方向性电磁钢板的制作方法

1.本发明涉及方向性电磁钢板。


背景技术：

2.方向性电磁钢板含有7质量％以下的si，具有集中于{110}《001》取向(高斯(goss)取向)的二次再结晶织构。需要说明的是，所谓{110}《001》取向是指晶体的{110}面与轧制面平行地配置、并且晶体的《001》轴与轧制方向平行地配置。
3.方向性电磁钢板的磁特性受到向{110}《001》取向的集中度的较大影响。特别是，据认为：在钢板的使用时成为主要磁化方向的钢板的轧制方向与易磁化方向即晶体的《001》方向的关系是重要的。因此，就近年来的实用的方向性电磁钢板而言，按照晶体的《001》方向与轧制方向所成的角落入5
°
左右的范围内的方式进行了控制。
4.方向性电磁钢板的实际的晶体取向与理想的{110}《001》取向的偏离可以由绕轧制面法线方向z的偏离角α、绕轧制直角方向c的偏离角β及绕轧制方向l的偏离角γ这三个成分来表示。
5.图1是例示出偏离角α、偏离角β及偏离角γ的示意图。如图1中所示的那样，所谓偏离角α是指在从轧制面法线方向z进行观察时投影于轧制面上的晶体的《001》方向与轧制方向l所成的角。偏离角β是在从轧制直角方向c(板宽方向)进行观察时投影于l截面(以轧制直角方向作为法线的截面)上的晶体的《001》方向与轧制方向l所成的角。偏离角γ是在从轧制方向l进行观察时投影于c截面(以轧制方向作为法线的截面)上的晶体的《110》方向与轧制面法线方向z所成的角。
6.已知偏离角α、β、γ中的偏离角β对磁致伸缩(也称为磁致变形)造成影响。需要说明的是，所谓磁致伸缩是指磁性体因磁场施加而发生形状变化的现象。就变压器的转换器等中使用的方向性电磁钢板而言，由于磁致伸缩成为振动和噪音的原因，因此要求磁致伸缩小。
7.例如，在专利文献1～3中公开了控制偏离角β。另外，在专利文献4及5中公开了除了控制偏离角β以外，还控制偏离角α。进而，在专利文献6中公开了一种技术，其使用偏离角α、偏离角β及偏离角γ作为指标，将晶体取向的集中度进一步详细分类来提高铁损特性。
8.另外，例如在专利文献7～9中公开了不仅单纯地控制偏离角α、β、γ的绝对值的大小及平均值，而且包括变动(偏差)在内也进行控制。进而，在专利文献10～12中公开了在方向性电磁钢板中添加nb或v等。
9.另外，在专利文献13中提出了起因于磁致伸缩的变压器噪声的预测法。在该变压器噪声的预测法中，使用被称为磁致伸缩速度水平(lva)的值，该值是通过将交流励磁时的磁致伸缩波形进行时间微分而转换成速度并应用了人的听觉的频率特性即a特性听感修正而得到的。在专利文献14中公开了通过降低磁致伸缩速度水平(lva)来降低变压器噪声。例如，在专利文献14中公开了一种技术，其通过向钢板表面以线状导入应变来进行磁畴细化从而降低磁致伸缩速度水平，降低起因于方向性电磁钢板的变压器噪声。
10.现有技术文献
11.专利文献
12.专利文献1：日本特开2001-294996号公报
13.专利文献2：日本特开2005-240102号公报
14.专利文献3：日本特开2015-206114号公报
15.专利文献4：日本特开2004-60026号公报
16.专利文献5：国际公开第2016/056501号
17.专利文献6：日本特开2007-314826号公报
18.专利文献7：日本特开2001-192785号公报
19.专利文献8：日本特开2005-240079号公报
20.专利文献9：日本特开2012-52229号公报
21.专利文献10：日本特开昭52-24116号公报、
22.专利文献11：日本特开平02-200732号公报
23.专利文献12：日本专利第4962516号公报
24.专利文献13：日本专利第3456742号公报
25.专利文献14：日本特开2017-128765号公报


技术实现要素：

26.发明所要解决的课题
27.本发明的发明者们研究的结果是，专利文献1～9中公开的以往的技术尽管控制了晶体取向，但特别是磁致伸缩的降低不能说是充分的。特别是，判明了磁致伸缩速度水平(lva)的降低有可能是不充分的。
28.另外，专利文献10～12中公开的以往的技术仅仅单纯地含有nb及v，磁致伸缩速度水平(lva)的降低不能说是充分的。
29.另外，在专利文献13及14中，虽然公开了磁致伸缩速度水平(lva)与变压器噪声的关系，但仅仅是通过方向性电磁钢板的制造后的后处理(磁畴细化)来尝试了磁致伸缩速度水平(lva)的降低，并非控制了钢板的织构，磁致伸缩速度水平(lva)的降低不能说是充分的。
30.本发明鉴于要求能够降低变压器的噪声的方向性电磁钢板的现状，课题是提供改善了磁致伸缩速度水平(lva)的方向性电磁钢板。特别是，目的在于提供铁损特性优异、而且改善了中高磁场区域(特别是1.7～1.9t左右的磁场)中的磁致伸缩速度水平(lva)的方向性电磁钢板。
31.用于解决课题的手段
32.本发明的主旨如下所述。
33.(1)本发明的一个方案的方向性电磁钢板具有下述化学组成：以质量％计含有si：2.0～7.0％、nb：0～0.030％、v：0～0.030％、mo：0～0.030％、ta：0～0.030％、w：0～0.030％、c：0～0.0050％、mn：0～1.0％、s：0～0.0150％、se：0～0.0150％、al：0～0.0650％、n：0～0.0050％、cu：0～0.40％、bi：0～0.010％、b：0～0.080％、p：0～0.50％、ti：0～0.0150％、sn：0～0.10％、sb：0～0.10％、cr：0～0.30％、ni：0～1.0％、剩余部分包
含fe及杂质，并且具有在高斯取向上进行取向的织构，
34.其中，在将与以轧制面法线方向z作为旋转轴的理想高斯取向偏离的偏离角定义为α、将与以轧制直角方向c作为旋转轴的理想高斯取向偏离的偏离角定义为β、将与以轧制方向l作为旋转轴的理想高斯取向偏离的偏离角定义为γ、将以在板面上相邻且间隔为1mm的两个测定点进行测定的晶体取向的偏离角表示为(α1、β1、γ1)及(α2、β2、γ2)、将边界条件baα设定为|α
2-α1|≥0.5
°
、将基于边界条件baα求出的轧制方向l的平均晶体粒径定义为粒径raα
l
、将边界条件baβ设定为|β
2-β1|≥0.5
°
、将基于边界条件baβ求出的轧制方向l的平均晶体粒径定义为粒径raβ
l
、将边界条件baγ设定为|γ
2-γ1|≥0.5
°
、将基于边界条件baγ求出的轧制方向l的平均晶体粒径定义为粒径raγ
l
、将边界条件bb定义为[(α
2-α1)2 (β
2-β1)2 (γ
2-γ1)2]
1/2
≥2.0
°
时，存在满足边界条件baβ且不满足边界条件bb的晶界，存在满足边界条件baγ且不满足边界条件bb的晶界，粒径raα
l
与粒径raβ
l
满足raβ
l
《raα
l
，粒径raα
l
与粒径raγ
l
满足raγ
l
《raα
l
。
[0035]
(2)根据上述(1)所述的方向性电磁钢板，其中，在将基于边界条件bb求出的轧制方向l的平均晶体粒径定义为粒径rb
l
时，粒径raβ
l
与粒径rb
l
也可以满足1.10≤rb
l
÷
raβ
l
。
[0036]
(3)根据上述(1)或(2)所述的方向性电磁钢板，其中，在将基于边界条件bb求出的轧制方向l的平均晶体粒径定义为粒径rb
l
时，粒径raγ
l
与粒径rb
l
也可以满足1.10≤rb
l
÷
raγ
l
。
[0037]
(4)根据上述(1)～(3)中任一项所述的方向性电磁钢板，其中，粒径rb
l
也可以为15mm以上。
[0038]
(5)根据上述(1)～(4)中任一项所述的方向性电磁钢板，其中，粒径raβ
l
与粒径raγ
l
也可以为40mm以下。
[0039]
发明效果
[0040]
根据本发明的上述方案，可提供铁损特性优异、并且改善了中高磁场区域(特别是1.7t～1.9t左右的磁场)中的磁致伸缩速度水平(lva)的方向性电磁钢板。
附图说明
[0041]
图1是例示出偏离角α、偏离角β及偏离角γ的示意图。
[0042]
图2是本发明的一个实施方式的方向性电磁钢板的截面示意图。
[0043]
图3是本发明的一个实施方式的方向性电磁钢板的制造方法的流程图。
具体实施方式
[0044]
对本发明的优选的一个实施方式进行详细说明。但是，本发明并不仅限于本实施方式中公开的构成，在不脱离本发明的主旨的范围内可进行各种变更。另外，在下述的数值限定范围中，下限值及上限值包含在该范围内。关于表示为“超过”或“低于”的数值，该值不包含在数值范围内。另外，关于化学组成的“％”只要没有特别说明，则是指“质量％”。
[0045]
一般而言，为了减小磁致伸缩，按照使偏离角β变小的方式(具体而言，按照使偏离角β的绝对值|β|的最大值及平均值变小的方式)来控制晶体取向。此外，为了减小磁致伸缩，按照使磁致伸缩的最小值与最大值之差(以下，记载为“λp-p”)变小的方式来控制晶体取向。
[0046]
但是，本发明的发明者们对实用铁心中使用的电磁钢板的晶体取向与噪声的关系进行了调查，结果确认到下述状况：即使使用像现有技术那样改善了磁致伸缩的方向性电磁钢板，实际使用环境中的噪声也不会充分变小。
[0047]
本发明的发明者们如下那样推定了其原因。据认为：实际使用环境中的噪声仅通过磁致伸缩λp-p的评价是不足的，交流励磁中的磁致伸缩波形的时间变化是重要的。于是，本发明的发明者们着眼于能够评价磁致伸缩波形的时间变化的磁致伸缩速度水平(lva)。
[0048]
本发明的发明者们为了把握特别是中高磁场区域中的磁特性的特征，对一般测定磁特性的以1.7t进行磁化时的磁致伸缩速度水平(lva)、以1.9t左右进行磁化时的磁致伸缩速度水平(lva)、磁致伸缩、铁损及晶体取向的偏离角等的关系进行了解析。
[0049]
1.7t的磁场是通常使用的变压器的设计磁通密度(或者通常评价电磁钢板的磁通密度)。因此，据认为：如果降低以1.7t进行磁化时的磁致伸缩速度水平(lva)，则铁心的振动降低从而变压器噪声降低。
[0050]
1.9t的磁场并不是通常使用的变压器的设计磁通密度。但是，在实际使用环境中磁通在钢板内并不均匀地流动，产生磁通局部地集中的部位。因此，在钢板内存在局部流动1.9t左右的磁通的部分。一直以来，已知：在1.9t的磁场中产生大的磁致伸缩，对铁心的振动带来较大影响。因此，据认为：如果降低以1.9t进行磁化时的磁致伸缩速度水平(lva)，则铁心的振动降低从而变压器噪声降低。即，据认为：为了降低实际的变压器的噪声，不仅降低以1.7t进行磁化时的磁致伸缩速度水平(lva)、还一并降低以1.9t进行磁化时的磁致伸缩速度水平(lva)是重要的。
[0051]
如果降低磁致伸缩速度水平(lva)则变压器噪声降低的理由如下那样认为。
[0052]
如果对变压器进行励磁，则产生磁致伸缩。通过所产生的磁致伸缩，产生铁心的振动。变压器内的铁心的振动由于使空气振动，因此成为噪声。噪声的音压能够以每单位时间的位移量(速度)来评价。
[0053]
另外，人类能够感知的声音的特性未必在所有频率下都是一定的，能够以被称为a特性的听感特性来表现。实际的磁致伸缩波形并不是正弦波，而是成为各种频率成分叠加而成的波形。因此，通过将磁致伸缩波形进行傅里叶变换，求出每一个频率的振幅，并且乘以a特性，从而能够得到成为接近实际的人类听感特性的指标的磁致伸缩速度水平(lva)。
[0054]
据认为：如果降低该磁致伸缩速度水平(lva)，则能够抑制因变压器噪声中的人类所感知的频率引起的铁心振动，其结果是，能够有效地降低变压器噪声。
[0055]
本发明的发明者们进行了研究，结果确认到：如果降低1.7t附近及1.9t附近的磁场区域(以下，简单地记述为“中高磁场区域”)的磁致伸缩速度水平(lva)，则铁损特性优异，并且能够有效地降低变压器噪声。
[0056]
进而，本发明的发明者们进行了研究，结果发现：为了降低中高磁场区域的磁致伸缩速度水平(lva)，对于电磁钢板的晶体取向，控制偏离角β及偏离角γ是重要的，具体而言，控制偏离角α与偏离角β的关系性、及偏离角α与偏离角γ的关系性是重要的。即，发现：如果最优地控制这些偏离角的关系性，则能够降低中高磁场区域的磁致伸缩速度水平(lva)，其结果是，能够进一步降低变压器的噪声。
[0057]
需要说明的是，在实用的方向性电磁钢板的二次再结晶中优先产生的晶体取向基本上被设定为{110}《001》取向。但是，在工业上实施的二次再结晶工序中，在钢板面({110}
面)内，容许进行具有些许面内旋转的取向生长。即，在工业上实施的二次再结晶过程中，完全排除具有偏离角的晶粒的生成及生长是不容易的。于是，如果该取向的晶粒生长至一定程度的大小，则该晶粒不会被理想的{110}《001》取向的晶粒蚕食，而残留在最终的钢板中。该晶粒严密来说在轧制方向上不具有《001》取向，一般被称为“摆头高斯”等。
[0058]
当然，如果在二次再结晶晶粒的产生阶段，能够仅生成大量偏离角小的晶粒，则即使这些各个晶粒不那么大地生长，也能够以大致理想的{110}《001》取向的二次再结晶晶粒将钢板的全部区域填满。但是，实际上，无法仅使像这样取向一致的晶粒大量生成。
[0059]
于是，本发明的发明者们对在伴随取向变化的同时使晶体生长这一事项进行了研究，而并非在二次再结晶晶粒的生长的阶段以保持晶体取向的状态使其生长。其结果认知到：下述状态对于中高磁场区域中的磁致伸缩速度水平(lva)的降低变得有利：在二次再结晶晶粒的生长的过程中，使以往未被认识为晶界的程度的局部且小倾角的取向变化(亚晶界)大量产生，将一个二次再结晶晶粒分割成偏离角稍微不同的小区域。
[0060]
特别是，发现下述事项是重要的：在将二次再结晶晶粒通过亚晶界而分割成小区域的基础上，控制偏离角α与偏离角β的关系性、及偏离角α与偏离角γ的关系性。具体而言，发现：关于轧制方向l，如果和与偏离角α的变化相关联的亚晶界相比，使与偏离角β及偏离角γ的变化相关联的亚晶界更多地生成，则铁损特性优异，并且能够改善中高磁场区域中的磁致伸缩速度水平(lva)。
[0061]
另外，认知到：为了上述的取向变化的控制，下述因素的考虑是重要的：使取向变化自身容易发生的因素；和使取向变化在一个晶粒之中持续地产生的因素。于是，确认了：为了使取向变化自身容易发生，使二次再结晶从更低的温度开始是有效的，例如可以控制一次再结晶粒径、利用nb等元素。进而，确认了：通过在适当的温度及气氛中利用一直以来所使用的抑制剂即aln等，能够使取向变化在二次再结晶中的一个晶粒之中持续地发生至高温区域。
[0062]
以下，对本实施方式的方向性电磁钢板进行详细说明。
[0063]
在本实施方式的方向性电磁钢板中，二次再结晶晶粒被分割成偏离角稍微不同的多个区域。即，本实施方式的方向性电磁钢板除了具有相当于二次再结晶晶粒的晶界的角度差比较大的晶界以外，还具有将二次再结晶晶粒内进行分割的局部且小倾角的晶界。
[0064]
在此基础上，在本实施方式的方向性电磁钢板中，关于轧制方向l，优选地控制偏离角α与偏离角β的关系性、及偏离角α与偏离角γ的关系性。
[0065]
具体而言，本实施方式的方向性电磁钢板具有下述化学组成：以质量％计含有si：2.0～7.0％、nb：0～0.030％、v：0～0.030％、mo：0～0.030％、ta：0～0.030％、w：0～0.030％、c：0～0.0050％、mn：0～1.0％、s：0～0.0150％、se：0～0.0150％、al：0～0.0650％、n：0～0.0050％、cu：0～0.40％、bi：0～0.010％、b：0～0.080％、p：0～0.50％、ti：0～0.0150％、sn：0～0.10％、sb：0～0.10％、cr：0～0.30％、ni：0～1.0％、剩余部分包含fe及杂质，并且具有在高斯取向上进行取向的织构，
[0066]
其中，在将与以轧制面法线方向z作为旋转轴的理想高斯取向偏离的偏离角定义为α、将与以轧制直角方向c作为旋转轴的理想高斯取向偏离的偏离角定义为β、将与以轧制方向l作为旋转轴的理想高斯取向偏离的偏离角定义为γ、以及将以在板面上相邻且间隔为1mm的两个测定点进行测定的晶体取向的偏离角表示为(α1、β1、γ1)及(α2、β2、γ2)、将边
界条件baα设定为|α
2-α1|≥0.5
°
、将基于边界条件baα求出的轧制方向l的平均晶体粒径定义为粒径raα
l
、将边界条件baβ设定为|β
2-β1|≥0.5
°
、将基于边界条件baβ求出的轧制方向l的平均晶体粒径定义为粒径raβ
l
、将边界条件baγ设定为|γ
2-γ1|≥0.5
°
、将基于边界条件baγ求出的轧制方向l的平均晶体粒径定义为粒径raγ
l
、将边界条件bb定义为[(α
2-α1)2 (β
2-β1)2 (γ
2-γ1)2]
1/2
≥2.0
°
时，存在满足边界条件baβ且不满足边界条件bb的晶界，并且存在满足边界条件baγ且不满足边界条件bb的晶界，粒径raα
l
与粒径raβ
l
满足raβ
l
《raα
l
，并且粒径raα
l
与粒径raγ
l
满足raγ
l
《raα
l
。
[0067]
此外，本实施方式的方向性电磁钢板具有满足边界条件baβ且不满足边界条件bb的晶界、和满足边界条件baγ且不满足边界条件bb的晶界，但也可以进一步具有满足边界条件baα且不满足边界条件bb的晶界。
[0068]
在以下的说明中，有时将边界条件baα、边界条件baβ及边界条件baγ总称而简单地记述为“边界条件ba”。同样地，有时将轧制方向的平均晶体粒径raα
l
、平均晶体粒径raβ
l
及平均晶体粒径raγ
l
总称而简单地记述为“平均晶体粒径ra”。
[0069]
满足边界条件bb的晶界实质上对应于在将以往的方向性电磁钢板进行宏观蚀刻时观察到的二次再结晶晶界。本实施方式的方向性电磁钢板不仅具有上述的满足边界条件bb的晶界，还以比较高的频率具有满足边界条件baβ且不满足上述边界条件bb的晶界、和满足baγ且不满足上述边界条件bb的晶界。这些晶界对应于将二次再结晶晶粒内进行分割的局部且小倾角的晶界。即，在本实施方式中，二次再结晶晶粒成为被更微细地分割成偏离角稍微不同的小区域的状态。
[0070]
以往的方向性电磁钢板有可能具有满足边界条件bb的二次再结晶晶界。另外，以往的方向性电磁钢板有可能在二次再结晶晶粒的晶粒内具有偏离角的位移。但是，在以往的方向性电磁钢板中，由于在二次再结晶晶粒内偏离角连续地发生位移的倾向强，因此在以往的方向性电磁钢板中存在的偏离角的位移难以满足上述的边界条件baβ及baγ。
[0071]
例如，在以往的方向性电磁钢板中，虽然有可能在二次再结晶晶粒内的长范围区域中能够识别到偏离角的位移，但在二次再结晶晶粒内的短范围区域中由于偏离角的位移微小，因此难以识别(难以满足边界条件baβ及baγ)。另一方面，在本实施方式的方向性电磁钢板中，偏离角在短范围区域中局部地发生位移而能够作为晶界进行识别。具体而言，在二次再结晶晶粒内相邻且间隔为1mm的两个测定点之间，以比较高的频率存在满足边界条件baβ且不满足上述边界条件bb的晶界、和满足baγ且不满足上述边界条件bb的晶界。这些晶界对应于将二次再结晶晶粒进行分割的晶界。
[0072]
在本实施方式的方向性电磁钢板中，通过如后述那样严格地控制制造条件，从而有意图地制作出将二次再结晶晶粒进行分割的晶界。另外，在本实施方式的方向性电磁钢板中，设定为将二次再结晶晶粒分割成偏离角稍微不同的小区域的状态，在此基础上，关于轧制方向l，控制偏离角α与偏离角β的关系性、及偏离角α与偏离角γ的关系性。其结果是，能够优选地改善中高磁场区域中的磁致伸缩速度水平(lva)。
[0073]
1.晶体取向
[0074]
首先，对本实施方式中的晶体取向的记载进行说明。
[0075]
在本实施方式中，将“实际的晶体的{110}《001》取向”与“理想的{110}《001》取向”这两个{110}《001》取向进行区别。其理由是由于：在本实施方式中，需要将表示实用钢板的
晶体取向时的{110}《001》取向与作为学术上的晶体取向的{110}《001》取向进行区别处理。
[0076]
一般而言，在再结晶后的实用钢板的晶体取向的测定中，
±
2.5
°
左右的角度差不会严密区别来规定晶体取向。如果是以往的方向性电磁钢板，则会将以几何学上严密的{110}《001》取向为中心的
±
2.5
°
左右的角度范围区域设定为“{110}《001》取向”。但是，在本实施方式中，
±
2.5
°
以下的角度差也需要明确地进行区别。
[0077]
因此，在本实施方式中，在以实用意义来表达方向性电磁钢板的取向的情况下，如以往那样简单地记载为“{110}《001》取向(高斯取向)”。另一方面，在表达作为几何学上严密的晶体取向的{110}《001》取向的情况下，为了避免与以往的公知文献等中使用的{110}《001》取向混同，记载为“理想{110}《001》取向(理想高斯取向)”。
[0078]
因此，在本实施方式中，例如有时存在下述记载：“本实施方式的方向性电磁钢板的{110}《001》取向与理想{110}《001》取向偏离2
°”
。
[0079]
另外，在本实施方式中，使用与方向性电磁钢板中观测到的晶体取向相关联的以下的4个角度α、β、γ、φ。
[0080]
偏离角α：在方向性电磁钢板中观测到的晶体取向的绕轧制面法线方向z的与理想{110}《001》取向偏离的偏离角。
[0081]
偏离角β：在方向性电磁钢板中观测到的晶体取向的绕轧制直角方向c的与理想{110}《001》取向偏离的偏离角。
[0082]
偏离角γ：在方向性电磁钢板中观测到的晶体取向的绕轧制方向l的与理想{110}《001》取向偏离的偏离角。
[0083]
将上述的偏离角α、偏离角β及偏离角γ的示意图示于图1中。
[0084]
角度φ：在将以在方向性电磁钢板的轧制面上相邻且间隔为1mm的两个测定点进行测定的晶体取向的上述偏离角分别表示为(α1、β1、γ1)及(α2、β2、γ2)时，由φ＝[(α
2-α1)2 (β
2-β1)2 (γ
2-γ1)2]
1/2
得到的角度。
[0085]
有时将该角度φ记述为“空间三维取向差”。
[0086]
2.方向性电磁钢板的晶体晶界
[0087]
本实施方式的方向性电磁钢板为了关于轧制方向l来控制偏离角α与偏离角β的关系性、及偏离角α与偏离角γ的关系性，特别是利用在二次再结晶晶粒的生长中引起的在以往未被认识为晶界的程度的局部的晶体取向的变化。在以下的说明中，有时将按照将一个二次再结晶晶粒内分割成偏离角稍微不同的小区域的方式产生的取向变化记述为“换向”。
[0088]
进而，有时将对二次再结晶晶粒内进行分割的晶体晶界记述为“亚晶界”，将以包含亚晶界的晶界作为边界来区别的晶粒记述为“亚晶粒”。
[0089]
另外，有时将考虑了偏离角α的角度差的晶体晶界(满足边界条件baα的晶界)记述为“α晶界”，将以α晶界作为边界来区别的晶粒记述为“α晶粒”，将考虑了偏离角β的角度差的晶体晶界(满足边界条件baβ的晶界)记述为“β晶界”，将以β晶界作为边界来区别的晶粒记述为“β晶粒”，将考虑了偏离角γ的角度差的晶体晶界(满足边界条件baγ的晶界)记述为“γ晶界”，将以γ晶界作为边界来区别的晶粒记述为“γ晶粒”。
[0090]
另外，关于与本实施方式相关联的特性即中高磁场区域中的磁致伸缩速度水平(lva)，在以下的说明中，有时简单地记述为“磁致伸缩速度水平”。
[0091]
据认为：就上述的换向而言，晶体取向的变化为1
°
左右(低于2
°
)，在二次再结晶晶
粒的生长持续的过程中产生。详细情况基于与制造方法的关联会在下文叙述，但在容易发生换向的状况下使二次再结晶晶粒生长是重要的。例如，以下事项是重要的：通过控制一次再结晶粒径而使二次再结晶在比较低的温度下开始，通过控制抑制剂的种类和量而使二次再结晶持续至高温。
[0092]
偏离角的控制对磁特性造成影响的理由未必明确，但如下那样推定。
[0093]
一般而言，磁化行为是由180
°
磁畴的移动和从易磁化方向的磁化旋转而引起的。据认为：该磁畴移动及磁化旋转正是特别受到与在晶界附近相邻的晶粒的磁畴的连续性或磁化方向的连续性的影响，与相邻晶粒的取向差与磁化行为的障碍的大小有关联。据认为：本实施方式中进行控制的换向通过在一个二次再结晶晶粒内以高频率产生换向(局部的取向变化)，从而以下述方式起作用：减小与相邻晶粒的相对的取向差，提高方向性电磁钢板整体的晶体取向的连续性。
[0094]
在本实施方式中，关于包括换向在内的晶体取向的变化，规定多种边界条件。在本实施方式中，基于这些边界条件的“晶界”的定义是重要的。
[0095]
目前，在实用上制造的方向性电磁钢板的晶体取向按照轧制方向与《001》方向的偏离角成为大概5
°
以下左右的方式进行了控制。该控制在本实施方式的方向性电磁钢板中也同样。因此，在定义方向性电磁钢板的“晶界”时，无法应用一般的晶界(大倾角晶界)的定义即“相邻的区域的取向差成为15
°
以上的边界”。例如，在以往的方向性电磁钢板中，通过钢板面的宏观蚀刻而使晶界显现，但该晶界的两侧区域的晶体取向差通常为2～3
°
左右。
[0096]
在本实施方式中，如后述那样，需要严密地规定晶体与晶体的边界。因此，作为粒径的测定法，不采用宏观蚀刻那样的以目视作为基础的方法。
[0097]
在本实施方式中，为了确定晶界，在轧制方向上设定以1mm间隔至少包含500个点的测定点的测定线来测定晶体取向。例如，晶体取向通过x射线衍射法(劳厄法)来测定即可。所谓劳厄法是指对钢板照射x射线束并对透射或反射的衍射斑点进行解析的方法。通过对衍射斑点进行解析，可以鉴定照射x射线束的部位的晶体取向。如果改变照射位置而在多个部位进行衍射斑点的解析，则可以测定各照射位置的晶体取向分布。劳厄法是适合于测定具有粗大的晶粒的金属组织的晶体取向的方法。
[0098]
此外，晶体取向的测定点至少为500个点即可，但根据二次再结晶晶粒的大小，优选适当增加测定点。例如，在将测定晶体取向的测定点设定为500个点时测定线内所包含的二次再结晶晶粒变得低于10个的情况下，优选按照在测定线内包含10个以上的二次再结晶晶粒的方式增加1mm间隔的测定点从而延长上述的测定线。
[0099]
在轧制面上以1mm间隔测定晶体取向，在此基础上，关于各测定点，确定上述的偏离角α、偏离角β及偏离角γ。基于所确定的各测定点处的偏离角，判断在相邻的两个测定点间是否存在晶界。具体而言，判断相邻的两个测定点是否满足上述的边界条件ba和/或边界条件bb。
[0100]
具体而言，在将以相邻的两个测定点进行测定的晶体取向的偏离角分别表示为(α1、β1、γ1)及(α2、β2、γ2)时，将边界条件baα定义为|α
2-α1|≥0.5
°
，将边界条件baβ定义为|β
2-β1|≥0.5
°
，将边界条件baγ定义为|γ
2-γ1|≥0.5
°
，将边界条件bb定义为[(α
2-α1)2 (β
2-β1)2 (γ
2-γ1)2]
1/2
≥2.0
°
。判断在相邻的两个测定点间是否存在满足边界条件ba和/或边界条件bb的晶界。
[0101]
就满足边界条件bb的晶界而言，隔着晶界的2点间的空间三维取向差(角度φ)为2.0
°
以上，可以说该晶界与宏观蚀刻中被认识的以往的二次再结晶晶粒的晶界基本相同。
[0102]
不同于上述的满足边界条件bb的晶界，在本实施方式的方向性电磁钢板中，以比较高的频率存在与“换向”强关联的晶界、具体而言满足边界条件baβ且不满足上述边界条件bb的晶界、和满足baγ且不满足上述边界条件bb的晶界。像这样定义的晶界对应于将一个二次再结晶晶粒内分割成偏离角稍微不同的小区域的晶界。
[0103]
上述的各晶界也可以使用另外的测定数据来求出。但是，如果考虑因测定的工夫及数据不同而引起的与实际状态的偏离，则优选使用由相同测定线(在轧制面上以1mm间隔至少为500个点的测定点)得到的晶体取向的偏离角来求出上述的各晶界。
[0104]
本实施方式的方向性电磁钢板由于不仅具有满足边界条件bb的晶界，还以比较高的频率具有满足边界条件baβ且不满足上述边界条件bb的晶界、和满足baγ且不满足上述边界条件bb的晶界，因此成为二次再结晶晶粒内被分割成偏离角稍微不同的小区域的状态。
[0105]
例如，就本实施方式而言，其特征在于，将二次再结晶晶粒内分割成偏离角稍微不同的小区域，因此优选将二次再结晶晶粒内进行分割的亚晶界与以往的二次再结晶晶界相比以比较高的频率存在。
[0106]
具体而言，在轧制面上以1mm间隔以至少500个点的测定点来测定晶体取向，以各测定点确定偏离角，以相邻的两个测定点来判定边界条件时，只要“满足边界条件baβ的晶界”及“满足边界条件baγ的晶界”与“满足边界条件bb的晶界”相比分别以1.03倍以上的比例存在即可。即，在如上述那样判定边界条件时，只要将“满足边界条件baβ的晶界”及“满足边界条件baγ的晶界”除以“满足边界条件bb的边界数”而得到的值分别成为1.03以上即可。在本实施方式中，在上述的值分别为1.03以上的情况下，判断在方向性电磁钢板中存在“满足边界条件baβ且不满足上述边界条件bb的晶界”及“满足baγ且不满足上述边界条件bb的晶界”。
[0107]
此外，将“满足边界条件baβ的晶界”及“满足边界条件baγ的晶界”除以“满足边界条件bb的边界数”而得到的值的上限没有特别限定。例如，该值只要为80以下即可，可以为40以下，也可以为30以下。
[0108]
3.方向性电磁钢板的晶体粒径
[0109]
关于本实施方式的方向性电磁钢板，下述事项是重要的：在将二次再结晶晶粒通过亚晶界分割成小的区域的基础上，控制偏离角α与偏离角β的关系性、及偏离角α与偏离角γ的关系性。具体而言，关于轧制方向l，和与偏离角α的变化相关联的亚晶界相比，使与偏离角β及偏离角γ的变化相关联的亚晶界更多地生成。
[0110]
即，在将基于边界条件baα求出的轧制方向l的平均晶体粒径定义为粒径raα
l
、将基于边界条件baβ求出的轧制方向l的平均晶体粒径定义为粒径raβ
l
、将基于边界条件baγ求出的轧制方向l的平均晶体粒径定义为粒径raγ
l
时，粒径raα
l
与粒径raβ
l
满足下述的(式1)，并且粒径raα
l
与粒径raγ
l
满足下述的(式2)。
[0111]
raβ
l
《raα
l
ꢀꢀꢀ
(式1)
[0112]
raγ
l
《raα
l
ꢀꢀꢀ
(式2)
[0113]
本实施方式的方向性电磁钢板满足(式1)及(式2)是指偏离角β及偏离角γ的换向
的频率比偏离角α的换向更多。据认为：通过偏离角β及偏离角γ的换向比偏离角α的换向更多地被导入到钢板中，从而钢板的磁畴结构发生变化。
[0114]
虽然详细的机理没有充分判明，但如以下那样推测。如果在钢板中产生偏离角α的换向，则会产生易磁化轴相对于轧制方向的变化。轧制方向是方向性电磁钢板最容易磁化的方向，消磁状态下的磁矩也朝向轧制方向。据认为：即使是偏离角α的换向那样的微小的角度变化，也对180
°
磁畴的连续性产生影响，为了弥补其它而生成回流磁畴。因此，通过与偏离角α相比使不会对易磁化方向造成影响的偏离角β及偏离角γ的亚晶界更多地生成，抑制偏离角α的亚晶界生成，从而能够在不损害180
°
磁畴壁的连续性的情况下降低回流磁畴的生成及消失。据认为其结果是：有助于磁致伸缩速度水平(lva)的降低。
[0115]
粒径raα
l
与粒径raβ
l
的关系优选为1.05≤raα
l
÷
raβ
l
，进一步优选为1.10≤raα
l
÷
raβ
l
。另外，raα
l
÷
raβ
l
的上限没有特别限制，例如为5.0即可。同样地，粒径raα
l
与粒径raγ
l
的关系优选为1.05≤raα
l
÷
raγ
l
，进一步优选为1.10≤raα
l
÷
raγ
l
。另外，raα
l
÷
raγ
l
的上限没有特别限制，例如为5.0即可。
[0116]
另外，本实施方式的方向性电磁钢板优选基于偏离角β的亚晶粒的轧制方向的粒径小于二次再结晶晶粒的轧制方向的粒径，或者，优选基于偏离角γ的亚晶粒的轧制方向的粒径小于二次再结晶晶粒的轧制方向的粒径。
[0117]
即，在将基于边界条件baβ求出的轧制方向l的平均晶体粒径定义为粒径raβ
l
、将基于边界条件baγ求出的轧制方向l的平均晶体粒径定义为粒径raγ
l
，将基于边界条件bb求出的轧制方向l的平均晶体粒径定义为粒径rb
l
时，优选粒径raβ
l
与粒径rb
l
满足下述的(式3)、或粒径raγ
l
与粒径rb
l
满足下述的(式4)。
[0118]
1.10≤rb
l
÷
raβ
l
ꢀꢀꢀ
(式3)
[0119]
1.10≤rb
l
÷
raγ
l
ꢀꢀꢀ
(式4)
[0120]
该规定表示上述的“换向”相对于轧制方向的状况。即，意味着在以角度φ成为2
°
以上的边界作为晶体晶界的二次再结晶晶粒之中，包含至少一个|β
2-β1|为0.5
°
以上并且角度φ变得低于2
°
的边界的晶粒、或包含至少一个|γ
2-γ1|为0.5
°
以上并且角度φ变得低于2
°
的边界的晶粒相对于轧制方向以相应的频率存在。在本实施方式中，对该换向的状况通过上述的(式3)或(式4)进行评价并规定。
[0121]
如果由于粒径rb
l
小、或即使粒径rb
l
大但换向少而粒径raβ
l
大，因此导致rb
l
/raβ
l
值低于1.10，则有可能偏离角β的换向频率变得不充分，无法充分改善磁致伸缩速度水平。同样地，如果rb
l
/raγ
l
值变得低于1.10，则有可能偏离角γ的换向频率变得不充分，无法充分改善磁致伸缩速度水平。rb
l
/raβ
l
值及rb
l
/raγ
l
值优选为1.30以上，更优选为1.50以上，进一步优选为2.0以上，进一步优选为3.0以上，进一步优选为5.0以上。
[0122]
对于rb
l
/raβ
l
值的上限没有特别限定。如果换向的发生频率高而rb
l
/raβ
l
值变大，则方向性电磁钢板整体中的晶体取向的连续性变高，因此对于磁致伸缩速度水平的改善而言是优选的。另一方面，由于换向也是晶粒内的晶格缺陷的残留，因此如果发生频率过高，则特别是针对铁损的改善效果有可能会降低。因此，作为rb
l
/raβ
l
值的实用的最大值，可列举出80。如果特别需要顾虑到铁损，则作为rb
l
/raβ
l
值的最大值，可列举出优选40、更优选30。同样地，rb
l
/raγ
l
值的上限没有特别限定，但只要优选为40、更优选为30即可。
[0123]
需要说明的是，rb
l
/raβ
l
值及rb
l
/raγ
l
值有可能变得低于1.0。rb
l
是基于角度φ成
为2
°
以上的晶界而规定的轧制方向的平均粒径。另一方面，raβ
l
是基于|β
2-β1|成为0.5
°
以上的晶界而规定的轧制方向的平均粒径，同样地，raγ
l
是基于|γ
2-γ1|成为0.5
°
以上的晶界而规定的轧制方向的平均粒径。如果单纯地考虑，则会认为角度差的下限小的晶界被检测到的频率较高。即，会认为：rb
l
总是变得比raβ
l
及raγ
l
大，rb
l
/raβ
l
值及rb
l
/raγ
l
值总是成为1.0以上。
[0124]
然而，rb
l
是通过基于角度φ的晶界而求出的粒径，raβ
l
及raγ
l
是通过基于偏离角β及偏离角γ的晶界而求出的粒径，就rb
l
与raβ
l
或raγ
l
而言，用于求出粒径的晶界的定义不同。因此，rb
l
/raβ
l
值及rb
l
/raγ
l
值有可能变得低于1.0。
[0125]
例如，即使|β
2-β1|低于0.5
°
(例如为0
°
)，但如果偏离角α大，则角度φ也变得充分大。同样地，即使|γ
2-γ1|低于0.5
°
(例如为0
°
)，但如果偏离角α大，则角度φ也变得充分大。即，存在不满足边界条件baβ或边界条件baγ但满足边界条件bb的晶界。如果这样的晶界增加，则粒径rb
l
的值变小，其结果是，rb
l
/raβ
l
值或rb
l
/raγ
l
值可能变得低于1.0。在本实施方式中，优选按照使引起偏离角β及偏离角γ中的至少一者的换向的频率变高的方式控制各条件。在换向的控制不充分、与本实施方式的背离较大的情况下，有可能变得不会引起偏离角β或偏离角γ的变化，rb
l
/raβ
l
值及rb
l
/raγ
l
值中的至少一者变得低于1.0。需要说明的是，在本实施方式中，优选充分提高β晶界或γ晶界的发生频率、rb
l
/raβ
l
值及rb
l
/raγ
l
值中的至少一者为1.10以上，这一事项如前文已经说明的那样。
[0126]
此外，关于本实施方式的方向性电磁钢板，在轧制面上相邻且间隔为1mm的两个测定点间的边界被分类为表1的情形1～情形4。上述的粒径rb
l
基于满足表1的情形1和/或情形2的晶界来求出，粒径raβ
l
及raγ
l
基于满足表1的情形1和/或情形3的晶界来求出。例如，在沿着轧制方向包含至少500个测定点的测定线上测定晶体取向的偏离角，将在该测定线上被情形1和/或情形2的晶界夹持的线段长度的平均值设定为粒径rb
l
。同样地，将在上述的测定线上关于偏离角β而被情形1和/或情形3的晶界(具体而言为β晶界)夹持的线段长度的平均值设定为粒径raβ
l
。另外，将关于偏离角γ而被情形1和/或情形3的晶界(具体而言为γ晶界)夹持的线段长度的平均值设定为粒径raγ
l
。
[0127]
[表1]
[0128][0129]
rb
l
/raβ
l
值及rb
l
/raγ
l
值的控制对磁致伸缩速度水平(lva)造成影响的理由未必明确，但据认为：通过与偏离角α相比使不会对易磁化方向造成影响的偏离角β及偏离角γ的亚晶界更多地生成，从而能够在不损害180
°
磁畴壁的连续性的情况下降低回流磁畴的生成及消失。
[0130]
另外，在本实施方式的方向性电磁钢板中，粒径rb
l
优选为15mm以上。
[0131]
据认为：换向是通过在二次再结晶晶粒的生长的过程中蓄积的位错而产生的。即，在一次引起换向后，为了引起下一次换向，需要使二次再结晶晶粒生长至相当的程度。因此，如果粒径rb
l
低于15mm，则有可能难以产生换向，由换向引起的磁致伸缩速度水平的充分的改善变得困难。粒径rb
l
优选为22mm以上，更优选为30mm以上，进一步优选为40mm以上。
[0132]
粒径rb
l
的上限没有特别限定。例如，在一般的方向性电磁钢板的制造中，将完成了一次再结晶的钢板卷成卷材，以在轧制方向上具有曲率的状态通过二次再结晶使{110}《001》取向的晶粒生成并生长。因此，如果粒径rb
l
增大，则有可能偏离角增加、磁致伸缩增大。因此，优选避免无限制地增大粒径rb
l
。如果也考虑工业上的实现性，则关于粒径rb
l
，作为优选的上限可列举出400mm，作为进一步优选的上限可列举出200mm，作为进一步优选的上限可列举出100mm。
[0133]
另外，在本实施方式的方向性电磁钢板中，粒径raβ
l
及粒径raγ
l
优选为40mm以下。
[0134]
粒径raβ
l
及粒径raγ
l
的值越小，则意味着在轧制方向上换向的发生频率越高，因此粒径raβ
l
及粒径raγ
l
优选为40mm以下。粒径raβ
l
及粒径raγ
l
更优选为30mm以下。
[0135]
粒径raβ
l
及粒径raγ
l
的下限没有特别限定。在本实施方式中，由于将晶体取向的测定间隔设定为1mm，因此粒径raβ
l
及粒径raγ
l
的最低值成为1mm。但是，在本实施方式中，例如通过将测定间隔设定为低于1mm，则不排除粒径raβ
l
及粒径raγ
l
变得低于1mm那样的钢板。但是，由于换向轻微地伴随有晶体中的晶格缺陷的存在，因此在换向的频率过高的情况下，对磁特性的不良影响也令人担忧。另外，如果也考虑工业上的实现性，则关于粒径raβ
l
及粒径raγ
l
，作为优选的下限可列举出5mm。
[0136]
此外，在本实施方式的方向性电磁钢板中的晶体粒径的测定中，对于一个晶粒，粒径最大包含2mm的不明确性。因此，粒径测定(在轧制面上以1mm间隔至少为500个点的取向测定)优选的是，对于在与规定粒径的方向在钢板面内成正交的方向上充分分离的位置、即成为不同晶粒的测定那样的位置，在合计5个部位以上实施。在此基础上，通过将利用合计5个部位以上的测定而得到的全部的粒径进行平均，可以消除上述的不明确性。例如，上述的各粒径只要在轧制直角方向上充分分离的5个部位以上实施测定，以合计2500个点以上的测定点进行取向测定来求出平均粒径即可。
[0137]
4.与理想{110}《001》取向偏离的偏离角
[0138]
在充分产生了上述那样的换向的钢板中，关于“偏离角”也容易控制为特征范围内。
[0139]
但是，为了获得本实施方式的效果，像以往的取向控制那样使晶体取向接近特定的方向、例如减小偏离角的绝对值及标准偏差并非是特别必要的条件。例如，在晶体取向通过关于偏离角的换向而一点一点地发生变化的情况下，偏离角的绝对值接近零不会成为本实施方式的障碍。另外，例如，在晶体取向通过关于偏离角的换向而一点一点地发生变化的情况下，通过晶体取向自身沿特定的取向收敛、其结果是、偏离角的标准偏差接近零不会成为本实施方式的障碍。
[0140]
在本实施方式中，不应该思考为：“将一个二次再结晶晶粒理解为单晶、二次再结晶晶粒内具有严密相同的晶体取向”。即，在本实施方式中，在一个粗大的二次再结晶晶粒内存在以往不认识为晶界的程度的微小的取向变化，需要检测该取向变化。
[0141]
因此，例如优选使晶体取向的测定点在与晶粒的边界(晶体晶界)无关地设定的一定面积内以等间隔分布。具体而言，优选的是，在钢板面上，按照至少包含20个以上的晶粒的方式，在lmm
×
mmm(其中l、m》100)的面积内，使测定点以纵横5mm间隔等间隔地分布，测定各测定点处的晶体取向，获得合计500个点以上的数据。在测定点为晶体晶界及某个特异点的情况下，该数据不采用。另外，根据用于决定成为对象的钢板的磁特性所需的区域(例如，如果是实机的卷材，则为测定制造工艺规程表(mill sheet)中记载的磁特性的范围)，需要扩大上述的测定范围。
[0142]
此外，本实施方式的方向性电磁钢板也可以在钢板上具有中间层或绝缘被膜等，但上述的晶体取向、晶界、平均晶体粒径等也可以基于不具有被膜等的钢板来确定。即，在成为测定试样的方向性电磁钢板在表面具有绝缘被膜等的情况下，也可以将被膜等除去后测定晶体取向等。
[0143]
例如，作为绝缘被膜的除去方法，只要将具有被膜的方向性电磁钢板浸渍于高温的碱溶液中即可。具体而言，通过在naoh：30～50质量％ h2o：50～70质量％的氢氧化钠水溶液中，在80～90℃下浸渍5～10分钟后，水洗并干燥，可以从方向性电磁钢板上除去绝缘被膜。此外，根据绝缘被膜的厚度来改变上述的氢氧化钠水溶液中浸渍的时间即可。
[0144]
另外，例如，作为中间层的除去方法，只要将除去了绝缘被膜的电磁钢板浸渍于高温的盐酸中即可。具体而言，预先调查用于除去想要溶解的中间层的优选的盐酸的浓度，通过在该浓度的盐酸中例如在30～40质量％盐酸中在80～90℃下浸渍1～5分钟后，水洗并使其干燥，可以除去中间层。通常，按照在绝缘被膜的除去中使用碱溶液，在中间层的除去中使用盐酸的方式，分开使用处理液来除去各被膜。
[0145]
5.化学组成
[0146]
本实施方式的方向性电磁钢板作为化学组成包含基本元素，根据需要包含任选元素，剩余部分包含fe及杂质。
[0147]
本实施方式的方向性电磁钢板作为基本元素(主要的合金元素)，以质量分率计含有si(硅)：2.0％～7.0％。
[0148]
si为了使晶体取向集中于{110}《001》取向，优选含量为2.0～7.0％。
[0149]
在本实施方式中，作为化学组成，也可以含有杂质。此外，所谓“杂质”是指在工业上制造钢时，从作为原料的矿石或废料或者从制造环境等混入的元素。杂质的合计含量的上限例如为5％即可。
[0150]
另外，在本实施方式中，除了上述的基本元素及杂质以外，还可以含有任选元素。例如，代替上述的剩余部分即fe的一部分，作为任选元素，也可以含有nb、v、mo、ta、w、c、mn、s、se、al、n、cu、bi、b、p、ti、sn、sb、cr、ni等。这些任选元素只要根据其目的来含有即可。因而，没有必要限定这些任选元素的下限值，下限值也可以为0％。另外，这些任选元素即使作为杂质含有，也不会损害上述效果。
[0151]
nb(铌)：0～0.030％
[0152]
v(钒)：0～0.030％
[0153]
mo(钼)：0～0.030％
[0154]
ta(钽)：0～0.030％
[0155]
w(钨)：0～0.030％
[0156]
nb、v、mo、ta及w在本实施方式中可以作为具有特征性效果的元素来利用。在以下的说明中，有时将nb、v、mo、ta及w中的一种或两种以上的元素一并记述为“nb组元素”。
[0157]
nb组元素优选地作用于本实施方式的方向性电磁钢板的特征即换向的形成。但是，由于nb组元素作用于换向发生的是制造过程，因此nb组元素没有必要最终含有于本实施方式的方向性电磁钢板中。例如，nb组元素不少程度地存在下述倾向：通过后述的成品退火中的纯化被排出到体系外。因此，即使是在使板坯中含有nb组元素、在制造过程中利用nb组元素来提高换向的频率的情况下，也有可能通过之后的纯化退火来使nb组元素排出到体系外。因此，作为最终制品的化学组成，有可能检测不到nb组元素。
[0158]
因此，在本实施方式中，作为最终制品即方向性电磁钢板的化学组成，仅对nb组元素的含量的上限进行规定。nb组元素的上限只要分别为0.030％即可。另一方面，如上所述，即使在制造过程中利用nb组元素，也有可能在最终制品中nb组元素的含量变成零。因此，nb组元素的含量的下限没有特别限定，下限也可以分别为0％。
[0159]
在本发明的各实施方式的方向性电磁钢板中，作为化学组成，优选含有合计为0.0030～0.030质量％的选自nb、v、mo、ta及w中的至少1种。
[0160]
由于难以认为nb组元素的含量在制造过程中增加，因此如果作为最终制品的化学组成检测到nb组元素，则暗示了在制造过程中利用nb组元素来控制了换向。为了在制造过程中优选地控制换向，最终制品的nb组元素的合计含量优选为0.003％以上，进一步优选为0.005％以上。另一方面，如果最终制品的nb组元素的合计含量超过0.030％，则虽然能够维持换向的发生频率，但有可能磁特性降低。因此，最终制品的nb组元素的合计含量优选为0.030％以下。此外，nb组元素的作用会作为制造方法在下文叙述。
[0161]
c(碳)：0～0.0050％
[0162]
mn(锰)：0～1.0％
[0163]
s(硫)：0～0.0150％
[0164]
se(硒)：0～0.0150％
[0165]
al(酸可溶性铝)：0～0.0650％
[0166]
n(氮)：0～0.0050％
[0167]
cu(铜)：0～0.40％
[0168]
bi(铋)：0～0.010％
[0169]
b(硼)：0～0.080％
[0170]
p(磷)：0～0.50％
[0171]
ti(钛)：0～0.0150％
[0172]
sn(锡)：0～0.10％
[0173]
sb(锑)：0～0.10％
[0174]
cr(铬)：0～0.30％
[0175]
ni(镍)：0～1.0％
[0176]
这些任选元素只要根据公知的目的来含有即可。没有必要设定这些任选元素的含量的下限值，下限值也可以为0％。此外，s及se的含量优选合计为0～0.0150％。所谓s及se的合计是指包含s及se中的至少一者且为其合计含量。
[0177]
此外，在方向性电磁钢板中，通过经由脱碳退火及二次再结晶时的纯化退火，从而引起比较大的化学组成的变化(含量的降低)。根据元素的不同，也有可能通过纯化退火从而含量降低至一般的分析方法无法检测的程度(1ppm以下)。本实施方式的方向性电磁钢板的上述化学组成为最终制品中的化学组成。一般而言，最终制品的化学组成与作为起始原材料的板坯的化学组成是不同的。
[0178]
本实施方式的方向性电磁钢板的化学组成通过钢的一般的分析方法进行测定即可。例如，方向性电磁钢板的化学组成只要使用icp-aes(电感耦合等离子体原子发射光谱法；inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry)进行测定即可。具体而言，通过将从方向性电磁钢板中采集的35mm见方的试验片利用岛津制作所制icps-8100等(测定装置)以基于预先制成的标准曲线的条件进行测定，从而确定化学组成。此外，酸可溶性al只要使用将试样用酸加热分解后的滤液通过icp-aes进行测定即可。另外，c及s只要使用燃烧-红外线吸收法进行测定即可，n只要使用不活泼气体熔融-热导率法进行测定即可。
[0179]
需要说明的是，上述的化学组成为方向性电磁钢板的成分。在成为测定试样的方向性电磁钢板在表面具有绝缘被膜等的情况下，将被膜等通过上述的方法除去后再测定化学组成。
[0180]
6.被膜构成等
[0181]
本实施方式的方向性电磁钢板对钢板上的被膜构成、磁畴细化处理的有无等没有特别限制。在本实施方式中，只要根据目的在钢板上形成任意的被膜、根据需要实施磁畴细化处理即可。
[0182]
在本实施方式的方向性电磁钢板中，也可以具有在方向性电磁钢板(硅钢板)上相
接触地配置的中间层和在中间层上相接触地配置的绝缘被膜。
[0183]
图2是本发明的优选实施方式的方向性电磁钢板的截面示意图。如图2中所示的那样，方向性电磁钢板10(硅钢板)在以切断方向与板厚方向平行的切断面进行观察时，也可以具有在方向性电磁钢板10(硅钢板)上相接触地配置的中间层20和在中间层20上相接触地配置的绝缘被膜30。
[0184]
例如，上述的中间层只要是下述层即可：以氧化物作为主体的层、以碳化物作为主体的层、以氮化物作为主体的层、以硼化物作为主体的层、以硅化物作为主体的层、以磷化物作为主体的层、以硫化物作为主体的层、以金属间化合物作为主体的层等。这些中间层可以通过在控制了氧化还原性的气氛中的热处理、化学蒸镀(cvd)、物理蒸镀(pvd)等来形成。
[0185]
在本实施方式的方向性电磁钢板中，上述中间层也可以为平均厚度为1～3μm的镁橄榄石被膜。需要说明的是，所谓镁橄榄石被膜是以mg2sio4作为主体的被膜。该镁橄榄石被膜与方向性电磁钢板的界面在以上述截面观察时，成为镁橄榄石被膜嵌入钢板中的界面。
[0186]
在本实施方式的方向性电磁钢板中，上述中间层也可以为平均厚度为2～500nm的氧化膜。需要说明的是，所谓氧化膜是指以sio2作为主体的被膜。该氧化膜与方向性电磁钢板的界面在以上述截面观察时，成为平滑界面。
[0187]
另外，上述的绝缘被膜只要为以磷酸盐和胶体状二氧化硅作为主体且平均厚度为0.1～10μm的绝缘被膜、或以氧化铝溶胶和硼酸作为主体且平均厚度为0.5～8μm的绝缘被膜即可。
[0188]
在本实施方式的方向性电磁钢板中，也可以通过赋予局部的微小应变或形成局部的槽中的至少1者来将磁畴细化。此外，局部的微小应变或局部的槽只要通过激光、等离子体、机械方法、蚀刻、其他的方法来赋予或形成即可。例如，局部的微小应变或局部的槽只要在钢板的轧制面上按照沿与轧制方向交叉的方向延伸的方式以线状或点状、并且按照轧制方向的间隔成为2mm～10mm的方式来赋予或形成即可。
[0189]
7.制造方法
[0190]
接下来，对本实施方式的方向性电磁钢板的制造方法进行说明。
[0191]
需要说明的是，制造本实施方式的方向性电磁钢板的方法并不限于下述的方法。下述的制造方法是用于制造本实施方式的方向性电磁钢板的一个例子。
[0192]
图3是例示出本实施方式的方向性电磁钢板的制造方法的流程图。如图3中所示的那样，本实施方式的方向性电磁钢板(硅钢板)的制造方法具备铸造工序、热轧工序、热轧板退火工序、冷轧工序、脱碳退火工序、退火分离剂涂布工序和成品退火工序。
[0193]
具体而言，本实施方式的方向性电磁钢板(硅钢板)的制造方法如下：
[0194]
在铸造工序中铸造板坯，该板坯作为化学组成以质量％计含有si：2.0～7.0％、nb：0～0.030％、v：0～0.030％、mo：0～0.030％、ta：0～0.030％、w：0～0.030％、c：0～0.0850％、mn：0～1.0％、s：0～0.0350％、se：0～0.0350％、al：0～0.0650％、n：0～0.0120％、cu：0～0.40％、bi：0～0.010％、b：0～0.080％、p：0～0.50％、ti：0～0.0150％、sn：0～0.10％、sb：0～0.10％、cr：0～0.30％、ni：0～1.0％、剩余部分包含fe及杂质；
[0195]
在脱碳退火工序中，将一次再结晶粒径控制为23μm以下，
[0196]
在成品退火工序中，在上述板坯的化学组成的nb、v、mo、ta及w的合计含量为0.0030～0.030％时，在加热过程中，将700～800℃下的ph2o/ph2设定为0.050～1.0，并且对
将900～950℃下的ph2o/ph2设定为0.010～0.10、将950～1000℃下的ph2o/ph2设定为0.005～0.070、或将1000～1050℃下的ph2o/ph2设定为0.0010～0.030中的至少一者进行控制，并且将850～950℃下的保持时间设定为120～600分钟，将900～950℃下的保持时间设定为400分钟以下，将1000～1050℃下的保持时间设定为100分钟以上；在上述板坯的化学组成的nb、v、mo、ta及w的合计含量不为0.0030～0.030％时，在加热过程中，将700～800℃下的ph2o/ph2设定为0.050～1.0，将900～950℃下的ph2o/ph2设定为0.010～0.10，将950～1000℃下的ph2o/ph2设定为0.005～0.070，将1000～1050℃下的ph2o/ph2设定为0.0010～0.030，将850～950℃下的保持时间设定为120～600分钟，将900～950℃下的保持时间设定为350分钟以下，将1000～1050℃下的保持时间设定为200分钟以上。
[0197]
上述的ph2o/ph2被称为氧势，是气氛气体的水蒸汽分压ph2o与氢分压ph2之比。
[0198]
本实施方式的“换向”主要通过下述两个因素来控制：使取向变化(换向)自身容易发生的因素；和使取向变化(换向)在一个二次再结晶晶粒之中持续地发生的因素。
[0199]
为了使换向自身容易发生，使二次再结晶从更低的温度开始是有效的。例如，通过控制一次再结晶粒径、利用nb组元素，能够将二次再结晶的开始控制为更低的温度。
[0200]
为了使换向在一个二次再结晶晶粒之中持续地发生，使二次再结晶晶粒从低温持续地生长至高温是有效的。例如，通过在适宜的温度及气氛中利用一直以来所使用的抑制剂即aln等，能够在低温下产生二次再结晶晶粒，使抑制剂效果持续地作用至高温，使换向在一个二次再结晶晶粒之中持续地发生至高温。
[0201]
即，为了使换向优选地发生，下述方式是有效的：在抑制了高温下的二次再结晶晶粒的产生的状态下，使在低温下产生的二次再结晶晶粒优先生长至高温。
[0202]
为了控制本实施方式的特征即换向，上述的因素是重要的。关于其他的制造条件，可以应用以往的公知的方向性电磁钢板的制造方法。例如有利用通过高温板坯加热形成的mns、aln作为抑制剂的制造方法、利用通过低温板坯加热和之后的氮化处理形成的aln作为抑制剂的制造方法等。本实施方式的特征即换向不管是任何制造方法都可以应用，并不限于特定的制造方法。以下，以通过应用氮化处理的制造方法来控制换向的方法作为一个例子进行说明。
[0203]
(铸造工序)
[0204]
在铸造工序中准备板坯。板坯的制造方法的一个例子如下所述。制造(熔炼)钢液。使用钢液来制造板坯。也可以通过连续铸造法来制造板坯。也可以使用钢液来制造钢锭，将钢锭开坯来制造板坯。板坯的厚度没有特别限定。板坯的厚度例如为150mm～350mm。板坯的厚度优选为220mm～280mm。作为板坯，也可以使用厚度为10mm～70mm的所谓薄板坯。在使用薄板坯的情况下，在热工序中，可以省略精轧前的粗轧。
[0205]
板坯的化学组成可以使用一般的方向性电磁钢板的制造中使用的板坯的化学组成。板坯的化学组成例如含有下面的元素。
[0206]
c：0～0.0850％
[0207]
碳(c)虽然是在制造过程中对于一次再结晶组织的控制有效的元素，但如果最终制品的c含量过量，则对磁特性造成不良影响。因此，板坯的c含量为0～0.0850％即可。c含量的优选的上限为0.0750％。c在后述的脱碳退火工序及成品退火工序中被纯化，在成品退火工序后变成0.0050％以下。在含有c的情况下，如果考虑工业生产中的生产率，则c含量的
下限也可以为超过0％，也可以为0.0010％。
[0208]
si：2.0％～7.0％
[0209]
硅(si)会提高方向性电磁钢板的电阻而使铁损降低。如果si含量低于2.0％，则在成品退火时产生奥氏体相变，方向性电磁钢板的晶体取向受损。另一方面，如果si含量超过7.0％，则冷加工性降低，在冷轧时变得容易产生开裂。si含量的优选的下限为2.50％，进一步优选为3.0％。si含量的优选的上限为4.50％，进一步优选为4.0％。
[0210]
mn：0～1.0％
[0211]
锰(mn)与s或se键合而生成mns或mnse，作为抑制剂发挥功能。mn含量为0～1.0％即可。在含有mn的情况下，在mn含量为0.05％～1.0％的范围内的情况下，二次再结晶稳定，因此是优选的。在本实施方式中，可以通过nb组元素的氮化物来承担抑制剂的功能的一部分。这种情况下，作为一般抑制剂的mns或mnse的强度控制为较弱。因此，mn含量的优选的上限为0.50％，进一步优选为0.20％。
[0212]
s：0～0.0350％
[0213]
se：0～0.0350％
[0214]
硫(s)及硒(se)与mn键合而生成mns或mnse，作为抑制剂发挥功能。s含量为0～0.0350％即可，se含量为0～0.0350％即可。在含有s及se中的至少一者的情况下，如果s及se的含量合计为0.0030％～0.0350％，则二次再结晶稳定，因此是优选的。在本实施方式中，可以通过nb组元素的氮化物来承担抑制剂的功能的一部分。这种情况下，作为一般抑制剂的mns或mnse强度控制为较弱。因此，s及se含量的合计的优选的上限为0.0250％，进一步优选为0.010％。s及se如果在成品退火后残留，则形成化合物，使铁损劣化。因此，优选通过成品退火中的纯化而尽可能地减少s及se。
[0215]
其中，所谓“s及se的含量合计为0.0030％～0.0350％”是指：可以是板坯的化学组成含有s或se中的仅任一者，s或se中的任一者的含量合计为0.0030％～0.0350％；也可以是板坯含有s及se这两者，s及se的含量合计为0.0030％～0.0350％。
[0216]
al：0～0.0650％
[0217]
铝(al)与n键合而以(al、si)n析出，作为抑制剂发挥功能。al含量为0～0.0650％即可。在含有al的情况下，在al的含量为0.010％～0.0650％的范围内的情况下，通过后述的氮化形成的作为抑制剂的aln将二次再结晶温度区域扩大，特别是高温区域中的二次再结晶稳定，因此是优选的。al含量的优选的下限为0.020％，进一步优选为0.0250％。从二次再结晶的稳定性的观点出发，al含量的优选的上限为0.040％，进一步优选为0.030％。
[0218]
n：0～0.0120％
[0219]
氮(n)与al键合而以抑制剂发挥功能。n含量为0～0.0120％即可。n由于可以在制造过程的中途通过氮化来含有，因此下限也可以为0％。另一方面，在含有n的情况下，如果n含量超过0.0120％，则变得容易在钢板中产生作为缺陷的一种的泡疤。n含量的优选的上限为0.010％，进一步优选为0.0090％。n在成品退火工序中被纯化，在成品退火工序后变成0.0050％以下。
[0220]
nb：0～0.030％
[0221]
v：0～0.030％
[0222]
mo：0～0.030％
[0223]
ta：0～0.030％
[0224]
w：0～0.030％
[0225]
nb、v、mo、ta及w为nb组元素。nb含量为0～0.030％即可，v含量为0～0.030％即可，mo含量为0～0.030％即可，ta含量为0～0.030％即可，w含量为0～0.030％即可。
[0226]
另外，作为nb组元素，优选含有合计为0.0030～0.030质量％的选自nb、v、mo、ta及w中的至少1种。
[0227]
在将nb组元素利用于换向的控制的情况下，如果板坯中的nb组元素的合计含量为0.030％以下(优选为0.0030％～0.030％)，则在适宜的时机开始二次再结晶。另外，所产生的二次再结晶晶粒的取向变得非常优选，在之后的生长过程中，变得容易引起本实施方式作为特征的换向，最终可以控制为对于磁特性而言优选的组织。
[0228]
通过含有nb组元素，脱碳退火后的一次再结晶粒径与不含有nb组元素的情况相比会优选地进行小径化。据认为：该一次再结晶晶粒的微细化通过由碳化物、碳氮化物、氮化物等析出物带来的钉扎效应以及作为固溶元素的拖拽效应等来获得。特别是，nb及ta会优选地获得该效果。
[0229]
通过由nb组元素带来的一次再结晶粒径的小径化，二次再结晶的驱动力变大，二次再结晶与以往相比在更低的温度下开始。另外，nb组元素的析出物与aln等以往抑制剂相比在比较低的温度下分解，因此在成品退火的升温过程中，二次再结晶与以往相比在更低的温度下开始。关于这些机理会在下文叙述，但通过在低温下开始二次再结晶，变得容易引起本实施方式的特征即换向。
[0230]
此外，据认为：在利用nb组元素的析出物作为二次再结晶的抑制剂的情况下，nb组元素的碳化物及碳氮化物由于在比能够进行二次再结晶的温度区域低的温度区域中变得不稳定，因此使二次再结晶开始温度向低温偏移的效果小。因此，为了使二次再结晶开始温度优选地向低温偏移，优选利用直至能够进行二次再结晶的温度区域为止为稳定的nb组元素的氮化物(或氮比例多的碳氮化物)。
[0231]
通过将使二次再结晶开始温度优选地进行低温偏移的nb组元素的析出物(优选为氮化物)与在二次再结晶开始后也直至高温为止为稳定的aln、(al、si)n等以往抑制剂并用，能够比以往更加扩大二次再结晶晶粒即{110}《001》取向晶粒的优先生长温度区域。因此，在从低温至高温为止的宽幅的温度区域中发生换向，取向选择在宽泛的温度区域中持续。其结果是，最终的亚晶界的存在频率提高，并且能够有效地提高构成方向性电磁钢板的二次再结晶晶粒的{110}《001》取向集中度。
[0232]
此外，在通过nb组元素的碳化物或碳氮化物等的钉扎效应来定向一次再结晶晶粒的微细化的情况下，优选在铸造时刻将板坯的c含量设定为50ppm以上。但是，作为二次再结晶中的抑制剂，与碳化物或碳氮化物相比氮化物是优选的，因此优选的是，在一次再结晶完成后，通过脱碳退火将c含量设定为30ppm以下、优选为20ppm以下、进一步优选为10ppm以下，将钢中的nb组元素的碳化物或碳氮化物充分分解。通过在脱碳退火中使nb组元素的大部分成为固溶状态，从而在之后的氮化处理中，能够将nb组元素的氮化物(抑制剂)调整为对于本实施方式而言优选的形态(容易进行二次再结晶的形态)。
[0233]
nb组元素的合计含量优选为0.0040％以上，更优选为0.0050％以上。另外，nb组元素的合计含量优选为0.020％以下，更优选为0.010％以下。
[0234]
板坯的化学组成的剩余部分包含fe及杂质。需要说明的是，这里所谓的“杂质”是指在工业上制造板坯时，从原材料中所含的成分或在制造的过程中混入的成分中不可避免地混入、对本实施方式的效果实质上不造成影响的元素。
[0235]
另外，关于板坯，除了考虑解决制造上的课题以外，还考虑由化合物形成带来的抑制剂功能的强化和对磁特性的影响，则也可以含有公知的任选元素来代替上述fe的一部分。作为任选元素，例如可列举出下面的元素。
[0236]
cu：0～0.40％
[0237]
bi：0～0.010％
[0238]
b：0～0.080％
[0239]
p：0～0.50％
[0240]
ti：0～0.0150％
[0241]
sn：0～0.10％
[0242]
sb：0～0.10％
[0243]
cr：0～0.30％
[0244]
ni：0～1.0％
[0245]
这些任选元素只要根据公知的目的来含有即可。没有必要设定这些任选元素的含量的下限值，下限值也可以为0％。
[0246]
(热轧工序)
[0247]
热轧工序是进行加热至规定的温度(例如1100～1400℃)的板坯的热轧来得到热轧钢板的工序。在热轧工序中，例如，在铸造工序后进行被加热的硅钢原材料(板坯)的粗轧之后，进行精轧而制成规定厚度例如1.8～3.5mm的热轧钢板。在精轧结束后，将热轧钢板在规定的温度下卷取。
[0248]
由于作为抑制剂的mns强度不是那么需要，因此如果考虑生产率，则板坯加热温度优选设定为1100～1280℃。
[0249]
(热轧板退火工序)
[0250]
热轧板退火工序是下述工序：将在热轧工序中得到的热轧钢板以规定的温度条件(例如在750～1200℃下30秒钟～10分钟)进行退火来得到热轧退火板。
[0251]
此外，在高温板坯加热工艺的情况下，在热轧板退火工序中，对aln等析出物的形态进行最终控制。因此，通过热轧板退火工序从而析出物均匀且微细地析出，因此在后续工序中一次再结晶粒径进行小径化。另外，除了在热轧板退火工序中控制抑制剂形态以外，还将上述的热轧工序中的控制、后述的成品退火前的钢板表面的性状控制、成品退火中的气氛控制等组合是有效的。
[0252]
(冷轧工序)
[0253]
冷轧工序是下述工序：将热轧板工序中得到的热轧退火板通过1次冷轧或介由退火(中间退火)的多次(2次以上)冷轧(例如以总冷轧率计为80％～95％)而得到例如具有0.10～0.50mm的厚度的冷轧钢板。
[0254]
(脱碳退火工序)
[0255]
脱碳退火工序是下述工序：对在冷轧工序中得到的冷轧钢板进行脱碳退火(例如在700～900℃下1分钟～3分钟)而得到产生了一次再结晶的脱碳退火钢板。通过对冷轧钢
板进行脱碳退火，冷轧钢板中所含的c被除去。为了将冷轧钢板中所含的“c”除去，脱碳退火优选在湿润气氛中进行。
[0256]
在本实施方式的方向性电磁钢板的制造方法中，优选将脱碳退火钢板的一次再结晶粒径控制为23μm以下。通过将一次再结晶粒径微细化，能够使二次再结晶开始温度优选地向低温偏移。
[0257]
例如，通过控制上述的热轧及热轧板退火的条件、或将脱碳退火温度根据需要低温化，能够减小一次再结晶粒径。或者，使板坯中含有nb组元素，通过nb组元素的碳化物或碳氮化物等的钉扎效应，能够减小一次再结晶晶粒。
[0258]
需要说明的是，起因于脱碳退火的脱碳氧化量及表面氧化层的状态由于对中间层(玻璃被膜)的形成造成影响，因此为了表现出本实施方式的效果也可以使用以往的方法来进行适当调整。
[0259]
也可以作为容易引起换向的元素来含有的nb组元素在该时刻以碳化物、碳氮化物、固溶元素等形式存在，以使一次再结晶粒径微细化的方式发挥影响。一次再结晶粒径优选为21μm以下，更优选为20μm以下，更优选为18μm以下。另外，一次再结晶粒径只要为8μm以上即可，也可以为12μm以上。
[0260]
(氮化处理)
[0261]
氮化处理是为了调整二次再结晶中的抑制剂的强度而实施的。在氮化处理中，在从上述的脱碳退火的开始至后述的成品退火中的二次再结晶的开始为止的期间的任意时机，使钢板的氮量增加至40～300ppm左右即可。作为氮化处理，例如可例示出：在含有氨等具有氮化能力的气体的气氛中将钢板进行退火的处理；将涂布了含有mnn等具有氮化能力的粉末的退火分离剂的脱碳退火钢板进行成品退火的处理等。
[0262]
在板坯以上述的数值范围含有nb组元素的情况下，通过氮化处理形成的nb组元素的氮化物作为在比较低的温度下晶粒生长抑制功能消失的抑制剂发挥功能，因此二次再结晶与以往相比从更低的温度开始。据认为也有可能：该氮化物关于二次再结晶晶粒的核产生的选择性也有利地起作用，实现了高磁通密度化。另外，在氮化处理中还形成aln，该aln作为晶粒生长抑制功能持续至比较高的温度的抑制剂发挥功能。为了获得这些效果，优选将氮化处理后的氮化量设定为130～250ppm，进一步优选设定为150～200ppm。
[0263]
(退火分离剂涂布工序)
[0264]
退火分离剂涂布工序是在脱碳退火钢板上涂布退火分离剂的工序。作为退火分离剂，例如可以使用以mgo作为主要成分的退火分离剂、以氧化铝作为主要成分的退火分离剂。
[0265]
此外，在使用以mgo作为主要成分的退火分离剂的情况下，通过成品退火容易形成镁橄榄石被膜(以mg2sio4作为主体的被膜)作为中间层；在使用以氧化铝作为主要成分的退火分离剂的情况下，通过成品退火容易形成氧化膜(以sio2作为主体的被膜)作为中间层。这些中间层根据需要也可以除去。
[0266]
涂布退火分离剂后的脱碳退火钢板以卷取成卷材状的状态在接下来的成品退火工序中被成品退火。
[0267]
(成品退火工序)
[0268]
成品退火工序是对涂布有退火分离剂的脱碳退火钢板实施成品退火以产生二次
再结晶的工序。该工序通过以利用抑制剂抑制了一次再结晶晶粒的生长的状态进行二次再结晶，从而使{100}《001》取向晶粒优先生长，使磁通密度飞跃地提高。
[0269]
成品退火是为了控制本实施方式的特征即换向而言重要的工序。在本实施方式中，在成品退火中，以以下的(a)～(g)这七个条件作为基本来控制由偏离角α、偏离角β或偏离角γ引起的换向。
[0270]
需要说明的是，成品退火工序的说明中的“nb组元素的合计含量”是指即将成品退火之前的钢板(脱碳退火钢板)的nb组元素的合计含量。即，影响成品退火条件的是即将成品退火之前的钢板的化学组成，与发生成品退火及纯化之后的化学组成(例如方向性电磁钢板(成品退火钢板)的化学组成)无关。
[0271]
(a)在成品退火的加热过程中，在将关于700～800℃的温度区域中的气氛的ph2o/ph2设定为pa时，pa：0.050～1.000；
[0272]
(b)在成品退火的加热过程中，在将关于900～950℃的温度区域中的气氛的ph2o/ph2设定为pb时，pb：0.010～0.100；
[0273]
(c)在成品退火的加热过程中，在将关于950～1000℃的温度区域中的气氛的ph2o/ph2设定为pc时，pc：0.005～0.070；
[0274]
(d)在成品退火的加热过程中，在将关于1000～1050℃的温度区域中的气氛的ph2o/ph2设定为pd时，pd：0.0010～0.030；
[0275]
(e)在成品退火的加热过程中，将850～950℃的温度区域中的保持时间设定为te，te：120～600分钟；
[0276]
(f)在成品退火的加热过程中，在将900～950℃的温度区域中的保持时间设定为tf时，在nb组元素的合计含量为0.003％～0.030％的情况下，tf：400分钟以下；在nb组元素的合计含量为上述范围外的情况下，tf：350分钟以下；
[0277]
(g)在成品退火的加热过程中，在将1000～1050℃的温度区域中的保持时间(总滞留时间)设定为tg时，在nb组元素的合计含量为0.003％～0.030％的情况下，tg：100分钟以上；在nb组元素的合计含量为上述范围外的情况下，tg：200分钟以上。
[0278]
此外，在nb组元素的合计含量为0.003％～0.030％的情况下，满足条件(a)、且条件(b)～(d)中的至少一个、且条件(e)、(f)及(g)即可。
[0279]
在nb组元素的合计含量为上述范围外的情况下，满足全部条件(a)～(g)这七个条件即可。
[0280]
关于条件(b)～(d)，在以上述范围含有nb组元素的情况下，由于nb组元素所具有的恢复再结晶抑制效果，因此“低温区域中的二次再结晶的开始”和“至高温区域为止的二次再结晶的持续”这两个因素较强地起作用。其结果是，用于获得本实施方式的效果的控制条件缓和。
[0281]
pa优选为0.10以上，更优选为0.30以上，优选为1.0以下，更优选为0.60以下。
[0282]
pb优选为0.040以上，优选为0.070以下。
[0283]
pc优选为0.020以上，优选为0.050以下。
[0284]
pd优选为0.005以上，优选为0.020以下。
[0285]
te优选为180分钟以上，更优选为240分钟以上，优选为480分钟以下，更优选为360分钟以下。
[0286]
在nb组元素的合计含量为0.003％～0.030％的情况下，tf优选为350分钟以下，更优选为300分钟以下。
[0287]
在nb组元素的合计含量为上述范围外的情况下，tf优选为300分钟以下，更优选为240分钟以下。
[0288]
在nb组元素的合计含量为0.003％～0.030％的情况下，tg优选为200分钟以上，更优选为300分钟以上，优选为900分钟以下，更优选为600分钟以下。
[0289]
在nb组元素的合计含量为上述范围外的情况下，tg优选为360分钟以上，更优选为600分钟以上，优选为1500分钟以下，更优选为900分钟以下。
[0290]
产生换向的机理的详细情况目前并不明确。但是，考虑二次再结晶过程的观察结果及可优选地控制换向的制造条件，推测“低温区域中的二次再结晶的开始”和“至高温区域为止的二次再结晶的持续”这两个因素是重要的。
[0291]
考虑到这两个因素，对上述(a)～(g)的限定理由进行说明。需要说明的是，在以下的说明中，关于机理的记述包括推测。
[0292]
条件(a)是比引起二次再结晶的温度充分低的温度区域中的条件，该条件对被认识为二次再结晶的现象没有直接影响。但是，该温度区域是钢板表层因涂布于钢板表面的退火分离剂所带入的水分等而发生氧化的温度区域，即，是对一次被膜(中间层)的形成造成影响的温度区域。条件(a)为了介由控制该一次被膜的形成来实现之后的“至高温区域为止的二次再结晶的持续”而言变得重要。通过将该温度区域设定为上述气氛，从而一次被膜成为致密的结构，在产生二次再结晶的阶段作为阻碍抑制剂的构成元素(例如al、n等)被排出到体系外的屏障起作用。由此，二次再结晶变得能够持续至高温，充分引起换向。
[0293]
条件(b)是相当于二次再结晶的再结晶核的核生成阶段的温度区域中的条件。通过将该温度区域设定为上述气氛，使得在晶粒生长的任意的阶段，二次再结晶晶粒的生长速度受限于抑制剂分解来进行。据认为：该条件(b)特别对于促进钢板表层的抑制剂分解、增加二次再结晶的核而言产生影响。例如，已知：在钢板表层大量存在对于二次再结晶而言为优选的晶体取向的一次再结晶晶粒。据认为：在本实施方式中，通过在900～950℃的低温区域中减弱仅钢板表层的抑制剂强度，从而在之后的升温过程中二次再结晶提前(在低温下)开始，而且产生大量的二次再结晶晶粒，因此在二次再结晶初期的晶粒生长中换向频率提高。
[0294]
条件(c)及(d)是二次再结晶开始且晶粒生长的温度区域中的条件，这些条件对二次再结晶晶粒生长的过程中的抑制剂强度的调整产生影响。通过将这些温度区域设定为上述气氛，使得在各温度区域中，二次再结晶晶粒的生长速度受限于抑制剂分解来进行。详细情况会在后面叙述，但由于通过这些条件，使得位错有效地蓄积在二次再结晶晶粒的生长方向前面的晶界上，因此换向的发生频率提高并且换向持续地发生。将温度区域分成两个而设定为条件(c)及(d)来控制气氛是由于根据温度区域不同而适宜的气氛不同。
[0295]
在本实施方式的制造方法中，在利用nb组元素的情况下，如果满足条件(b)～(d)中的至少1个，则能够获得满足本实施方式的换向条件的方向性电磁钢板。即，如果在二次再结晶初期按照提高换向频率的方式进行控制，则会在保持由换向产生的取向差的状态下二次再结晶晶粒进行生长，该影响持续至后期从而最终的换向频率也变高。或者，即使在二次再结晶的初期过程中没有引起充分的频率的换向，通过在之后的晶粒生长的过程中在晶
粒的生长方向前面蓄积充分量的位错来产生新的换向，从而也会提高最终的换向频率。当然，即使利用nb组元素，也优选满足条件(b)～(d)的全部。即，在二次再结晶的初期阶段提高换向频率、并且在二次再结晶的中后期也产生新的换向是最佳的。
[0296]
条件(e)是相当于从二次再结晶的核形成至晶粒生长的初期阶段的温度区域中的条件。该温度区域中的保持对于引起良好的二次再结晶而言是重要的，但如果保持时间变长，则变得也容易引起一次再结晶晶粒的生长。例如，如果一次再结晶晶粒的粒径变大，则变得难以引起成为换向发生的驱动力的位错的蓄积(向二次再结晶晶粒的生长方向前面的晶界的位错蓄积)。如果将该温度区域中的保持时间设定为600分钟以下，则能够以抑制了一次再结晶晶粒的粗大化的状态进行二次再结晶晶粒的初期阶段的生长，因此会提高特定的偏离角的选择性。在本实施方式中，以通过一次再结晶晶粒的微细化、nb组元素的利用等使二次再结晶开始温度向低温偏移作为背景，使换向大量产生并且使其持续。
[0297]
条件(f)是相当于从二次再结晶的核形成至晶粒生长的初期阶段的温度区域中的条件，是有助于偏离角α的换向的条件。该温度区域中的保持对换向的发生及持续造成影响，如果保持时间变长，则变得也容易引起一次再结晶晶粒的生长。通过将保持时间设定为适宜的范围，能够减少偏离角α的换向。
[0298]
条件(g)成为控制引起了换向的β晶界及γ晶界的钢板面内的延伸方向的因子。通过在1000～1050℃下进行充分的保持，变得能够提高轧制方向上的换向频率。据认为：在上述温度区域中的保持中，包含抑制剂的钢中析出物的形态(例如，排列及形状)发生变化。据认为：通过将保持时间设定为适宜的范围，从而关于轧制方向，偏离角β及偏离角γ的换向提高。
[0299]
据认为：被供于成品退火的钢板由于经由热轧及冷轧，因此钢中的析出物(特别是mns)的排列及形状在钢板面内具有各向异性，具有偏向于轧制方向的倾向。虽然详细情况不明，但据认为：上述的温度区域中的保持使这样的析出物的形态向轧制方向的偏向程度发生变化，对在二次再结晶晶粒的生长时β晶界及γ晶界容易沿钢板面内的哪个方向延伸造成影响。具体而言，如果在1000～1050℃这样的比较高的温度下保持钢板，则在钢中析出物的形态向轧制方向的偏向消失，因此β晶界及γ晶界沿轧制方向延伸的比例降低从而沿轧制直角方向延伸的倾向增强。据认为其结果是：在轧制方向上测量的β晶界及γ晶界的频率变高。
[0300]
此外，在nb组元素的合计含量为0.003％～0.030％的情况下，由于亚晶界的存在频率自身是高的，因此即使保持时间tg短也能够获得本实施方式的效果。
[0301]
(绝缘被膜形成工序)
[0302]
绝缘被膜形成工序是在成品退火工序后的方向性电磁钢板上形成绝缘被膜的工序。只要在成品退火后的钢板上形成以磷酸盐和胶体状二氧化硅作为主体的绝缘被膜、以氧化铝溶胶和硼酸作为主体的绝缘被膜即可。
[0303]
例如，只要在成品退火后的钢板上涂布涂敷溶液(例如，包含磷酸或磷酸盐、铬酸酐或铬酸盐及胶体状二氧化硅的涂敷溶液)并进行烘烤(例如在350～1150℃下5～300秒钟)从而形成绝缘被膜即可。
[0304]
或者，只要在成品退火后的钢板上涂布包含氧化铝溶胶及硼酸的涂敷溶液并进行烘烤(例如在750～1350℃下10～100秒钟)从而形成绝缘被膜即可。
[0305]
另外，本实施方式的制造方法根据需要也可以进一步具有磁畴控制工序。
[0306]
(磁畴控制工序)
[0307]
磁畴控制工序是进行将方向性电磁钢板的磁畴细化的处理的工序。例如，通过激光、等离子体、机械方法、蚀刻等公知的方法，在方向性电磁钢板上形成局部的微小应变或局部的槽即可。这样的磁畴细化处理不会损害本实施方式的效果。
[0308]
需要说明的是，上述的局部的微小应变及局部的槽在本实施方式中规定的晶体取向及粒径的测定时会成为异常点。因此，在晶体取向的测定中，使测定点不与局部的微小应变及局部的槽重叠。另外，在粒径的测定中，不将局部的微小应变及局部的槽认识为晶界。
[0309]
(关于换向发生的机理)
[0310]
本实施方式中规定的换向在二次再结晶晶粒生长的过程中发生。该现象会受到原材料(板坯)的化学组成、直至达到二次再结晶晶粒的生长为止的抑制剂的生成引入、一次再结晶晶粒的粒径的控制等多方面的控制条件的影响。因此，换向并非单纯地控制一个条件即可，需要对多个控制条件综合性地并且不可分地进行控制。
[0311]
据认为：换向是起因于相邻的晶粒之间的晶界能及表面能所产生的。
[0312]
关于上述的晶界能，据认为：如果具有角度差的两个晶粒相邻，则其晶界能变大，因此在二次再结晶晶粒生长的过程中会按照降低晶界能的方式即按照接近特定的同一取向的方式引起换向。
[0313]
另外，关于上述的表面能，据认为：如果取向从对称性相应高的{110}面即使稍微偏离，则会使表面能增大，因此在二次再结晶晶粒生长的过程中会按照降低表面能的方式即按照接近{110}面取向从而偏离角变小的方式引起换向。
[0314]
但是，这些能量差在一般的状况下并不是在二次再结晶晶粒生长的过程中使取向变化产生直至引起换向为止那样的能量差。因此，在一般的状况下在具有角度差或偏离角的状态下二次再结晶晶粒进行生长。例如，在一般的状况下二次再结晶晶粒进行生长的情况下，不会引起换向，偏离角对应于因二次再结晶晶粒的产生时刻的取向不均而产生的角度。即，偏离角在二次再结晶晶粒的生长过程中几乎不会变化。
[0315]
另一方面，如本实施方式的方向性电磁钢板那样，在使二次再结晶从更低的温度开始、并且使二次再结晶晶粒的生长长时间地持续至高温的情况下，换向会显著地发生。虽然其理由并不明确，但据认为：在二次再结晶晶粒生长的过程中，在其生长方向的前面部即与一次再结晶晶粒相邻的区域，以比较高的密度残留用于消除几何学上的取向偏离的位错。据认为：该残留的位错对应于本实施方式的换向及亚晶界。
[0316]
在本实施方式中，由于二次再结晶与以往相比在低温下开始，因此位错的消失延迟，在所生长的二次再结晶晶粒的生长方向前面的晶界上位错以被堆积那样的形式蓄积从而位错密度增加。因此据认为：在所生长的二次再结晶晶粒的前面变得容易引起原子的再排列，其结果是，按照减小与相邻的二次再结晶晶粒的角度差的方式、即按照减小晶界能的方式、或按照减小表面能的方式引起换向。
[0317]
该换向是通过在晶粒内残留亚晶界而引起的。需要说明的是，如果在引起换向之前，产生其他二次再结晶晶粒，生长中的二次再结晶晶粒到达至该生成的二次再结晶晶粒，则晶粒生长停止，因此换向自身不会产生。因此，在本实施方式中，下述方式是有利的：在二次再结晶晶粒的生长阶段，降低新的二次再结晶晶粒的产生频率，通过抑制剂限制速度来
控制为仅现有的二次再结晶持续生长的状态。因此，在本实施方式中，优选并用下述抑制剂：使二次再结晶开始温度优选地向低温偏移的抑制剂；和直至比较高温为止为稳定的抑制剂。
[0318]
实施例1
[0319]
接下来，通过实施例对本发明的一个方案的效果更具体地进行详细说明，但实施例中的条件是为了确认本发明的可实施性及效果而采用的一个条件例，本发明并不限于这一个条件例。只要不脱离本发明的主旨并可达成本发明的目的，则本发明可采用各种条件。
[0320]
(实施例1)
[0321]
以具有表1a中所示的化学组成的板坯作为原材料，制造了具有表2a中所示的化学组成的方向性电磁钢板(硅钢板)。此外，这些化学组成基于上述的方法来测定。在表1a及表2a中，
“‑”
表示未进行考虑了含量的控制及制造、未实施含量的测定。另外，在表1a及表2a中，标注“《”的数值表示：虽然实施了考虑了含量的控制及制造且实施了含量的测定，但作为含量未获得具有充分的可靠性的测定值(测定结果为检测限以下元素)。
[0322]
[表1a]
[0323][0324]
[表2a]
[0325][0326]
方向性电磁钢板是基于表3a～表12a中所示的制造条件来制造的。具体而言，将板坯进行铸造，实施热轧、热轧板退火、冷轧及脱碳退火，对于一部分，对脱碳退火后的钢板在
氢-氮-氨的混合气氛中实施了氮化处理(氮化退火)。
[0327]
进而，将以mgo作为主要成分的退火分离剂涂布于钢板上，实施了成品退火。在成品退火的最终过程中，将钢板在氢气氛中在1200℃下进行20小时保持(纯化退火)，进行冷却。
[0328]
[表3a]
[0329][0330]
[表4a]
[0331][0332]
[表5a]
[0333][0334]
[表6a]
[0335][0336]
[表7a]
[0337][0338]
[表8a]
[0339][0340]
[表9a]
[0341][0342]
[表10a]
[0343][0344]
[表11a]
[0345][0346]
[表12a]
[0347][0348]
在形成于所制造的方向性电磁钢板(成品退火钢板)的表面的一次被膜(中间层)之上，涂布以磷酸盐和胶体状二氧化硅作为主体且含有铬的绝缘被膜形成用的涂敷溶液，在氢：氮为75体积％：25体积％的气氛中进行加热并保持，进行冷却而形成了绝缘被膜。
[0349]
所制造的方向性电磁钢板在以切断方向与板厚方向平行的切断面进行观察时，具有在方向性电磁钢板(硅钢板)上相接触地配置的中间层和在该中间层上相接触地配置的绝缘被膜。此外，中间层为平均厚度为2μm的镁橄榄石被膜，绝缘被膜为平均厚度为1μm的以磷酸盐和胶体状二氧化硅作为主体的绝缘被膜。
[0350]
对于所得到的方向性电磁钢板评价了各种特性。将评价结果示于表13a～表22a中。
[0351]
(1)方向性电磁钢板的晶体取向
[0352]
通过上述的方法测定了方向性电磁钢板的晶体取向。由该测定的各测定点的晶体取向确定偏离角，基于该偏离角而确定了相邻的两个测定点间存在的晶界。此外，在以间隔为1mm的两个测定点来判定边界条件时，在将“满足边界条件baβ的晶界”及“满足边界条件baγ的晶界”除以“满足边界条件bb的边界数”而得到的值分别为1.03以上的情况下，判断为存在“满足边界条件baβ且不满足上述边界条件bb的晶界”及“满足baγ且不满足上述边界条件bb的晶界”，并且在表中表示为存在“换向晶界”。此外，所谓“满足边界条件baβ的晶
界”及“满足边界条件baγ的晶界”对应于上述的表1的情形1和/或情形3的晶界，所谓“满足边界条件bb的边界数”对应于情形1和/或情形2的晶界。另外，基于所确定的晶界算出了平均晶体粒径。
[0353]
(2)方向性电磁钢板的磁特性
[0354]
方向性电磁钢板的磁特性基于jis c 2556：2015中规定的单板磁特性试验法(sst：single sheet tester)来测定。
[0355]
作为磁特性，在交流频率：50hz、励磁磁通密度：1.7t的条件下，测定了以钢板的每单位重量(1kg)的电力损耗定义的铁损w
17/50
(单位：w/kg)。另外，测定了以800a/m励磁时的钢板的轧制方向的磁通密度b8(单位：t)。
[0356]
进而，作为磁特性，在交流频率：50hz、励磁磁通密度：1.7t的条件下测定了钢板中产生的磁致伸缩λp-p@1.7t(1.7t下的磁致伸缩的最小值与最大值之差)。具体而言，使用上述的励磁条件下的试验片(钢板)的最大长度l
max
及最小长度l
min
、以及磁通密度为0t下的试验片的长度l0，通过λp-p@1.7t＝(l
max-l
min
)
÷
l0来算出。
[0357]
同样地，在交流频率：50hz、励磁磁通密度：1.9t的条件下测定了钢板中产生的磁致伸缩λp-p@1.9t(1.9t下的磁致伸缩的最小值与最大值之差)。
[0358]
基于上述的磁特性值，求出1.7t下的磁致伸缩速度水平(lva@1.7t)及1.9t下的磁致伸缩速度水平(lva@1.9t)。磁致伸缩速度水平lva(单位：db)是将2周期以上的磁致伸缩波形、以6.4khz的采样频率取得的波形进行傅里叶变换，使用所得到的各个频率的磁致伸缩量λ(fi)(0hz～3.2khz)，通过以下的式5来导出。
[0359]
lva＝20
×
log
10
[{ρc
×
{σ(2
1/2
π
×
fi
×
λ(fi)
×
α(fi))2}
1/2
}/p0]
ꢀꢀꢀ
(式5)
[0360]
其中，
[0361]
ρ：空气的密度(kg/m3)
[0362]
c：音速(m/秒)
[0363]
p0：人类能够听见1khz的声音的最小压力(pa)、
[0364]
fi：频率(hz)
[0365]
λ(fi)：傅里叶变换后的每个频率的磁致伸缩量
[0366]
α(fi)：频率fi的a特性
[0367]
π：圆周率
[0368]
此外，在分别求出lva@1.7t及lva@1.9t时，代入下述的值。
[0369]
ρ＝1.185(kg/m3)
[0370]
c＝346.3(m/秒)
[0371]
p0＝2
×
10-5
(pa)
[0372]
[表13a]
[0373][0374]
[表14a]
[0375][0376]
[表15a]
[0377][0378]
[表16a]
[0379][0380]
[表17a]
[0381][0382]
[表18a]
[0383][0384]
[表19a]
[0385][0386]
[表20a]
[0387][0388]
[表21a]
[0389][0390]
[表22a]
[0391][0392]
方向性电磁钢板的特性因化学组成及制造方法不同而发生较大变化。因此，各特性的评价结果需要在将化学组成及制造方法限定为妥当的程度的钢板的范围内进行比较研究。因此，以下，对于每个利用具有几个特征的化学组成及制造方法得到的方向性电磁钢板，对各特性的评价结果进行说明。
[0393]
(通过低温板坯加热工艺制造的实施例)
[0394]
no.1～64是以下述工艺制造的实施例：通过降低板坯加热温度并利用一次再结晶后的氮化来形成二次再结晶的主要抑制剂。
[0395]
(no.1～23的实施例)
[0396]
no.1～23是使用不含有nb组元素的钢种、在成品退火时主要使pa、pb、pc、pd、te、tf及tg的条件发生变化的实施例。
[0397]
就no.1～23而言，在w
17/50
为0.90w/kg以下、lva@1.7t为51.0db以下、lva@1.9t为58.0db以下时，判断为铁损特性及磁致伸缩速度水平这两者良好。
[0398]
在no.1～23之中，本发明例由于在二次再结晶晶粒被亚晶界分割成小区域的基础上，优选地控制了偏离角α与偏离角β的关系、及偏离角α与偏离角γ的关系，因此都显示出优异的铁损特性和磁致伸缩速度水平。另一方面，比较例虽然在二次再结晶晶粒内偏离角微小地并且连续地发生了位移，但由于二次再结晶晶粒未被亚晶界分割，未优选地控制偏离角α、β、γ的关系，因此未得到优选的磁致伸缩速度水平。
[0399]
此外，no.3是将氮化后的n量设定为300ppm而提高了抑制剂强度的比较例。一般而言，如果增加氮化量，则会成为生产率降低的因素，但通过增加氮化量而使抑制剂强度变高从而b8上升。就no.3而言，b8也成为较高的值。但是，就no.3而言，由于成品退火条件不是优选的，因此磁致伸缩速度水平变得不充分。另一方面，no.10是将氮化后的n量设定为160ppm的本发明例。就no.10而言，虽然b8不是特别高的值，但由于成品退火条件是优选的，因此磁致伸缩速度水平优选地成为较低的值。
[0400]
另外，no.22及no.23是除了氮化的强化以外、还提高tf使二次再结晶持续至高温的实施例。就这些实施例而言，b8变高。但是，它们当中，no.22由于过度提高了tf，因此磁致伸缩速度水平变得不充分。另一方面，no.23由于tf的设定是适宜的，因此磁致伸缩速度水平优选地成为较低的值。
[0401]
(no.24～34的实施例)
[0402]
no.24～34是在板坯时使用含有0.002％nb的钢种、在成品退火时主要使pa及te的条件发生较大变化的实施例。
[0403]
就no.24～34而言，在w
17/50
为0.855w/kg以下、lva@1.7t为51.0db以下、lva@1.9t为59.0db以下时，判断为铁损特性及磁致伸缩速度水平这两者良好。
[0404]
在no.24～34之中，本发明例由于在二次再结晶晶粒被亚晶界分割成小区域的基础上，优选地控制了偏离角α与偏离角β的关系、及偏离角α与偏离角γ的关系，因此都显示出优异的铁损特性和磁致伸缩速度水平。另一方面，比较例虽然在二次再结晶晶粒内偏离角微小地并且连续地发生了位移，但由于二次再结晶晶粒未被亚晶界分割，未优选地控制偏离角α、β、γ的关系，因此未得到优选的磁致伸缩速度水平。
[0405]
(no.35～47的实施例)
[0406]
no.35～47是在板坯时使用了含有0.007％nb的钢种的实施例。
[0407]
就no.35～47而言，在w
17/50
为0.825w/kg以下、lva@1.7t为48.0db以下、lva@1.9t为57.0db以下时，判断为铁损特性及磁致伸缩速度水平这两者良好。
[0408]
在no.35～47之中，本发明例由于在二次再结晶晶粒被亚晶界分割成小区域的基础上，优选地控制了偏离角α与偏离角β的关系、及偏离角α与偏离角γ的关系，因此都显示出优异的铁损特性和磁致伸缩速度水平。另一方面，比较例虽然在二次再结晶晶粒内偏离角微小地并且连续地发生了位移，但由于二次再结晶晶粒未被亚晶界分割，未优选地控制偏离角α、β、γ的关系，因此未得到优选的磁致伸缩速度水平。
[0409]
此外，no.35～47由于在板坯时与上述的no.1～34相比更优选地含有nb，因此优选的磁致伸缩速度水平成为较低的值。另外，b8变高。即，如果使用含有nb的板坯来控制成品退火条件，则对磁特性及磁致伸缩特性会有利地起作用。
[0410]
(no.48～55的实施例)
[0411]
no.48～55是将te设定为低于200分钟的短时间、特别确认了nb含量的影响的实施
例。
[0412]
就no.48～55而言，在w
17/50
为0.86w/kg以下、lva@1.7t为50.0db以下、lva@1.9t为57.0db以下时，判断为铁损特性及磁致伸缩速度水平这两者良好。
[0413]
在no.48～55之中，本发明例由于在二次再结晶晶粒被亚晶界分割成小区域的基础上，优选地控制了偏离角α与偏离角β的关系、及偏离角α与偏离角γ的关系，因此都显示出优异的铁损特性和磁致伸缩速度水平。另一方面，比较例虽然在二次再结晶晶粒内偏离角微小地并且连续地发生了位移，但由于二次再结晶晶粒未被亚晶界分割，未优选地控制偏离角α、β、γ的关系，因此未得到优选的磁致伸缩速度水平。
[0414]
此外，如no.48～55中所示的那样，如果在板坯时含有0.0030～0.030质量％的nb，则即使te为短时间，也在二次再结晶时优选地产生换向从而磁致伸缩速度水平改善。
[0415]
(no.56～64的实施例)
[0416]
no.56～64是将te设定为低于200分钟的短时间、确认了nb组元素的含量的影响的实施例。
[0417]
就no.56～64而言，在w
17/50
为0.860w/kg以下、lva@1.7t为50.0db以下、lva@1.9t为58.0db以下时，判断为铁损特性及磁致伸缩速度水平这两者良好。
[0418]
在no.56～64之中，本发明例由于在二次再结晶晶粒被亚晶界分割成小区域的基础上，优选地控制了偏离角α与偏离角β的关系、及偏离角α与偏离角γ的关系，因此都显示出优异的铁损特性和磁致伸缩速度水平。另一方面，比较例虽然在二次再结晶晶粒内偏离角微小地并且连续地发生了位移，但由于二次再结晶晶粒未被亚晶界分割，未优选地控制偏离角α、β、γ的关系，因此未得到优选的磁致伸缩速度水平。
[0419]
此外，如no.56～64中所示的那样，如果在板坯中含有规定量的nb以外的nb组元素，则即使te为短时间，也在二次再结晶时优选地产生换向从而磁致伸缩速度水平改善。
[0420]
(通过高温板坯加热工艺制造的实施例)
[0421]
no.65～100是以下述工艺制造的实施例：使提高板坯加热温度而在板坯加热中充分溶解的mns在后续工序中再析出从而作为主要抑制剂来利用。
[0422]
此外，在no.65～100之中，no.83～100是在板坯时含有bi而提高了b8的实施例。
[0423]
就no.65～82而言，在w
17/50
为0.860w/kg以下、lva@1.7t为50.0db以下、lva@1.9t为58.0db以下时，判断为铁损特性及磁致伸缩速度水平这两者良好。
[0424]
就no.83～100而言，在w
17/50
为0.850w/kg以下、lva@1.7t为49.0db以下、lva@1.9t为56.5db以下时，判断为铁损特性及磁致伸缩速度水平这两者良好。
[0425]
在no.65～100之中，本发明例由于在二次再结晶晶粒被亚晶界分割成小区域的基础上，优选地控制了偏离角α与偏离角β的关系、及偏离角α与偏离角γ的关系，因此都显示出优异的铁损特性和磁致伸缩速度水平。另一方面，比较例虽然在二次再结晶晶粒内偏离角微小地并且连续地发生了位移，但由于二次再结晶晶粒未被亚晶界分割，未优选地控制偏离角α、β、γ的关系，因此未得到优选的磁致伸缩速度水平。
[0426]
如no.65～100中所示的那样，即使是高温板坯加热工艺，通过适当控制成品退火条件，也在二次再结晶时优选地产生换向从而磁致伸缩速度水平改善。另外，与低温板坯加热工艺同样地，即使是高温板坯加热工艺，如果使用含有nb的板坯来控制成品退火条件，则也对磁特性及磁致伸缩特性会有利地起作用。
[0427]
(实施例2)
[0428]
使用实施例1中所示的no.97及no.98的方向性电磁钢板，调查了磁畴控制的影响。具体而言，对于no.97及no.98，通过激光、等离子体、机械方法及蚀刻中的任一种方法，形成局部的微小应变区域或槽而实施了磁畴细化处理。
[0429]
将评价结果示于表1b及表2b中。由该表可以确认：实施了磁畴细化处理的方向性电磁钢板不管采用何种方法，钢板的特征都未见到变化，未见到磁特性的恶化。
[0430]
[表1b]
[0431][0432]
[表2b]
[0433][0434]
(实施例3)
[0435]
以具有表1c及表2c中所示的化学组成的板坯作为原材料，制造了具有表3c及表4c中所示的化学组成的方向性电磁钢板。此外，化学组成的测定方法、表中的记述方法与上述的实施例1相同。
[0436]
[表1c]
[0437][0438]
[表2c]
[0439][0440]
[表3c]
[0441][0442]
[表4c]
[0443][0444]
方向性电磁钢板是基于表5c及表6c中所示的制造条件来制造的。表中所示以外的制造条件与上述的实施例1相同。
[0445]
此外，就no.1011以外的钢板而言，作为退火分离剂，将以mgo作为主要成分的退火分离剂涂布于钢板上，实施了成品退火。另一方面，就no.1011而言，作为退火分离剂，将以氧化铝作为主要成分的退火分离剂涂布于钢板上，实施了成品退火。
[0446]
[表5c]
[0447]
[0448]
[表6c]
[0449][0450]
※
1是在700～750℃下将ph2o/ph2设定为0.2，并且在750～800℃下将ph2o/ph2设定为0.03。
[0451]
在所制造的方向性电磁钢板(成品退火钢板)的表面形成了与上述的实施例1相同的绝缘被膜。
[0452]
所制造的方向性电磁钢板在以切断方向与板厚方向平行的切断面进行观察时，具有在方向性电磁钢板(硅钢板)上相接触地配置的中间层和在该中间层上相接触地配置的绝缘被膜。
[0453]
此外，就no.1011以外的方向性电磁钢板而言，中间层为平均厚度为1.5μm的镁橄榄石被膜，绝缘被膜为平均厚度为2μm的以磷酸盐和胶体状二氧化硅作为主体的绝缘被膜。另一方面，就no.1011的方向性电磁钢板而言，中间层为平均厚度为20nm的氧化膜(以sio2作为主体的被膜)，绝缘被膜为平均厚度为2μm的以磷酸盐和胶体状二氧化硅作为主体的绝缘被膜。
[0454]
对于所得到的方向性电磁钢板，评价了各种特性。此外，评价方法与上述的实施例1相同。将评价结果示于表7c及表8c中。
[0455]
[表7c]
[0456][0457]
[表8c]
[0458][0459]
就no.1001～1018而言，在w
17/50
为0.925w/kg以下、lva@1.7t为51.0db以下、lva@1.9t为58.0db以下时，判断为铁损特性及磁致伸缩速度水平这两者良好。
[0460]
在no.1001～1018之中，本发明例由于在二次再结晶晶粒被亚晶界分割成小区域的基础上，优选地控制了偏离角α与偏离角β的关系、及偏离角α与偏离角γ的关系，因此都显示出优异的铁损特性和磁致伸缩速度水平。另一方面，比较例虽然在二次再结晶晶粒内偏离角微小地并且连续地发生了位移，但由于二次再结晶晶粒未被亚晶界分割，未优选地控制偏离角α、β、γ的关系，因此未得到优选的磁致伸缩速度水平。
[0461]
产业上的可利用性
[0462]
根据本发明的上述方案，能够提供铁损特性优异、并且改善了中高磁场区域(特别是1.7t～1.9t左右的磁场)中的磁致伸缩速度水平(lva)的方向性电磁钢板，因此产业上的可利用性高。
[0463]
符号的说明
[0464]
10 方向性电磁钢板(硅钢板)
[0465]
20 中间层
[0466]
30 绝缘被膜