一种混合离子液体分离二元共沸混合物甲基叔丁基醚/乙醇的液液萃取工艺

一种混合离子液体分离二元共沸混合物甲基叔丁基醚/乙醇的液液萃取工艺
【技术领域】
1.本发明属于化工行业的提纯领域，具体涉及液液萃取分离甲基叔丁基醚/乙醇的工艺。


背景技术：

2.甲基叔丁基醚是一种重要的化工原料，它可以被用作制备橡胶和医药中间体。另外，它可以使汽油燃烧更充分，减少一氧化碳和苯等有害物质的排放，是理想的高辛烷值汽油添加剂。乙醇是重要的有机溶剂，广泛用于医药、涂料、卫生用品、化妆品、油脂等各个方法，占乙醇总耗量的50％左右。乙醇是重要的基本化工原料，用医药、染料、涂料、香料、合成橡胶、洗涤剂、农药等产品的许多中间体，另外高纯度的乙醇常用的消毒剂。甲基叔丁基醚/乙醇是二元共沸体系，采用常规精馏方式无法实现混合物的高效分离。为了降低分离过程能耗和环境影响，亟需开发一种清洁环保的甲基叔丁基醚/体系分离回收方法。几种特殊的精馏方法，如共沸精馏，变压精馏和萃取精馏在共沸物分离中得到了广泛的应用。中国专利cn201410187285.4公开了一种加盐萃取精馏分离甲基叔丁基醚和二氯甲烷的工艺，该工艺采用双塔萃取精馏实现共沸物的分离，但是采用的塔板数多，且采用无机盐与聚乙二醇组成的复合萃取剂进行分离，容易造成塔的腐蚀、堵塞管道等。
3.中国专利cn201610829622.4提供了一种萃取精馏与闪蒸耦合分离乙醇/水物系的工艺，虽然实现了混合物的分离，但产品纯度不高。
4.中国专利cn200710067342.5公开了一种菌藻混合生物降解甲基叔丁基醚的方法，但是存在着适用范围小，吸收量较小，菌藻培养较麻烦等缺点。
5.本发明以1-乙基-2，3-二甲基咪唑乙基硫酸盐和水为萃取剂，通过液液萃取实现甲基叔丁基醚/乙醇的高效分离，分离后的甲基叔丁基醚和乙醇的摩尔纯度均大于99.9％。该方法能够实现回收再利用，降低了分离成本，该方法能耗低且工艺简单，而且降低了能耗，实现了绿色高效分离。


技术实现要素：

6.[要解决的技术问题]
[0007]
本发明目的是提供了一种用离子液体和水作为萃取剂分离二元混合物甲基叔丁基醚/乙醇的方法，该方法不仅高效的实现了两者的高效分离，利于回收利用，节约资源，保护环境，节约设备投资成本。
[0008]
[技术方案]
[0009]
为解决上述技术问题，本技术发明一种分离两元共沸混合物甲基叔丁基醚/乙醇的液液萃取工艺，其特征在于实现该方法的装置主要包括以下部分：甲基叔丁基醚萃取塔(t1)、乙醇回收塔(t2)、再沸器(r1)、冷凝器(c1)。具体实施步骤如下：
[0010]
(1)原料甲基叔丁基醚/乙醇混合物进入甲基叔丁基醚萃取塔(t1)，萃取剂1-乙
基-2，3-二甲基咪唑乙基硫酸盐和水从萃取塔(t1)上部进入，在甲基叔丁基醚萃取塔(t1)的顶部得到了高纯度的甲基叔丁基醚。
[0011]
(2)萃取剂和乙醇从甲基叔丁基醚萃取塔(t1)塔釜采出后进入乙醇回收塔(t2)，塔顶采出高纯的乙醇，塔底采出萃取剂，回流进入甲基叔丁基醚萃取塔(t1)，进行回收利用。
[0012]
所述萃取剂为1-乙基-2，3-二甲基咪唑乙基硫酸盐和水。
[0013]
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：环己烷萃取精馏塔(t1)的操作压力为1atm，塔板数为30～40块，进料位置为第25～35块，萃取剂进料位置为第4～7块，萃取剂进料量为30～60kmol/h；正丙醇萃取精馏塔(t2)的操作压力为1atm，塔板数为40～60块，进料位置为第35～45块，萃取剂进料位置为第5～15块，萃取剂进料量为45～70kmol/h；萃取剂回收塔的压力为0.2atm，塔板数为20～40块，进料位置为第10～20块。
[0014]
根据本发明的另一优选实施方式，分离后环己烷的纯度大于99.90％(摩尔分数)，正丙醇的纯度大于99.90％(摩尔分数)，水的纯度大于99.9％(摩尔分数)。
[0015]
根据本发明的另一优选实施方式，所述的进料物流中环己烷的摩尔分数为20％，正丙醇的摩尔分数为20％，水的摩尔分数为60％。
[0016]
[有益效果]
[0017]
本发明与现有技术相比，主要有以下有益效果：
[0018]
(1)有效分离了甲基叔丁基醚和乙醇二元共沸体系，得到两种高纯度的产品。
[0019]
(2)采用1-乙基-2，3-二甲基咪唑乙基硫酸盐和水液液萃取的方法，得到高纯度的产品的同时，绿色高效的分离共沸物，并且减少了萃取剂的用量，且降低了能耗。
【附图说明】
[0020]
附图1为本发明一种液液萃取分离二元共沸混合物甲基叔丁基醚/乙醇的方法的工艺流程图。
[0021]
图中，t1-甲基叔丁基醚萃取塔、t2-乙醇回收塔、r1-再沸器、c1-冷凝器、p1-泵、p2-泵。
【具体实施方式】
[0022]
实施例1：
[0023]
进料流量150kmol/h，进料温度25℃，进料物流中甲基叔丁基醚的摩尔分数为63.97％，乙醇的摩尔分数为36.03％。甲基叔丁基醚的塔板数为12块，原料由第3块板进料，萃取剂由第11块板进料，萃取剂进料量为50kmol/h，操作压力为1atm。甲基叔丁基醚的纯度大于99.90％(摩尔分数)，乙醇的纯度大于99.90％。
[0024]
实施例2：
[0025]
进料流量150kmol/h，进料温度25℃，进料物流中甲基叔丁基醚的摩尔分数为53.78％，乙醇的摩尔分数为46.22％。甲基叔丁基醚的塔板数为16块，原料由第3块板进料，萃取剂由第14块板进料，萃取剂进料量为58kmol/h，操作压力为1atm。甲基叔丁基醚的纯度大于99.90％(摩尔分数)，乙醇的纯度大于99.90％。
[0026]
实施例3：
[0027]
进料流量150kmol/h，进料温度25℃，进料物流中甲基叔丁基醚的摩尔分数为43.67％，乙醇的摩尔分数为56.33％。甲基叔丁基醚的塔板数为23块，原料由第6块板进料，萃取剂由第18块板进料，萃取剂进料量为62kmol/h，操作压力为1atm。甲基叔丁基醚的纯度大于99.90％(摩尔分数)，乙醇的纯度大于99.90％。


技术特征：
1.一种分离二元共沸混合物甲基叔丁基醚/乙醇的液液萃取工艺，其特征在于该工艺所使用的装置主要包含以下部分：甲基叔丁基醚萃取塔(t1)、乙醇回收塔(t2)、再沸器(r1)、冷凝器(c1)、泵(p1)、泵(p2)，其中再沸器(r1)连接在乙醇回收塔(t2)塔底，冷凝器(c1)连接在乙醇回收塔(t2)塔顶；所述的一种分离二元共沸混合物甲基叔丁基醚/乙醇的液液萃取工艺主要包括以下步骤：(1)原料甲基叔丁基醚/乙醇的二元混合物进入甲基叔丁基醚萃取塔(t1)，萃取剂1-乙基-2,3-二甲基咪唑乙基硫酸盐和水从萃取塔(t1)上部进入，1-乙基-2,3-二甲基咪唑乙基硫酸盐和水的加入增加了体系的分配系数，在甲基叔丁基醚萃取塔(t1)的顶部得到了满足分离要求的甲基叔丁基醚；(2)萃取剂和乙醇从甲基叔丁基醚萃取塔(t1)塔釜采出后进入乙醇萃取精馏塔(t2)，萃取剂1-乙基-2,3-二甲基咪唑乙基硫酸盐和水从乙醇回收塔(t2)下部采出。2.根据权利要求1所述的方法，甲基叔丁基醚萃取塔(t1)的操作压力为1atm，塔板数为10～15块，进料位置为第3～5块，萃取剂进料位置为第11～14块；乙醇回收塔(t2)的操作压力为1atm。3.根据权利要求1所述的方法，所述的进料物流为150kmol/h，甲基叔丁基醚的摩尔分数为63.97％，乙醇的摩尔分数为36.03％。4.根据权利要求1所述的方法，甲基叔丁基醚萃取塔(t1)的萃取剂进料量为50～65kmol/h。5.根据权利要求1所述的方法，分离后甲基叔丁基醚的纯度大于99.90％(摩尔分数)，乙醇的纯度大于99.90％(摩尔分数)。

技术总结
本发明涉及一种混合离子液体分离二元共沸混合物甲基叔丁基醚和乙醇的液液萃取工艺。该工艺由分离甲基叔丁基醚/乙醇混合物的一个萃取塔和两个回收塔组成。利用1-乙基-2,3-二甲基咪唑乙基硫酸盐和水作为萃取剂，甲基叔丁基醚/乙醇混合物首先进入甲基叔丁基醚萃取塔进行萃取分离，甲基叔丁基醚萃取塔顶部得到高纯度的甲基叔丁基醚，甲基叔丁基醚萃取塔底部的物料进入乙醇回收塔进行回收。乙醇回收塔顶部得到高纯度的乙醇，底部物料进入萃取剂回收塔进行1-乙基-2,3-二甲基咪唑乙基硫酸盐和水的分离。该方法具有能耗低，工艺简单，分离后甲基叔丁基醚和乙醇纯度高等优点，所采用的萃取剂1-乙基-2,3-二甲基咪唑乙基硫酸盐无毒且环保，且液液萃取在能耗节约、总成本以及环境影响方面表现出较大的优越性。响方面表现出较大的优越性。


技术研发人员：孟凡庆 张艳丽 王英龙 崔培哲 李鑫
受保护的技术使用者：青岛科技大学
技术研发日：2022.05.20
技术公布日：2022/7/15