杆，电动推杆会带动控制块在控制槽的内部滑动，控制块会带动过滤块移动变形，最终部分控制块导出控制槽，使得控制块表面的通孔位于处理腔的内部，通孔可以直接起到导通作用，该位置的处理液不会经过过滤块的过滤，通过本发明可以控制对处理液的过滤层数，实现对过滤过程的控制，当需要对过滤效率要求较高时，可以通过减少过滤层数来提高过滤效率，当对于过滤质量要求较高时，通过保证多层过滤来提高过滤效果。
8.优选的，所述过滤块的表面开设有均匀布置的安装孔；所述安装孔的内部均固连有过滤板，且靠近排管方向过滤板的过滤网孔逐级递减；工作时，通过在过滤块的表面设置过滤板，且不同的过滤板过滤网孔通过不断的变化，来实现对不同粒径大小的催化剂进行过滤，通过控制不同位置的控制块，来实现不通过过滤网孔的过滤板调节，使得大颗粒的催化剂可以在前期被过滤下来，减少催化剂在同一位置过度堆积，提高过滤效率，同时也可以应对不同粒径催化剂的过滤。
9.优选的，所述过滤块的表面靠近底部控制块位置均固连有第一进排管；所述处理腔的内部底面相对于顶部控制块位置固连有第二进排管，且第一进排管和第二进排管均外接动力源；工作时，通过设置第一进排管和第二进排管，首先通过动力源控制第一进排管导入过滤后的处理液，同时第二进排管向外吸出处理液，工作一段时间后，控制第二进排管导入处理液，第一进排管向外吸出处理液，通过该切换导流的方法，可以快速清除过滤板两侧侧面的吸附的催化剂，实现对处理腔内部的快速清理。
10.优选的，所述处理腔的内部底面于连管的底部位置开设有排槽；所述排槽的内部滑动连接有排盒；所述排槽的顶部开口位置固连有压力阀；工作时，通过设置排盒，在对处理液进行过滤时，大量的催化剂在连管底部位置被过滤下来，这些蓄积的催化剂会增大流阻，当堆积的催化剂过多时，连管底部位置的处理腔内部压力增大，此时，压力作用下，压力阀短暂打开，多余的催化剂夹杂着部分处理液通过压力阀导入底部位置的排槽，进而通过排槽导入排盒的内部，实现对对于催化剂的短暂收集，保证过滤块的正常过滤工作。
11.优选的，所述排槽的内部顶面固连有导向块；所述导向槽的表面开设有流孔；所述导向块的表面开设有导向槽；所述导向槽的内部滑动连接有移动块；所述移动块的底面固连有浮球；工作时，当过多的催化剂和处理液导入排盒后，处理液的液面上升，为了避免处理液溢出问题，通过在排槽的内部设置浮球，处理液的液面升高后，处理液会使得浮球升高，最终浮球堵塞流孔，减少了处理液进一步流入排槽的内部，同时通过导向块在导向槽的内部滑动，处理液的液面较低时，浮球会和导向块移动向下移动，使得浮球移动到排槽的一侧位置，减少了催化剂大量直接落到浮球的表面，影响浮球浮动问题。
12.优选的，所述排盒的表面固连有磁铁；所述浮球的内部设有磁球；工作时，通过在
排盒的表面设置磁铁，且浮球的内部设置磁球，当浮球上浮到靠近磁铁位置时，磁铁会吸附磁球，通过磁球带动浮球，促进了浮球堵塞流孔的效果，同时当排盒被拉出后，浮球自动复位。
13.优选的，所述浮球的内部开设有浮腔；所述浮腔的内部设置磁球；所述流孔的内部于磁铁位置固连有金属块；所述金属块相对于流孔的一侧侧面开设有连槽；工作时，通过在流孔的内部设置金属块，当排盒被推入排槽的内部时，磁铁与金属块接触，金属块被磁化，随着处理液的液面升高，磁球靠近金属块，最终磁球会被吸附在金属块的连槽内部，由于磁球被吸入了流孔的内部，使得浮球变形，充分对流孔的底部开口进行封堵，提高封堵效果。
14.优选的，所述处理腔的内部顶面于第一进排管顶部位置固连有连绳；所述连绳的底面固连有球体；工作时，通过在处理腔的内部设置连绳和球体，当第一进排管导出处理液后，第一进排管喷出的处理液会向上冲击球体，使得球体摇摆，进而球体会撞击其两侧位置的过滤板，提高对过滤板的清理效果。
15.优选的，所述球体的两侧侧面均固连有导流板，且导流板均为弧形结构设计；工作时，通过在球体的表面固连有导流板，当第一进排管导入处理液后，处理液会受到球体以及球体表面的导流板作用，使得处理液可以向上运动的同时调整方向，进而部分处理液可以直接冲击其两侧位置的导过滤板，提高对过滤板的清理效率。
16.一种特戊酰氯的制备工艺，该制备工艺采用上述所述制备特戊酰氯的残液回收利用装置，该制备工艺包括以下步骤：
17.s1：首先将乙酸加入处理罐中，再向处理罐的内部加入氯代特戊酰氯残液，然后再向容器的内部导入钯碳催化剂，控制对处理罐的内部进行搅拌；
18.s2：控制处理罐内部的温度在65-85℃，通过处理罐一侧位置的进气管向着处理罐的内部不断的导入氢气，使得处理罐内部的温度升温至130-150℃，通过加氢还原反应，使得无氯化氢完全逸出，得到处理液；
19.s3：将反应后得到处理液通过连管导入处理块的内部处理腔，经过处理腔内部的过滤块过滤，然后过滤后的处理液从排管排出，最终过滤后的处理液经过精馏，得到乙酸和氯代特戊酸。
20.本发明的有益效果如下：
21.1.本发明所述的一种特戊酰氯的制备工艺及残液回收利用装置，通过设置固定架、处理罐和处理块；通过在处理罐的底部位置设有处理块，且处理块的内部设置过滤块，且过滤块与控制块之间相连，通过控制块可以控制对处理液的过滤层数，实现对过滤过程的控制，当需要对过滤效率要求较高时，可以通过减少过滤层数来提高过滤效率，当对于过滤质量要求较高时，通过保证多层过滤来提高过滤效果。
22.2.本发明所述的一种特戊酰氯的制备工艺及残液回收利用装置，通过设置第一进排管和第二进排管，首先通过动力源控制第一进排管导入过滤后的处理液，同时第二进排管向外吸出处理液，工作一段时间后，控制第二进排管导入处理液，第一进排管向外吸出处理液，通过该切换导流的方法，可以快速清除过滤板两侧侧面的吸附的催化剂，实现对处理腔内部的快速清理。
附图说明
23.下面结合附图对本发明作进一步说明。
24.图1是本发明的立体图；
25.图2是本发明的主视图；
26.图3是图2中a处的局部放大视图；
27.图4是图3中b处的局部放大视图；
28.图5是图3中c处的局部放大视图；
29.图6是本发明的工艺流程图；
30.图中：固定架1、处理罐2、处理块3、进气管4、出气管5、进液管6、处理腔7、连管8、排管9、控制块10、通孔11、电动推杆12、过滤块13、过滤板14、第一进排管15、第二进排管16、排盒17、压力阀18、导向块19、流孔20、移动块21、浮球22、磁铁23、磁球24、金属块25、连槽26、连绳27、球体28、导流板29。
具体实施方式
31.为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
32.实施例一
33.如图1-图3所示，本发明实施例所述的一种制备特戊酰氯的残液回收利用装置，包括固定架1、处理罐2和处理块3；所述固定架1的表面固连有处理罐2；所述处理罐2的侧面靠近处理罐2的底部位置固连有进气管4；所述处理罐2的侧面靠近处理罐2的顶部位置固连有出气管5；所述处理罐2的顶面固连有进液管6；所述处理罐2的底面固连有处理块3；所述处理块3的内部开设有处理腔7；所述处理腔7与处理罐2的内部之间连有连管8；所述处理块3的侧面固连有排管9；所述处理腔7的内部开设有均匀布置的控制槽；所述控制槽的内部均滑动连接有控制块10；所述控制块10的表面均开设有通孔11；所述控制槽的槽底均固连有电动推杆12；所述控制块10之间共同固连有同一个过滤块13；所述过滤块13为波浪形结构设计，且过滤块13两端均固连于处理腔7的内表面；工作时，为了对特戊酰氯的残液进行有效利用，需要对特戊酰氯的残液进行处理，得到氯代特戊酸，为了提高制备过程中原料的反应效率，需要加入钯碳催化剂，为了有效提高催化剂的催化效率，催化剂的颗粒粒径越小效果会更好，但是如果催化剂的颗粒粒径过小时，完成反应工作后，对催化剂的回收再利用较为困难，且过滤后，催化剂也很容易部分流失问题；首先将首先将乙酸加入处理罐2中，再向处理罐2的内部加入氯代特戊酰氯残液，然后再向容器的内部导入钯碳催化剂，控制对处理罐2的内部进行搅拌，通过处理罐2一侧位置的进气管4向着处理罐2的内部不断的导入氢气，通过加氢还原反应，使得无氯化氢完全逸出，得到处理液，将反应后得到处理液通过连管8导入处理块3的内部处理腔7，经过处理腔7内部的过滤块13过滤，然后过滤后的处理液从排管9片排出，通过过滤块13的波浪形结构设计，在进行过滤时，可以通过控制电动推杆12，电动推杆12会带动控制块10在控制槽的内部滑动，控制块10会带动过滤块13移动变形，最终部分控制块10导出控制槽，使得控制块10表面的通孔11位于处理腔7的内部，通孔11可以直接起到导通作用，该位置的处理液不会经过过滤块13的过滤，通过本发明可以控制对处理液的过滤层数，实现对过滤过程的控制，当需要对过滤效率要求较高时，可以通过减少
过滤层数来提高过滤效率，当对于过滤质量要求较高时，通过保证多层过滤来提高过滤效果。
34.所述过滤块13的表面开设有均匀布置的安装孔；所述安装孔的内部均固连有过滤板14，且靠近排管9方向过滤板14的过滤网孔逐级递减；工作时，通过在过滤块13的表面设置过滤板14，且不同的过滤板14过滤网孔通过不断的变化，来实现对不同粒径大小的催化剂进行过滤，通过控制不同位置的控制块10，来实现不通过过滤网孔的过滤板14调节，使得大颗粒的催化剂可以在前期被过滤下来，减少催化剂在同一位置过度堆积，提高过滤效率，同时也可以应对不同粒径催化剂的过滤。
35.所述过滤块13的表面靠近底部控制块10位置均固连有第一进排管15；所述处理腔7的内部底面相对于顶部控制块10位置固连有第二进排管16，且第一进排管15和第二进排管16均外接动力源；工作时，通过设置第一进排管15和第二进排管16，首先通过动力源控制第一进排管15导入过滤后的处理液，同时第二进排管16向外吸出处理液，工作一段时间后，控制第二进排管16导入处理液，第一进排管15向外吸出处理液，通过该切换导流的方法，可以快速清除过滤板14两侧侧面的吸附的催化剂，实现对处理腔7内部的快速清理。
36.如图4所示，所述处理腔7的内部底面于连管8的底部位置开设有排槽；所述排槽的内部滑动连接有排盒17；所述排槽的顶部开口位置固连有压力阀18；工作时，通过设置排盒17，在对处理液进行过滤时，大量的催化剂在连管8底部位置被过滤下来，这些蓄积的催化剂会增大流阻，当堆积的催化剂过多时，连管8底部位置的处理腔7内部压力增大，此时，压力作用下，压力阀18短暂打开，多余的催化剂夹杂着部分处理液通过压力阀18导入底部位置的排槽，进而通过排槽导入排盒17的内部，实现对对于催化剂的短暂收集，保证过滤块13的正常过滤工作。
37.所述排槽的内部顶面固连有导向块19；所述导向槽的表面开设有流孔20；所述导向块19的表面开设有导向槽；所述导向槽的内部滑动连接有移动块21；所述移动块21的底面固连有浮球22；工作时，当过多的催化剂和处理液导入排盒17后，处理液的液面上升，为了避免处理液溢出问题，通过在排槽的内部设置浮球22，处理液的液面升高后，处理液会使得浮球22升高，最终浮球22堵塞流孔20，减少了处理液进一步流入排槽的内部，同时通过导向块19在导向槽的内部滑动，处理液的液面较低时，浮球22会和导向块19移动向下移动，使得浮球22移动到排槽的一侧位置，减少了催化剂大量直接落到浮球22的表面，影响浮球22浮动问题。
38.所述排盒17的表面固连有磁铁23；所述浮球22的内部设有磁球24；工作时，通过在排盒17的表面设置磁铁23，且浮球22的内部设置磁球24，当浮球22上浮到靠近磁铁23位置时，磁铁23会吸附磁球24，通过磁球24带动浮球22，促进了浮球22堵塞流孔20的效果，同时当排盒17被拉出后，浮球22自动复位。
39.所述浮球22的内部开设有浮腔；所述浮腔的内部设置磁球24；所述流孔20的内部于磁铁23位置固连有金属块25；所述金属块25相对于流孔20的一侧侧面开设有连槽26；工作时，通过在流孔20的内部设置金属块25，当排盒17被推入排槽的内部时，磁铁23与金属块25接触，金属块25被磁化，随着处理液的液面升高，磁球24靠近金属块25，最终磁球24会被吸附在金属块25的连槽26内部，由于磁球24被吸入了流孔20的内部，使得浮球22变形，充分对流孔20的底部开口进行封堵，提高封堵效果。
40.实施例二
41.如图5所示，对比实施例一，其中本发明的另一种实施方式为：所述处理腔7的内部顶面于第一进排管15顶部位置固连有连绳27；所述连绳27的底面固连有球体28；工作时，通过在处理腔7的内部设置连绳27和球体28，当第一进排管15导出处理液后，第一进排管15喷出的处理液会向上冲击球体28，使得球体28摇摆，进而球体28会撞击其两侧位置的过滤板14，提高对过滤板14的清理效果。
42.所述球体28的两侧侧面均固连有导流板29，且导流板29均为弧形结构设计；工作时，通过在球体28的表面固连有导流板29，当第一进排管15导入处理液后，处理液会受到球体28以及球体28表面的导流板29作用，使得处理液可以向上运动的同时调整方向，进而部分处理液可以直接冲击其两侧位置的导过滤板14，提高对过滤板14的清理效率。
43.如图6所示，一种特戊酰氯的制备工艺，该制备工艺采用上述所述制备特戊酰氯的残液回收利用装置，该制备工艺包括以下步骤：
44.s1：首先将乙酸加入处理罐2中，再向处理罐2的内部加入氯代特戊酰氯残液，然后再向容器的内部导入钯碳催化剂，控制对处理罐2的内部进行搅拌；
45.s2：控制处理罐2内部的温度在65-85℃，通过处理罐2一侧位置的进气管4向着处理罐2的内部不断的导入氢气，使得处理罐2内部的温度升温至130-150℃，通过加氢还原反应，使得无氯化氢完全逸出，得到处理液；
46.s3：将反应后得到处理液通过连管8导入处理块3的内部处理腔7，经过处理腔7内部的过滤块13过滤，然后过滤后的处理液从排管9排出，最终过滤后的处理液经过精馏，得到乙酸和氯代特戊酸。
47.工作时，首先将首先将乙酸加入处理罐2中，再向处理罐2的内部加入氯代特戊酰氯残液，然后再向容器的内部导入钯碳催化剂，控制对处理罐2的内部进行搅拌，通过处理罐2一侧位置的进气管4向着处理罐2的内部不断的导入氢气，通过加氢还原反应，使得无氯化氢完全逸出，得到处理液，将反应后得到处理液通过连管8导入处理块3的内部处理腔7，经过处理腔7内部的过滤块13过滤，然后过滤后的处理液从排管9片排出，通过过滤块13的波浪形结构设计，在进行过滤时，可以通过控制电动推杆12，电动推杆12会带动控制块10在控制槽的内部滑动，控制块10会带动过滤块13移动变形，最终部分控制块10导出控制槽，使得控制块10表面的通孔11位于处理腔7的内部，通孔11可以直接起到导通作用，该位置的处理液不会经过过滤块13的过滤；通过在过滤块13的表面设置过滤板14，且不同的过滤板14过滤网孔通过不断的变化，来实现对不同粒径大小的催化剂进行过滤，通过控制不同位置的控制块10，来实现不通过过滤网孔的过滤板14调节，使得大颗粒的催化剂可以在前期被过滤下来，减少催化剂在同一位置过度堆积，提高过滤效率，同时也可以应对不同粒径催化剂的过滤；首先通过动力源控制第一进排管15导入过滤后的处理液，同时第二进排管16向外吸出处理液，工作一段时间后，控制第二进排管16导入处理液，第一进排管15向外吸出处理液，通过该切换导流的方法，可以快速清除过滤板14两侧侧面的吸附的催化剂，实现对处理腔7内部的快速清理；在对处理液进行过滤时，大量的催化剂在连管8底部位置被过滤下来，这些蓄积的催化剂会增大流阻，当堆积的催化剂过多时，连管8底部位置的处理腔7内部压力增大，此时，压力作用下，压力阀18短暂打开，多余的催化剂夹杂着部分处理液通过压力阀18导入底部位置的排槽，进而通过排槽导入排盒17的内部，实现对对于催化剂的短暂
收集，保证过滤块13的正常过滤工作；当过多的催化剂和处理液导入排盒17后，处理液的液面上升，为了避免处理液溢出问题，通过在排槽的内部设置浮球22，处理液的液面升高后，处理液会使得浮球22升高，最终浮球22堵塞流孔20，减少了处理液进一步流入排槽的内部，同时通过导向块19在导向槽的内部滑动，处理液的液面较低时，浮球22会和导向块19移动向下移动，使得浮球22移动到排槽的一侧位置，减少了催化剂大量直接落到浮球22的表面，影响浮球22浮动问题；通过在排盒17的表面设置磁铁23，且浮球22的内部设置磁球24，当浮球22上浮到靠近磁铁23位置时，磁铁23会吸附磁球24，通过磁球24带动浮球22，促进了浮球22堵塞流孔20的效果，同时当排盒17被拉出后，浮球22自动复位；通过在流孔20的内部设置金属块25，当排盒17被推入排槽的内部时，磁铁23与金属块25接触，金属块25被磁化，随着处理液的液面升高，磁球24靠近金属块25，最终磁球24会被吸附在金属块25的连槽26内部，由于磁球24被吸入了流孔20的内部，使得浮球22变形，充分对流孔20的底部开口进行封堵，提高封堵效果；通过在处理腔7的内部设置连绳27和球体28，当第一进排管15导出处理液后，第一进排管15喷出的处理液会向上冲击球体28，使得球体28摇摆，进而球体28会撞击其两侧位置的过滤板14，提高对过滤板14的清理效果；通过在球体28的表面固连有导流板29，当第一进排管15导入处理液后，处理液会受到球体28以及球体28表面的导流板29作用，使得处理液可以向上运动的同时调整方向，进而部分处理液可以直接冲击其两侧位置的导过滤板14，提高对过滤板14的清理效率。
48.上述前、后、左、右、上、下均以说明书附图中的图1为基准，按照人物观察视角为标准，装置面对观察者的一面定义为前，观察者左侧定义为左，依次类推。
49.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
50.以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。