一种从桑黄药材中制备原儿茶酸的方法

技术特征：
1.一种从桑黄药材中制备原儿茶酸的方法，步骤如下：(1)将桑黄药材进行纯水煮沸提取，获得桑黄水提液；(2)将桑黄水提液进行中空纤维膜过滤，得到膜透过液；(3)利用耐纯水c8ye硅胶填料将膜透过液进行一维富集，获得原儿茶酸粗品，所用色谱填料为c8ye填料，洗脱条件为丙酮、乙腈、异丙醇中的一种或两种为有机相与酸水为水相作为流动相，水相为乙酸或磷酸中的一种或两种，比例为0.01～3.0％(v/v)；按照有机相1～30％等度，1～30％线性梯度或台阶梯度，流速为0.01～1.0倍填料体积/min，温度15～55℃，载样量0.2～6.0％(样品溶液固体质量与填料质量之比)，检测器为dad紫外检测器，洗脱时间为40～300min，按照检测器色谱峰曲线收集馏分，对所有馏分进行液相分析，确认原儿茶酸馏分，合并后浓缩至10～300mg/ml为一维制备原儿茶酸粗品；(4)利用极性共聚c18hc键合硅胶填料将原儿茶酸粗品进行二维制备，得到高纯原儿茶酸产品，洗脱条件为洗脱条件为丙酮、乙腈、异丙醇中的一种或两种为有机相与酸水为水相作为流动相，水相为乙酸或磷酸中的一种或两种，比例为0.05～3.0％(v/v)；按照有机相1～50％等度，1～50％线性梯度或台阶梯度，流速为0.02～1.2倍填料体积/min，温度15～55℃，载样量0.1～4％(样品溶液固体质量与填料质量之比)，检测器为dad紫外检测器，洗脱时间为15～200min，按照检测器色谱峰曲线对原儿茶酸的组分进行收集，所得馏分真空干燥，即可得到纯度>95％的原儿茶酸产品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，利用纯水对桑黄药材进行提取，料液比1:20～1:150(m/v)，浸泡2～72小时；加热煮沸提取1～20小时，收集水提液，固体物料再次按料液比1:20～1:150(m/v)重复加水煮沸提取，收集水提液，共重复提取1～6次，合并得到水提液。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用膜过滤技术对水提液进行中空纤维膜过滤，中空纤维膜滤芯精度5000～1000000分子量，得到中空纤维膜水相透过液。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，一维制备采用耐纯水c8ye硅胶填料，对原儿茶酸具有很好的富集作用，可以将中空纤维膜水相透过液进行大体积直接上样富集，填料为粒径5～200μm，孔径为富集获得原儿茶酸粗品。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，二维制备采用色谱填料为极性共聚键合技术的c18hc硅胶填料，可以对化合物原儿茶酸有很好的保留，同时与一维分离有很好的正交性，可以将小分子有机物等杂质进行分离去除，从而获得高纯化合物原儿茶酸，所用色谱填料为粒径5～200μm，孔径为制备获得纯度>95％原儿茶酸产品。

技术总结
本发明提供了一种从桑黄药材中制备原儿茶酸的方法，该方法将桑黄药材纯水提取，采用二维正交液相色谱技术，一维利用耐纯水C8YE硅胶填料为分离材料富集得到原儿茶酸粗品，二维利用极性共聚C18HC键合硅胶填料进行制备纯化，获得纯度>95％的原儿茶酸产品。本发明制备过程工艺稳定，收率高，自动化程度高，易于操作，可以满足大规模生产的需求。可以满足大规模生产的需求。


技术研发人员：丰加涛 梁鑫淼 钟正升
受保护的技术使用者：中国科学院大连化学物理研究所
技术研发日：2020.12.02
技术公布日：2022/6/4