一种生产异丁酸铬的工艺方法及工艺装置与流程

1.本发明涉及一种生产异丁酸铬的工艺方法及工艺装置，属于化工生产技术领域。


背景技术：

2.目前，异丁酸铬的生产多以实验室合成为主，暂未见到有工业生产装置，且异丁酸铬类的实验室合成常用回流装置多为内回流装置，即气相与液相在同一管路内导出、回流，但遇到回流量过大时，气相从导气管导出釜外，液相在从导气管逆向流入釜内，这样扩大生产时，气相与液相会形成冲突，因此产量被限制，而该方法想增加产量只能增大出气口及导气管的直径，因此该方案在化工生产领域投资巨大。且内回流装置在回流时一部分水气会冷凝，跟随液相回流进反应釜内，而且油水分液装置只有一套，在分离时会出现油水未完全分离的情况，因此油水分离效果不理想，导致反应时间长。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于上述已有技术的不足而提供一种生产异丁酸铬的工艺方法及工艺装置。
4.本发明提供的技术方案如下：一种生产异丁酸铬的工艺方法，其特征在于具体包括如下步骤：1)装置准备；2)向反应釜中分别投加异丁酸、重铬酸铵、对二甲苯，加热至170-180摄氏度，物料在反应釜内进行反应，反应生成异丁酸铬的同时生成水、氨气；3)反应釜中产生的包括对二甲苯、水与氨气的气相一同经由反应釜的出气口进入导气管，经过导气管时通过温度计监测气相温度，气相温度应始终大于100摄氏度，蒸汽在上升过程中有一部分气相中的对二甲苯被冷凝，回流进反应釜中；4)气相通过导气管由第一级的冷凝器顶部进入，一部分气相中的对二甲苯和水被冷凝，未冷凝的气相与冷凝后的液相进入第一级的分液罐中，液相向下流入油水分离罐，气相进入第二级的分液罐，气相经过第二级的分液罐向上进入第二级的冷凝器，一部分气相冷凝后，向下流入第二级的冷凝罐中，再流入油水分离罐，同理气相依次经过其余各级的冷凝器和冷凝罐，再流入油水分离罐，最终经过多级冷凝、分液，气相中的对二甲苯与水被完全冷凝为液体，液体汇总在油水分离罐中；5)对二甲苯与水在油水分离罐中分层，对二甲苯进入上层，水进入下层，对二甲苯回流通过进反应釜中继续带出水分，水则从油水分离罐下方的放水口放出；6)通过加料口可提前向油水分离罐中加入一部分油相，油相通过液封装置回流进反应釜中，液封装置实现回流油相的同时阻止气相从该处窜出，使气相只能从导气管向外传质；通过液封装置的回流控制阀门控制油相回流；7)反应产生的氨气即经过多级冷凝器后的尾气经过防倒吸缓冲罐，在尾气吸收罐中被水吸收；反应在170-180摄氏度下保温，直至无明显水分从反应釜中产生；从取样口取
样，检测合格后，从底部出料阀放出，得到合格产品。
5.进一步地，所述的装置准备中反应釜选用3m3的搪瓷反应釜，导气管选用dn100不锈钢管，多级冷凝器均为不锈钢材质，换热方式采用内盘管式换热，每级冷凝器节数为四节，每节冷凝器高度为0.5m，油水分离罐选用容积为100l的不锈钢立式罐，液封装置选用dn100不锈钢u型管，液位差高度为1m；防倒吸缓冲罐和尾气吸收罐材质均为不锈钢，且都含有玻璃视镜，体积分别为100l与200l。
6.进一步地，所述的装置包括反应部分、尾气吸收部分；所述的反应部分包括反应釜，反应釜上设有液位计、温度计和压力表，反应釜底部设有出料阀门及取样口；所述的尾气吸收部分包括相互连接的防倒吸缓冲罐和尾气吸收罐；其特征在于反应部分和尾气吸收部分之间设有回流部分，回流部分包括导气管、多级的冷凝器、多级的分液罐、油水分离罐、液封装置；冷凝器和的分液罐的级数相同且均为奇数；导气管与反应釜相连用于传导蒸汽；导气管上设有阀门、温度计，导气管与第一级的冷凝器的上端口相连，其余相邻的冷凝器之间的上端口相互连接；各级的冷凝器的下端口和与之对应的各级的分液罐的上端口连接；最末一级的分液罐的侧端气口与防倒吸缓冲罐的进气口相连，其余相邻的分液罐之间的侧端气口相互连接；各级的分液罐底部出液口均与油水分离罐的进液口连接；油水分离罐的上部回流液口连接液封装置，液封装置通过回流控制阀门与反应釜上方的回流口相连；油水分离罐顶部设置有加料口。
7.进一步地，所述的冷凝器和分液罐的级数为3级或5级。
8.进一步地，所述的冷凝器和分液罐的级数为5级，导气管与第一级的冷凝器的上端口相连，二级冷凝器的上端口和三级冷凝器的上端口相连，四级冷凝器的上端口和五级冷凝器的上端口相连；各级冷凝器和与之对应的各级分液罐之间进行连接，一级冷凝器的下端口连接一级分液罐的上端口，二级冷凝器的下端口连接二级分液罐的上端口，三级冷凝器的下端口连接三级分液罐的上端口，四级冷凝器的下端口连接四级分液罐的上端口，五级冷凝器的下端口连接五级分液罐的上端口；一级分液罐的侧端气口和二级分液罐的侧端气口相连，三级分液罐的侧端气口和四级分液罐的侧端气口相连，五级分液罐的侧端气口连接防倒吸缓冲罐的进气口；一级分液罐底部出液口、二级分液罐底部出液口、三级分液罐底部出液口、四级分液罐底部出液口、五级分液罐底部出液口均与油水分离罐的进液口连接。
9.本发明的有益效果是：本发明将内回流改为外回流，即将气相与回流的液相分开，导气管只应用于气体导出，回流的液相经过液封装置（u型管）回流进反应釜内，以此解决出气相量大的问题；同时将单一冷凝改为多奇数级冷凝，可增强冷凝效果，以此解决冷凝效果不佳的问题；同时附加多级分液装置，增长了分液管路长度以及分液时间，油水得以更好的分离，以此解决油水分离不佳的问题。本发明主要应用于需要带水溶剂带出反应中水分的化工生产领域。
附图说明
10.图1为本发明的工艺装置的结构示意图。
具体实施方式
11.下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细说明。
12.如图1所示，一种生产异丁酸铬的工艺装置，其主要包括三部分：反应部分111、回流部分222、尾气吸收部分333。
13.所述的反应部分111主要用于反应的发生，其包括反应釜1，反应釜1上方装有液位计101、温度计102和压力表103， 反应釜1与液位计101、温度计102和压力表103之间均为法兰连接，通过dn100的活套法兰与带有dn100法兰的仪表进行连接。反应釜1底部设置有出料阀门104及取样口105。
14.所述的回流部分222包括导气管2、多级的冷凝器、多级的分液罐、油水分离罐15、液封装置16；冷凝器和的分液罐的级数相同且均为奇数(优选3级或5级)；以5级冷凝为例，多级的冷凝器为一级冷凝器3、二级冷凝器4、三级冷凝器5、四级冷凝器6、五级冷凝器7；多级的分液罐为一级分液罐8、二级分液罐9、三级分液罐10、四级分液罐11、五级分液罐12。
15.导气管2与反应釜1上方的出气口相连，用于传导蒸汽；导气管2上设有阀门201，用于控制气相，导气管2与阀门201之间通过法兰连接。导气管2顶部装有温度计202，用于指示气相温度；导气管2上方焊有dn15带内丝的仪表连接管，温度计202下端带有外丝，通过旋拧与导气管2进行连接。导气管2与一级冷凝器3的上端口相连，二级冷凝器4的上端口和三级冷凝器5的上端口相连，四级冷凝器6的上端口和五级冷凝器7的上端口相连。各级冷凝器和与之对应的各级分液罐之间采用dn100活套法兰进行连接，一级冷凝器3的下端口连接一级分液罐8的上端口，二级冷凝器4的下端口连接二级分液罐9的上端口，三级冷凝器5的下端口连接三级分液罐10的上端口，四级冷凝器6的下端口连接四级分液罐11的上端口，五级冷凝器7的下端口连接五级分液罐12的上端口。
16.一级分液罐8的侧端气口和二级分液罐9的侧端气口相连，三级分液罐10的侧端气口和四级分液罐11的侧端气口相连，五级分液罐12的侧端气口连接尾气吸收部分的防倒吸缓冲罐13的进气口。一级分液罐8底部出液口、二级分液罐9底部出液口、三级分液罐10底部出液口、四级分液罐11底部出液口、五级分液罐12底部出液口均与油水分离罐15的进液口连接。油水分离罐15的上部回流液口连接液封装置16，液封装置16通过回流控制阀门161与反应釜1上方的回流口相连。油水分离罐15顶部设置有加料口152。
17.所述的尾气吸收部分222包括：防倒吸缓冲罐13、尾气吸收罐14。防倒吸缓冲罐13的上方出气口连接尾气吸收罐14的进口，防倒吸缓冲罐13的下方出液口通过控制阀门131连接尾气吸收罐14的进口，防倒吸缓冲罐13作用是防止尾气吸收罐14中的液体进入反应釜1中，影响产品质量。防倒吸缓冲罐13底部接有放液阀门，用于放空倒吸进入其中的液体。尾气吸收罐14中盛有可吸收尾气的液体，用于吸收反应中产生的尾气。
18.一种生产异丁酸铬的工艺方法，以单次生产2t异丁酸铬为例，设备型号及材质选取：反应釜1选用3m3的搪瓷反应釜，并伴有夹套换热，液位计101选用105m衬氟浮子式液位计，温度计102选用105m衬氟数显温度计，压力表103选用0-100kpa压力表；出料阀门104为dn50衬氟球阀，取样口105为dn25衬氟管。导气管2选用dn100不锈钢管，多级冷凝器部分均为不锈钢材质，换热方式采用内盘管式换热，每级冷凝器节数为四节，每节冷凝器高度为0.5m，油水分离罐15选用容积为100l的不锈钢立式罐，液封装置16选用dn100不锈钢u型
管，液位差高度为1m。防倒吸缓冲罐13和尾气吸收罐14材质均为不锈钢，且都含有玻璃视镜，体积分别为100l与200l。
19.其具体包括如下步骤：1)向3m3反应釜中分别投加1477kg异丁酸、273kg重铬酸铵、250kg对二甲苯，加热至170-180摄氏度(优选175摄氏度)，物料在反应釜内进行反应，反应生成异丁酸铬的同时生成水、氨气；2)反应釜中的气相(对二甲苯、水与氨气)一同经由反应釜的出气口进入导气管，经过导气管时可通过温度计102监测气相温度，气相温度应始终大于100摄氏度，保证气相中水分不会被冷凝回流，其中导气管在生产中充当了一部分内回流的作用，蒸汽在上升过程中有一部分对二甲苯被冷凝，回流进反应釜中。
20.3) 导气管2与一级冷凝器3相连，气相由顶部进入，一部分气相中的对二甲苯和水被冷凝，未冷凝的气相与冷凝后的液相进入一级分液罐8中，液相向下流入油水分离罐15，气相进入二级分液罐9，气相经过二级分液罐9向上进入二级冷凝器4，一部分气相冷凝后，向下流入二级冷凝罐9中，再流入油水分离罐15，同理气相依次经过三级冷凝器5、三级冷凝罐10、四级冷凝器6、四级冷凝罐11，再流入油水分离罐15，最终经过5级冷凝、分液，气相中的对二甲苯与水被完全冷凝为液体，液体汇总在油水分离罐15中。
21.4)对二甲苯与水在油水分离罐15中分层，对二甲苯进入上层，水进入下层，对二甲苯回流通过进反应釜中继续带出水分，水则从油水分离罐15下方的放水口放出。
22.5)油水分离罐15顶部设置有加料口152，可提前向其中加入一部分油相，油相通过液封装置16回流进反应釜1中，液封装置16可实现回流油相的同时阻止气相从该处窜出，使气相只能从导气管2向外传质。液封装置16上设有回流控制阀门161，控制油相回流。
23.6)反应产生的氨气即经过多级冷凝器后的尾气经过防倒吸缓冲罐13，在尾气吸收罐14中被水吸收。反应在170-180摄氏度(优选175摄氏度)下保温5-7天，约7天，此时已无明显水分从反应釜1中产生。从取样口105取样，检测合格后，从底部出料阀门104放出，得到合格产品。
24.应当理解的是，本说明书未详细阐述的部分都属于现有技术。上的实施例仅对本发明的优选实施方式进行描述，其它优选实施方式再次不一一累述，且并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案做出各种变形和改进，均应落于本发明的权利要求书确定的保护范围内。应当理解的是，本说明书未详细阐述的部分都属于现有技术。