一种增粘树脂改性丙烯酸酯压敏胶胶带的制备方法与流程

1.本发明涉及压敏胶胶带领域，特别是涉及一种增粘树脂改性丙烯酸酯压敏胶胶带的制备方法。


背景技术：

2.单纯的溶剂型丙烯酸酯压敏胶多为软单体合成制得，单体的tg较低，这种结构决定了其耐热性较差，在高温下会变软，不能正常使用，这在很大程度上限制了其在更多领域内的应用。而在某些现有技术中，公开了一种由软硬单体、无机填料以及一些改性化合物来提高交联网络结构的致密性，但是在这种情况下合成方法复杂，并且形成的压敏胶tg偏高，虽然耐高温性能有所提升，但是导致胶水的初粘性能偏低，所以两者的兼容问题一直没有得以解决，所以亟需一种能够平衡两者性能的耐高温性丙烯酸酯压敏胶。


技术实现要素：

3.为解决上述技术问题，本发明提供一种的增粘树脂改性丙烯酸酯压敏胶胶带的制备方法，制备简单，制得的增粘树脂改性丙烯酸酯压敏胶胶带耐高温、高剥离力。
4.本发明采用如下技术方案：
5.一种增粘树脂改性丙烯酸酯压敏胶胶带的制备方法，包括如下步骤：
6.称量丙烯酸丁酯20份，丙烯酸异辛酯40份，醋酸乙烯酯30份，丙烯酸4份，过氧二苯甲酰0.4份，环氧类固化剂0.6份；
7.s1、将称量得到的醋酸乙烯酯30份，丙烯酸丁酯20份，丙烯酸异辛酯40份及乙酸乙酯溶液加入到冷凝回流反应釜中，逐渐升温至80-82摄氏度保持并伴随搅拌；
8.s2、将丙烯酸4份滴加至冷凝回流反应釜中，再缓慢滴加部分乙酸乙酯和0.2份过氧二苯甲酰；同时维持温度在80-82摄氏度，滴加时间为2h，之后在80-82摄氏度保温1h；
9.s3、然后将剩余的0.2份过氧二苯甲酰和乙酸乙酯溶液滴加至冷凝回流反应釜中，滴加时间为1h，同时升温至84-88摄氏度，后续保温3h；
10.s4、保温结束后，降温至室温出料获得丙烯酸酯溶液至此可以得到固含量为47-49％的丙烯酸酯溶液；
11.s5、然后在固含为47-49％的丙烯酸酯溶液中加入称量好的异氰酸酯类固化剂2份和改性萜烯酚醛树脂12份，并通过分散机搅拌均匀得到固含量30-35％的丙烯酸酯压敏胶溶液，并在获得丙烯酸酯压敏胶溶液后，通过涂布装置涂布在离型膜上，然后经过100-120摄氏度高温烘箱烘烤1-2min后，贴合pet膜，得到丙烯酸酯压敏胶胶带。
12.对上述技术方案的进一步改进为，包括如下步骤：
13.称量丙烯酸丁酯20份，丙烯酸异辛酯40份，醋酸乙烯酯21份，丙烯酸甲酯9份，丙烯酸4份，丙烯酸甲酯份过氧二苯甲酰0.4份，环氧类固化剂0.6份；
14.s1、将称量得到的醋酸乙烯酯21份，丙烯酸甲酯9份和丙烯酸丁酯20份，丙烯酸异辛酯40份及乙酸乙酯溶液加入到冷凝回流反应釜中，逐渐升温至80-82摄氏度保持并伴随
49％的丙烯酸酯溶液；
32.s5、然后在固含为47-49％的丙烯酸酯溶液中加入称量好的异氰酸酯类固化剂2份和改性萜烯酚醛树脂12份，并通过分散机搅拌均匀得到固含量30-35％的丙烯酸酯压敏胶溶液，并在获得丙烯酸酯压敏胶溶液后，通过涂布装置涂布在离型膜上，然后经过100-120摄氏度高温烘箱烘烤1-2min后，贴合pet膜，得到丙烯酸酯压敏胶胶带。
33.对上述技术方案的进一步改进为，包括如下步骤：
34.称量丙烯酸丁酯20份、丙烯酸异辛酯40份、醋酸乙烯酯21份，甲基丙烯酸十二烷基酯9份，丙烯酸4份，过氧二苯甲酰0.4份，环氧类固化剂0.6份，反应性增粘树脂5份，异氰酸酯类固化剂0.5份；
35.s1、将称量得到的醋酸乙烯酯21份，甲基丙烯酸十二烷基酯9份和丙烯酸丁酯20份、丙烯酸异辛酯40份及乙酸乙酯溶液加入到冷凝回流反应釜中，逐渐升温至80-82摄氏度保持并伴随搅拌；
36.s2、将丙烯酸4份及反应型增粘树脂5份滴加至冷凝回流反应釜中，再缓慢滴加部分乙酸乙酯和0.2份过氧二苯甲酰；同时维持温度在80-82摄氏度，滴加时间为2h，之后在80-82摄氏度保温1h；
37.s3、然后将剩余的0.2份过氧二苯甲酰和乙酸乙酯溶液滴加至冷凝回流反应釜中，滴加时间为1h，同时升温至84-88摄氏度，后续保温3h；
38.s4、保温结束后，降温至室温出料获得丙烯酸酯溶液至此可以得到固含量为47-49％的丙烯酸酯溶液；
39.s5、然后在固含为47-49％的丙烯酸酯溶液中加入称量好的异氰酸酯类固化剂2份和改性萜烯酚醛树脂12份，并通过分散机搅拌均匀得到固含量30-35％的丙烯酸酯压敏胶溶液，并在获得丙烯酸酯压敏胶溶液后，通过涂布装置涂布在离型膜上，然后经过100-120摄氏度高温烘箱烘烤1-2min后，贴合pet膜，得到丙烯酸酯压敏胶胶带。
40.对上述技术方案的进一步改进为，包括如下步骤：
41.称量丙烯酸丁酯20份、丙烯酸异辛酯40份、醋酸乙烯酯21份，甲基丙烯酸十二烷基酯9份，丙烯酸4份，过氧二苯甲酰0.4份，环氧类固化剂0.6份，反应性增粘树脂5份，异氰酸酯类固化剂0.5份；
42.s1、将称量得到的醋酸乙烯酯21份，甲基丙烯酸十二烷基酯9份和丙烯酸丁酯20份、丙烯酸异辛酯40份及乙酸乙酯溶液加入到冷凝回流反应釜中，逐渐升温至80-82摄氏度保持并伴随搅拌；
43.s2、将丙烯酸4份滴加至冷凝回流反应釜中，再缓慢滴加部分乙酸乙酯和0.2份过氧二苯甲酰；同时维持温度在80-82摄氏度，滴加时间为2h，之后在80-82摄氏度保温1h；
44.s3、然后将剩余的0.2份过氧二苯甲酰以及5份反应型增粘树脂和乙酸乙酯溶液滴加至冷凝回流反应釜中，滴加时间为1h，同时升温至84-88摄氏度，后续保温3h；
45.s4、保温结束后，降温至室温出料获得丙烯酸酯溶液至此可以得到固含量为47-49％的丙烯酸酯溶液；
46.s5、然后在固含为47-49％的丙烯酸酯溶液中加入称量好的异氰酸酯类固化剂2份和改性萜烯酚醛树脂12份，并通过分散机搅拌均匀得到固含量30-35％的丙烯酸酯压敏胶溶液，并在获得丙烯酸酯压敏胶溶液后，通过涂布装置涂布在离型膜上，然后经过100-120
摄氏度高温烘箱烘烤1-2min后，贴合pet膜，得到丙烯酸酯压敏胶胶带。
47.本发明的有益效果为：
48.本发明引入带有双键，羟基的增粘树脂，通过与胶水中丙烯酸酯反应，从而制得高剥离力的压敏胶；引入长链甲基丙烯酸十二烷基酯，使胶体更柔软，从而提高剥离力；采用丙烯酸作为交联单体，增粘树脂中含有羟基，可同时使用异氰酸酯类固化剂和环氧类固化剂，提高胶水的交联强度，进一步提高耐高温性能。
具体实施方式
49.为更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明，但是本发明的实施方式不限于此。
50.实施例1
51.一种增粘树脂改性丙烯酸酯压敏胶胶带的制备方法，包括如下步骤：
52.称量丙烯酸丁酯20份，丙烯酸异辛酯40份，醋酸乙烯酯30份，丙烯酸4份，过氧二苯甲酰0.4份，环氧类固化剂0.6份；
53.s1、将称量得到的醋酸乙烯酯30份，丙烯酸丁酯20份，丙烯酸异辛酯40份及乙酸乙酯溶液加入到冷凝回流反应釜中，逐渐升温至80-82摄氏度保持并伴随搅拌；
54.s2、将丙烯酸4份滴加至冷凝回流反应釜中，再缓慢滴加部分乙酸乙酯和0.2份过氧二苯甲酰；同时维持温度在80-82摄氏度，滴加时间为2h，之后在80-82摄氏度保温1h；
55.s3、然后将剩余的0.2份过氧二苯甲酰和乙酸乙酯溶液滴加至冷凝回流反应釜中，滴加时间为1h，同时升温至84-88摄氏度，后续保温3h；
56.s4、保温结束后，降温至室温出料获得丙烯酸酯溶液至此可以得到固含量为47-49％的丙烯酸酯溶液；
57.s5、然后在固含为47-49％的丙烯酸酯溶液中加入称量好的异氰酸酯类固化剂2份和改性萜烯酚醛树脂12份，并通过分散机搅拌均匀得到固含量30-35％的丙烯酸酯压敏胶溶液，并在获得丙烯酸酯压敏胶溶液后，通过涂布装置涂布在离型膜上，然后经过100-120摄氏度高温烘箱烘烤1-2min后，贴合pet膜，得到1号样品胶带。
58.实施例2
59.一种增粘树脂改性号样品胶带的制备方法，包括如下步骤：
60.称量丙烯酸丁酯20份，丙烯酸异辛酯40份，醋酸乙烯酯21份，丙烯酸甲酯9份，丙烯酸4份，丙烯酸甲酯份过氧二苯甲酰0.4份，环氧类固化剂0.6份；
61.s1、将称量得到的醋酸乙烯酯21份，丙烯酸甲酯9份和丙烯酸丁酯20份，丙烯酸异辛酯40份及乙酸乙酯溶液加入到冷凝回流反应釜中，逐渐升温至80-82摄氏度保持并伴随搅拌；
62.s2、将丙烯酸4份滴加至冷凝回流反应釜中，再缓慢滴加部分乙酸乙酯和0.2份过氧二苯甲酰；同时维持温度在80-82摄氏度，滴加时间为2h，之后在80-82摄氏度保温1h；
63.s3、然后将剩余的0.2份过氧二苯甲酰和乙酸乙酯溶液滴加至冷凝回流反应釜中，滴加时间为1h，同时升温至84-88摄氏度，后续保温3h；
64.s4、保温结束后，降温至室温出料获得丙烯酸酯溶液至此可以得到固含量为47-49％的丙烯酸酯溶液；
65.s5、然后在固含为47-49％的丙烯酸酯溶液中加入称量好的异氰酸酯类固化剂2份和改性萜烯酚醛树脂12份，并通过分散机搅拌均匀得到固含量30-35％的丙烯酸酯压敏胶溶液，并在获得丙烯酸酯压敏胶溶液后，通过涂布装置涂布在离型膜上，然后经过100-120摄氏度高温烘箱烘烤1-2min后，贴合pet膜，得到2号样品胶带。
66.实施例3
67.一种增粘树脂改性号样品胶带的制备方法，包括如下步骤：
68.称量丙烯酸丁酯20份，丙烯酸异辛酯40份，醋酸乙烯酯21份，甲基丙烯酸十二烷基酯9份，丙烯酸4份，过氧二苯甲酰0.4份，环氧类固化剂0.6份；
69.s1、将称量得到的醋酸乙烯酯21份，甲基丙烯酸十二烷基酯9份和丙烯酸丁酯20份，丙烯酸异辛酯40份及乙酸乙酯溶液加入到冷凝回流反应釜中，逐渐升温至80-82摄氏度保持并伴随搅拌；
70.s2、将丙烯酸4份滴加至冷凝回流反应釜中，再缓慢滴加部分乙酸乙酯和0.2份过氧二苯甲酰；同时维持温度在80-82摄氏度，滴加时间为2h，之后在80-82摄氏度保温1h；
71.s3、然后将剩余的0.2份过氧二苯甲酰和乙酸乙酯溶液滴加至冷凝回流反应釜中，滴加时间为1h，同时升温至84-88摄氏度，后续保温3h；
72.s4、保温结束后，降温至室温出料获得丙烯酸酯溶液至此可以得到固含量为47-49％的丙烯酸酯溶液；
73.s5、然后在固含为47-49％的丙烯酸酯溶液中加入称量好的异氰酸酯类固化剂2份和改性萜烯酚醛树脂12份，并通过分散机搅拌均匀得到固含量30-35％的丙烯酸酯压敏胶溶液，并在获得丙烯酸酯压敏胶溶液后，通过涂布装置涂布在离型膜上，然后经过100-120摄氏度高温烘箱烘烤1-2min后，贴合pet膜，得到3号样品胶带。
74.通过对上述三个样品进行保持力、剥离强度和耐高温实验得到以下性能参数，见表1。
75.表1
[0076][0077]
通过上表可知，样品3的性能均达到预期，故方案3为最优方案。
[0078]
确定增粘树脂的添加时间断，工艺的优化，增粘树脂不同时间段的加入，得到胶水的粘度情况不同，从而影响分子量的大小，导致耐高温性能的不同，工艺上，先反应40％-60％单体，将分子量做大，后续加入增粘树脂进行接枝改性，从而制得耐高温、高剥离力的压敏胶带，在实施案例三的基础上改性：
[0079]
实施例4
[0080]
一种增粘树脂改性号样品胶带的制备方法，包括如下步骤：
[0081]
称量丙烯酸丁酯20份、丙烯酸异辛酯40份、醋酸乙烯酯21份，甲基丙烯酸十二烷基
酯9份，丙烯酸4份，过氧二苯甲酰0.4份，环氧类固化剂0.6份，反应性增粘树脂5份，异氰酸酯类固化剂0.5份；
[0082]
s1、将称量得到的醋酸乙烯酯21份，甲基丙烯酸十二烷基酯9份和丙烯酸丁酯20份、丙烯酸异辛酯40份，5份反应型增粘树脂及乙酸乙酯溶液加入到冷凝回流反应釜中，逐渐升温至80-82摄氏度保持并伴随搅拌；
[0083]
s2、将丙烯酸4份滴加至冷凝回流反应釜中，再缓慢滴加部分乙酸乙酯和0.2份过氧二苯甲酰；同时维持温度在80-82摄氏度，滴加时间为2h，之后在80-82摄氏度保温1h；
[0084]
s3、然后将剩余的0.2份过氧二苯甲酰和乙酸乙酯溶液滴加至冷凝回流反应釜中，滴加时间为1h，同时升温至84-88摄氏度，后续保温3h；
[0085]
s4、保温结束后，降温至室温出料获得丙烯酸酯溶液至此可以得到固含量为47-49％的丙烯酸酯溶液；
[0086]
s5、然后在固含为47-49％的丙烯酸酯溶液中加入称量好的异氰酸酯类固化剂2份和改性萜烯酚醛树脂12份，并通过分散机搅拌均匀得到固含量30-35％的丙烯酸酯压敏胶溶液，并在获得丙烯酸酯压敏胶溶液后，通过涂布装置涂布在离型膜上，然后经过100-120摄氏度高温烘箱烘烤1-2min后，贴合pet膜，得到4号样品胶带。
[0087]
实施例5
[0088]
一种增粘树脂改性号样品胶带的制备方法，包括如下步骤：
[0089]
称量丙烯酸丁酯20份、丙烯酸异辛酯40份、醋酸乙烯酯21份，甲基丙烯酸十二烷基酯9份，丙烯酸4份，过氧二苯甲酰0.4份，环氧类固化剂0.6份，反应性增粘树脂5份，异氰酸酯类固化剂0.5份；
[0090]
s1、将称量得到的醋酸乙烯酯21份，甲基丙烯酸十二烷基酯9份和丙烯酸丁酯20份、丙烯酸异辛酯40份及乙酸乙酯溶液加入到冷凝回流反应釜中，逐渐升温至80-82摄氏度保持并伴随搅拌；
[0091]
s2、将丙烯酸4份及反应型增粘树脂5份滴加至冷凝回流反应釜中，再缓慢滴加部分乙酸乙酯和0.2份过氧二苯甲酰；同时维持温度在80-82摄氏度，滴加时间为2h，之后在80-82摄氏度保温1h；
[0092]
s3、然后将剩余的0.2份过氧二苯甲酰和乙酸乙酯溶液滴加至冷凝回流反应釜中，滴加时间为1h，同时升温至84-88摄氏度，后续保温3h；
[0093]
s4、保温结束后，降温至室温出料获得丙烯酸酯溶液至此可以得到固含量为47-49％的丙烯酸酯溶液；
[0094]
s5、然后在固含为47-49％的丙烯酸酯溶液中加入称量好的异氰酸酯类固化剂2份和改性萜烯酚醛树脂12份，并通过分散机搅拌均匀得到固含量30-35％的丙烯酸酯压敏胶溶液，并在获得丙烯酸酯压敏胶溶液后，通过涂布装置涂布在离型膜上，然后经过100-120摄氏度高温烘箱烘烤1-2min后，贴合pet膜，得到5号样品胶带。
[0095]
实施例6
[0096]
一种增粘树脂改性号样品胶带的制备方法，包括如下步骤：
[0097]
称量丙烯酸丁酯20份、丙烯酸异辛酯40份、醋酸乙烯酯21份，甲基丙烯酸十二烷基酯9份，丙烯酸4份，过氧二苯甲酰0.4份，环氧类固化剂0.6份，反应性增粘树脂5份，异氰酸酯类固化剂0.5份；
[0098]
s1、将称量得到的醋酸乙烯酯21份，甲基丙烯酸十二烷基酯9份和丙烯酸丁酯20份、丙烯酸异辛酯40份及乙酸乙酯溶液加入到冷凝回流反应釜中，逐渐升温至80-82摄氏度保持并伴随搅拌；
[0099]
s2、将丙烯酸4份滴加至冷凝回流反应釜中，再缓慢滴加部分乙酸乙酯和0.2份过氧二苯甲酰；同时维持温度在80-82摄氏度，滴加时间为2h，之后在80-82摄氏度保温1h；
[0100]
s3、然后将剩余的0.2份过氧二苯甲酰以及5份反应型增粘树脂和乙酸乙酯溶液滴加至冷凝回流反应釜中，滴加时间为1h，同时升温至84-88摄氏度，后续保温3h；
[0101]
s4、保温结束后，降温至室温出料获得丙烯酸酯溶液至此可以得到固含量为47-49％的丙烯酸酯溶液；
[0102]
s5、然后在固含为47-49％的丙烯酸酯溶液中加入称量好的异氰酸酯类固化剂2份和改性萜烯酚醛树脂12份，并通过分散机搅拌均匀得到固含量30-35％的丙烯酸酯压敏胶溶液，并在获得丙烯酸酯压敏胶溶液后，通过涂布装置涂布在离型膜上，然后经过100-120摄氏度高温烘箱烘烤1-2min后，贴合pet膜，得到6号样品胶带。
[0103]
样品剥离力耐高温性能(200℃/30min)4号样品胶带1900少量残胶5号样品胶带1700轻微残胶6号样品胶带1800不残胶
[0104]
从上表可知，方案六性能最优，故方案六为最佳方案。
[0105]
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。