一种从铜阳极泥低温加压浸出液中回收碲的方法与流程

1.本发明属于冶金技术领域，涉及一种从铜阳极泥低温加压浸出液中回收碲的方法。


背景技术：

2.在稀贵金属冶金工业中，铜阳极泥高温加压浸出液中含有少量银（0.1~1g/l）、硒（4~10g/l）、碲（2~4g/l），对铜阳极泥高温加压浸出液的处理一般选用二氧化硫分段沉银、硒，沉银硒后液活性铜粉直接沉碲产出沉碲渣，沉碲后液返铜电解回用电解等步骤。后经工艺改进，铜阳极泥高温加压浸出变为低温高氧条件下的加压浸出，工艺优化后，低温加压浸出液中的银浓度低于0.001g/l，硒低于0.2g/l，碲为2~4g/l，基本将银硒全部富集至加压渣中，加压液中无分散损失，但是体系中增加了砷的溶出，浓度约为6~8g/l。该溶液若返回铜电解，会对电解液的净化过程产生不利影响。此外，加压浸出液沉碲过程单纯使用铜粉进行沉碲，由于铜的价值高，造成生产成本升高，不利于企业的效益提升。因此有必要开发出一条经济高效的从铜阳极泥低温加压浸出液中回收碲的方法，同时实现沉碲后液中铜的高效回收方式。


技术实现要素：

3.针对现有技术的缺陷，本发明提供了一种从铜阳极泥低温加压浸出液中回收碲的方法。
4.本发明从铜阳极泥低温加压浸出液中回收碲的方法，包括以下步骤：（1）铁粉一次还原：在铜阳极泥低温加压浸出液中加入还原铁粉，控制温度75~80℃，反应1~2h，控制反应后溶液的亚铁离子浓度维持5~6g/l；其中，还原铁粉在铜阳极泥低温加压浸出液中加入量为5~6kg/m3。
5.（2）铜粉二次还原：将步骤（1）反应后所得溶液升温至90~95℃，加入活性铜粉， 90~95℃下反应4~6h，压滤，洗涤后得到碲含量大于10%的沉碲渣；其中，性铜粉的加入总量按计算公式m（cu）=4
×
c(te)
ꢀ×
v-1.1m(fe)，式中：m（cu）表示铜粉的加入量，单位kg；c(te)表示溶液中te含量，单位（kg/m3）；v表示溶液的体积，单位m3；m(fe)表示铁粉一次还原过程加入的铁粉质量，单位kg。
6.（3）沉碲后液氧化处理：将步骤（2）压滤后得到的沉碲后液，升温至80~85℃，加入氯酸钠，反应2~3h，将亚铁离子及溶液中存在的砷酸根离子进行氧化沉淀，从而实现沉碲后液中砷的脱出，压滤，滤渣交环保处理工序处理，滤液交铜盐工序生产硫酸铜产品。其中，氯酸钠的加入量计算公式为：m（naclo3）=0.38
×
m(fe)，式中：m（naclo3）表示氯酸钠的加入量，单位kg；m(fe)表示步骤（1）中加入的铁粉质量，单位kg；0.38为经试验确定的最佳加入量系数。
7.本发明回收的碲渣中含碲大于10%，可以用于下一步碲精炼回收碲的原料；产出的沉碲后液经过氧化处理后，te≤0.1g/l、se≤0.01g/l、as≤0.3g/l；cu≥40g/l，为硫酸铜的
生产提供合格的原料。
8.本发明将铜阳极泥浸出液升温后，加入还原铁粉与溶液中的cu
2
反应置换出一部分单质铜，该部分单质铜活性较强，与溶液中的碲元素反应生成碲化铜沉淀；因溶液中可置换出的cu
2
数量有限，仍需加入一定量的活性铜粉，与剩余的碲反应，实现从铜阳极泥浸出液中经济高效的分离回收碲，发生的主要反应为：cu2 fe（活性）= cu
↓
fe
2
4cu h2teo3 2h2so
4 = cu2te
↓
2cuso
4 2h2o h

综上所述，本发明采用还原铁粉、活性铜粉两次还原沉碲，氯酸钠氧化除砷。将铜阳极泥低温加压浸出液中的碲元素高效回收，同时将砷等杂质除去，实现沉碲后液中铜的回收，制备硫酸铜产品。经过两步沉碲反应碲的回收率可达95%以上；同时因还原铁粉价格为活性铜粉价格的10%左右，使用本工艺后对比原活性铜粉沉碲工艺，处理成本可下降50~60%，实现了从铜阳极泥浸出液中经济高效的分离回收碲，产出含碲品位≥10%的碲化铜渣，产出的沉碲后液经氧化除砷后，可生硫酸铜产品。该工艺操作简单，处理成本较低，碲的回收率高。
附图说明
9.图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
10.下面通过具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
11.实施例1某冶炼厂将铜阳极泥低温加压浸出液（碲浓度3 g/l，银浓度0.0008g/l，硒浓度0.2g/l，酸度为85g/l）加入反应釜中，液位控制在反应釜有效容积液位的2/3处，约18m3，开启搅拌30min，搅拌均匀后开启加热装置升温至76℃，加入还原铁粉95kg，反应2h。继续升温至90℃，缓慢加入112kg活性铜粉，继续反应5h，压滤，滤渣经洗涤后得沉碲渣中含碲12.4%，沉碲后液中含te0.09g/l、se0.008g/l、cu50g/l。沉碲后液升温至80℃，加入氯酸钠36.1kg，反应1h，压滤后得滤液中砷浓度为0.21g/l，返铜盐生产硫酸铜产品。
12.实施例2某冶炼厂将铜阳极泥浸出液（碲浓度2 g/l，银浓度0.0007g/l，硒浓度0.1g/l，酸度为90g/l）加入反应釜中，液位控制在有效容积液位的2/3处，约18m3，开启搅拌30min，搅拌均匀后开启加热装置升温至75℃，加入还原铁粉100kg进行第一步沉碲处理，反应1.5h。继续升温至95℃，加入35kg活性铜粉，继续反应5h，压滤，滤渣经洗涤后得沉碲渣中含碲13.2%，浸出后液中含te 0.06g/l、se0.009g/l、cu46g/l。沉碲后液升温至85℃，加入氯酸钠38kg，反应2h，压滤后得滤液中砷浓度为0.16g/l，返铜盐生产硫酸铜产品。


技术特征：
1.一种从铜阳极泥低温加压浸出液中分离回收碲的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：（1）铁粉一次还原：在铜阳极泥低温加压浸出液中加入还原铁粉，控制温度75~80℃，反应1~2h，控制反应后溶液的亚铁离子浓度维持5~6g/l；（2）铜粉二次还原：将步骤（1）反应后所得溶液升温至90~95℃，加入活性铜粉， 90~95℃下反应4~6h，压滤，洗涤后得到碲含量大于10%的沉碲渣；（3）沉碲后液氧化处理：将步骤（2）压滤后得到的沉碲后液，升温至80~85℃，加入氯酸钠，反应2~3h，将亚铁离子及溶液中存在的砷酸根离子进行氧化沉淀，压滤，滤渣交环保处理工序处理，滤液交铜盐工序生产硫酸铜产品。2.根据权利要求1所述的一种从铜阳极泥低温加压浸出液中分离回收碲的方法，其特征在于：步骤（1）中，还原铁粉在铜阳极泥低温加压浸出液中加入量为5~6kg/m3。3.根据权利要求1所述的一种从铜阳极泥低温加压浸出液中分离回收碲的方法，其特征在于，步骤（2）中，活性铜粉的加入总量按计算公式m（cu）=4
×
c(te)
ꢀ×
v-1.1m(fe)，式中：m（cu）表示铜粉的加入量，单位kg；c(te)表示溶液中te含量，单位（kg/m3）；v表示溶液的体积，单位m3；m(fe)表示铁粉一次还原过程加入的铁粉质量，单位kg。4.根据权利要求1所述的一种从铜阳极泥低温加压浸出液中分离回收碲的方法，其特征在于，步骤（3）中，氯酸钠的加入量计算公式为：m（naclo3）=0.38
×
m(fe)，式中：m（naclo3）表示氯酸钠的加入量，单位kg；m(fe)表示步骤（1）中加入的铁粉质量，单位kg。

技术总结
本发明提供了一种从铜阳极泥低温加压浸出液中回收碲的方法，包括铁粉一次还原、铜粉二次还原、沉碲后液处理等步骤，滤渣洗涤后得到含碲大于10%的沉碲渣，沉碲后液经氧化处理后返铜盐生产硫酸铜产品。本发明根据铜阳极泥低温加压浸出液的成分特点，通过铁粉与铜粉两步沉碲反应，使碲的回收率可达95%以上，产出的沉碲后液通过氧化过程有效除去有害元素砷，为硫酸铜的生产提供合格的原料。本发明能够经济有效地从铜阳极泥低温加压浸出液中分离回收碲，工艺操作简单，处理成本较低，碲的回收率高。高。


技术研发人员：邢晓钟 田飞 张燕 廉会良 李生民 刘兴焘 王立
受保护的技术使用者：金川集团股份有限公司
技术研发日：2022.03.10
技术公布日：2022/7/12