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一种普拉格雷中间体及其类似物的制备方法

2022-08-11 03:51:44 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.一种普拉格雷中间体及其类似物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将配体、过渡金属催化剂溶于溶剂中超声混匀,加入化合物ii、化合物iii、碱、光催化剂,在室温下充入氩气保护,光照反应,获得式i所述普拉格雷中间体及其类似物;所述配体、过渡金属催化剂、化合物ii、碱、光催化剂与化合物iii的摩尔比为(0.05~0.2):(0.05~0.2):(0.2~5.0):(1.0~5.0):(0.01~0.1):1;所述化合物iii中,r1选自c1~c20直链烷基、c1~c20支链烷基、苯基、c3~c6环烷基;所述化合物ii中,x选自氯、溴;r2选自氟、氢、c1~c20直链烷基、c1~c20支链烷基、c1~c20直链烷氧基、c1~c20支链烷氧基;r3选自氟、氢、c1~c20直链烷基、c1~c20支链烷基、c1~c20直链烷氧基、c1~c20支链烷氧基、硝基;r4选自氟、氢、c1~c20直链烷基、c1~c20支链烷基、c1~c20直链烷氧基、c1~c20支链烷氧基、硝基;r5选自氟、氢、c1~c20直链烷基、c1~c20支链烷基、c1~c20直链烷氧基、c1~c20支链烷氧基、硝基;r6选自氟、氢、c1~c20直链烷基、c1~c20支链烷基、c1~c20直链烷氧基、c1~c20支链烷氧基、硝基。2.根据权利要求1所述的普拉格雷中间体及其类似物的制备方法,其特征在于,所述化合物iii中,r1选自-ch(ch3)2、苯基、环丙烷基、ch3ch
2-、环戊烷基。3.根据权利要求2所述的普拉格雷中间体及其类似物的制备方法,其特征在于,所述化合物iii选自以下化合物的一种:4.根据权利要求1所述的普拉格雷中间体及其类似物的制备方法,其特征在于,所述化合物ii中,x选自溴;r2选自氟、氢、甲基、甲氧基、乙基、乙氧基;r3选自氟、氢、甲基、甲氧基、乙基、乙氧基、硝基;r4选自氟、氢、甲基、甲氧基、乙基、乙氧基、硝基;r5选自氟、氢、甲基、甲氧基、乙基、乙氧基、硝基;r6选自氟、氢、甲基、甲氧基、乙基、乙氧基、硝基。5.根据权利要求4所述的普拉格雷中间体及其类似物的制备方法,其特征在于,所述化合物ii选自以下化合物的一种:
6.根据权利要求1所述的普拉格雷中间体及其类似物的制备方法,其特征在于,所述配体选自(1r,2r)-n,n'-二甲基-1,2-二苯基-1,2-二乙胺、2,2'-联喹啉、双((3as,8ar)-8,8a-二氢-3ah-茚并[1,2-d]恶唑-2-基)甲烷、(s)-4-(叔丁基)-2-(异喹啉-1-基)-4,5-二氢恶唑、r
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、r
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、r
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、r
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、r
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和r
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各自独立的选自叔丁基、三氟甲基、甲氧基、甲基、羧基、酯基、氰基、苄基、苯基、异丙基、cl、h。7.根据权利要求1所述的普拉格雷中间体及其类似物的制备方法,其特征在于,所述过渡金属催化剂选自溴化镍、溴化镍六水合物、溴化镍乙烯二醇二甲基醚络合物、溴化镍二乙二醇二甲醚复合物、氯化镍、氯化镍乙二醇二甲基醚络合物、二乙酰丙酮镍、碘化镍。8.根据权利要求1所述的普拉格雷中间体及其类似物的制备方法,其特征在于,所述溶剂选自丙酮、乙腈、二氯甲烷、水、二氯乙烷、硝基甲烷、二甲基亚砜。9.根据权利要求1所述的普拉格雷中间体及其类似物的制备方法,其特征在于,所述碱选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾。10.根据权利要求1所述的普拉格雷中间体及其类似物的制备方法,其特征在于,所述光催化剂选自四丁基铵十聚钨酸盐、十聚钨酸钠。

技术总结
本发明公开了一种普拉格雷中间体及其类似物的制备方法,包括以下步骤:本发明在常温常压下,利用光催化偶联反应合成普拉格雷中间体及其类似物,无需使用格氏试剂,合成工艺简便,易于操作,显著提高合成产率,且反应后除产物外生成无机盐,对环境污染小,绿色环保。本发明能够保证整个产品的质量得到进一步的提升,保证人们的生活得到进一步的改善,具有广阔的应用前景和市场需求。有广阔的应用前景和市场需求。


技术研发人员:张卫东 王金鑫 张宇 田赛赛 柳润辉 李秋豪 解世泽 吕帅澎 桑冀威 夏丁丁 李艳川 韩心雨
受保护的技术使用者:中国人民解放军海军军医大学
技术研发日:2022.05.08
技术公布日:2022/8/9
再多了解一些

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