一种作为医药中间体制备1-萘胺的合成新方法

技术特征：
1.一种作为医药中间体制备1-萘胺的合成新方法，其特征在于，包括以下步骤：1）1-萘甲酸的制备：将1-甲基萘投入氧化剂和乙醇的混合溶液，加热搅拌并回流，得1-萘甲酸；2）1-萘甲酰氯的制备：加入二氯亚砜和步骤1）中的1-萘甲酸加热回流至反应结束，得1-萘甲酰氯；3）萘-1-甲酰胺的制备：将步骤2）中的1-萘甲酰氯置于冰水中冷却，然后滴加冰冷的氨水并搅拌，得萘-1-甲酰胺；4) 1-萘胺的制备：将步骤3）中的萘-1-甲酰胺分多次加入次卤酸钠溶液中，保温并搅拌，随后升温回流至反应结束，得1-萘胺。2.根据权利要求1所述的作为医药中间体制备1-萘胺的合成新方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述氧化剂为硝酸或高锰酸钾，优选高锰酸钾。3.根据权利要求1所述的作为医药中间体制备1-萘胺的合成新方法，其特征在于：所述步骤1)中，1-甲基萘与氧化剂的投料摩尔比为1:1-2.5，优选1:1.5。4.根据权利要求1所述的作为医药中间体制备1-萘胺的合成新方法，其特征在于：所述步骤1)中，反应温度为70-85℃，优选78℃。5.根据权利要求1所述的作为医药中间体制备1-萘胺的合成新方法，其特征在于：所述步骤2)中，反应温度为75-90℃，优选82℃。6.根据权利要求1所述的作为医药中间体制备1-萘胺的合成新方法，其特征在于：所述步骤2)中，1-萘甲酸与二氯亚砜的投料摩尔比为1：8-14，优选1:10。7.根据权利要求1所述的作为医药中间体制备1-萘胺的合成新方法，其特征在于：所述步骤3）中，反应温度为-5-5℃，优选0℃。8.根据权利要求1所述的作为医药中间体制备1-萘胺的合成新方法，其特征在于：所述步骤3）中，1-萘甲酰氯与氨水的投料摩尔比为1：5-10，优选1:7。9.根据权利要求1所述的作为医药中间体制备1-萘胺的合成新方法，其特征在于：所述步骤4)中，反应温度为90-105℃，优选100℃，萘-1-甲酰胺与次卤酸钠的投料摩尔比为1:1.5-3，优选1:2。10.根据权利要求1所述的作为医药中间体制备1-萘胺的合成新方法，其特征在于：所述步骤4)中，所述次卤酸钠为次氯酸钠或次溴酸钠，优选次溴酸钠。

技术总结
本申请涉及医药中间体合成的领域，具体公开了一种作为医药中间体制备1-萘胺的合成新方法，包括以下步骤：1）1-萘甲酸的制备；2）1-萘甲酰氯的制备；3）萘-1-甲酰胺的制备；4)1-萘胺的制备。本申请1-萘胺的合成方法产品收率高，且反应产生的废渣极少，制备过程中消耗的有机溶剂和产生的废水也相对较少，减少了对环境的污染，降低了后续处理废渣和废水的难度和处理成本，另一方面，减少了萘的使用，安全性更高，适于大规模生产。适于大规模生产。适于大规模生产。


技术研发人员：代皖苏 钱广 孙国君 朱杰 朱红薇 乔晋文 崔余存 洪俊刚
受保护的技术使用者：嘉兴学院
技术研发日：2022.04.13
技术公布日：2022/7/29