1.5，反应温度为80-120℃，反应时间为12小时-48小时；
10.(3)离子置换：向上述所得聚卤化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体中加入乙酸铵，通过离子置换反应获得聚乙酸化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体，其中反应体系中聚卤化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体和乙酸铵的质量比为0.5-1，反应温度为50-100℃，反应时间为12小时-24小时；
11.(4)产品净化：将步骤(3)所得产物浸泡在大量的乙醇中4-10小时，使得乙醇刚好没过该产物，利用乙醇替换产物中的二甲基甲酰胺、偶氮二异丁腈、乙酸铵和一卤甲烷等杂质，然后进行过滤，将所得固体继续进行上述操作3-5次，然后将过滤后所得固体在60-120℃干燥6-10小时彻底去除残余的乙醇，得到纯净的聚乙酸化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体。
12.其中，一卤甲烷包括一氯甲烷、一溴甲烷、一碘甲烷中的一种。
13.其中，步骤(1)中的聚合反应可利用微波聚合、紫外聚合和热聚合等方式，紫外聚合条件为20-50℃，紫外有效波长为200-365nm，功率为8-20w，紫外光强度为400-800mw/cm2，紫外聚合时间为120-480min；微波聚合条件为微波功率为200-800w，微波辐射时间为200-500s，微波辐射程序为启停各10-30s交替进行；热聚合条件为80-120℃加热360-540min。
14.其中，由于空间位组效应，根据本发明技术方案制备的聚乙酸化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体产物中乙酸阴离子和1-乙烯基-3-甲基咪唑阳离子的摩尔比为0.7-0.9，聚乙酸化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体产物纯度在70％-90％之间。
15.本发明的效果和益处是：一种用于水蒸气吸附的聚乙酸化咪唑基离子液体制备方法，通过聚合、离子化、离子置换、产品净化四个步骤，实现了具有高水蒸气吸附能力的固体聚乙酸化咪唑基离子液体吸附剂的制备。该聚离子液体单体具有较短的碳链和重复排列的醋酸负离子，具有较高的水蒸气吸附能力，可以广泛应用于干燥、除湿、吸附储热、吸附法海水淡化及污水处理等领域。该聚离子液体吸附剂作为一种多孔固体，克服了离子液体易泄露、易污染、易流动等缺点，适宜于大规模工业化应用。
具体实施方式
16.以下技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
17.实施例1
18.一种用于水蒸气吸附的聚乙酸化咪唑基离子液体制备方法，主要包括以下步骤：
19.(1)聚合：将0.1摩尔(0.9412g)n-乙烯基咪唑溶解在0.6381g二甲基甲酰胺中，并加入0.0160g偶氮二异丁腈，通过聚合反应将n-乙烯基咪唑合成聚n-乙烯基咪唑，其中二甲基甲酰胺的质量比例为40％、偶氮二异丁腈的质量比例为1％，聚合方法采用热聚合法，热聚合条件为90℃加热360min；
20.(2)离子化：以上述所得聚n-乙烯基咪唑(约0.1摩尔)和0.1摩尔(0.5049g)一氯甲烷为原料，通过季铵化反应得到聚氯化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体，其中聚n-乙烯基咪唑和一卤甲烷的摩尔比为1，反应温度为85℃，反应时间为18小时；
21.(3)离子置换：向上述所得聚氯化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体(1.4461g)中加入2.8922g乙酸铵，通过离子置换反应获得聚乙酸化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体，其中
聚卤化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体和乙酸铵的质量比为0.5，反应温度为70℃，反应时间为20小时；
22.(4)产品净化：将步骤(3)所得产物浸泡在5g乙醇中6小时，使得乙醇刚好没过该产物，利用乙醇替换产物中的二甲基甲酰胺、偶氮二异丁腈、乙酸铵和一氯甲烷等杂质，然后进行过滤，将所得固体继续进行上述操作3次，然后将过滤后所得固体在90℃干燥8小时彻底去除残余的乙醇，得到纯净的聚乙酸化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体。
23.根据该实施例制备的聚乙酸化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体产物中乙酸阴离子和1-乙烯基-3-甲基咪唑阳离子的摩尔比为0.85，聚乙酸化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体产物纯度为88％。
24.利用动力蒸汽吸附仪对聚乙酸化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体的水蒸气吸附能力进行了测试，测试条件为30摄氏度，本实施例制备的聚乙酸化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体在80％相对湿度下的饱和吸附量为0.89g/g。
25.实施例2
26.一种用于水蒸气吸附的聚乙酸化咪唑基离子液体制备方法，主要包括以下步骤：
27.(1)聚合：将0.5摩尔(47.06g)n-乙烯基咪唑溶解在11.84g二甲基甲酰胺中，并加入3.14g偶氮二异丁腈，通过聚合反应将n-乙烯基咪唑合成聚n-乙烯基咪唑，其中二甲基甲酰胺的质量比例为20％、偶氮二异丁腈的质量比例为5％，聚合方法采用紫外聚合法，紫外聚合条件为40℃，紫外有效波长为285nm，功率为15w，紫外光强度为500mw/cm2，紫外聚合时间为200min；
28.(2)离子化：以上述所得聚n-乙烯基咪唑(约0.5摩尔)和0.5摩尔(47.47g)一溴甲烷为原料，通过季铵化反应得到聚溴化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体，其中聚n-乙烯基咪唑和一溴甲烷的摩尔比为1，反应温度为100℃，反应时间为28小时；
29.(3)离子置换：向上述所得聚溴化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体(94.53g)中加入189.06g乙酸铵，通过离子置换反应获得聚乙酸化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体，其中聚溴化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体和乙酸铵的质量比为0.5，反应温度为65℃，反应时间为24小时；
30.(4)产品净化：将步骤(3)所得产物浸泡在300g乙醇中6小时，使得乙醇刚好没过该产物，利用乙醇替换产物中的二甲基甲酰胺、偶氮二异丁腈、乙酸铵和一溴甲烷等杂质，然后进行过滤，将所得固体继续进行上述操作3次，然后将过滤后所得固体在80℃干燥9小时彻底去除残余的乙醇，得到纯净的聚乙酸化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体。
31.根据该实施例制备的聚乙酸化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体产物中乙酸阴离子和1-乙烯基-3-甲基咪唑阳离子的摩尔比为0.76，聚乙酸化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体产物纯度为81％。
32.利用动力蒸汽吸附仪对聚乙酸化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体的水蒸气吸附能力进行了测试，测试条件为30摄氏度，本实施例制备的聚乙酸化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体在80％相对湿度下的饱和吸附量为0.78g/g。
技术特征：
1.一种用于水蒸气吸附的聚乙酸化咪唑基离子液体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)聚合：将n-乙烯基咪唑溶解在二甲基甲酰胺中，并加入偶氮二异丁腈，通过聚合反应将n-乙烯基咪唑合成聚n-乙烯基咪唑，其中反应体系中二甲基甲酰胺的质量比例在20％-70％之间、偶氮二异丁腈的质量比例在1％-5％之间；(2)离子化：以上述所得聚n-乙烯基咪唑和一卤甲烷为原料，通过季铵化反应得到聚卤化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体，其中聚n-乙烯基咪唑和一卤甲烷的摩尔比为0.7-1.5；(3)离子置换：向上述所得聚卤化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体中加入乙酸铵，通过离子置换反应获得聚乙酸化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体，其中反应体系中聚卤化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体和乙酸铵的质量比为0.5-5；(4)产品净化：将步骤(3)所得产物浸泡在大量的乙醇中4-10小时，使得乙醇刚好没过该产物，利用乙醇替换产物中的二甲基甲酰胺、偶氮二异丁腈、乙酸铵和一卤甲烷等杂质，然后进行过滤，将所得固体继续进行上述操作3-5次，然后将过滤后所得固体在60-120℃干燥6-10小时彻底去除残余的乙醇，得到纯净的聚乙酸化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体。2.根据权利要求1所述的聚乙酸化咪唑基离子液体制备方法，其特征在于，一卤甲烷包括一氯甲烷、一溴甲烷、一碘甲烷中的一种或二种以上。3.根据权利要求1所述的聚乙酸化咪唑基离子液体制备方法，其特征在于，步骤(1)中的聚合反应可利用微波聚合、紫外聚合和热聚合等方式中的一种或二种以上，紫外聚合条件为20-50℃，紫外有效波长为200-365nm，功率为8-20w，紫外光强度为400-800mw/cm2，紫外聚合时间为120-480min；微波聚合条件为微波功率为200-800w，微波辐射时间为200-500s，微波辐射程序为启停各10-30s交替进行；热聚合条件为80-120℃加热360-540min。4.根据权利要求1所述的聚乙酸化咪唑基离子液体制备方法，其特征在于，步骤(2)，反应温度为80-120℃，反应时间为12小时-48小时步骤(3)，反应温度为50-100℃，反应时间为12小时-24小时。5.根据权利要求1所述的聚乙酸化咪唑基离子液体制备方法，其特征在于，制备的聚乙酸化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体产物中乙酸阴离子和1-乙烯基-3-甲基咪唑阳离子的摩尔比为0.7-0.9，聚乙酸化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体产物纯度在70％-90％之间。6.一种权利要求1-5任一所述制备方法获得的聚乙酸化咪唑基离子液体。7.一种权利要求6所述的聚乙酸化咪唑基离子液体作为吸附剂在水蒸气吸附中的应用。
技术总结
本发明公开了一种用于水蒸气吸附的聚乙酸化咪唑基离子液体制备方法，属于吸附科学与技术领域。通过聚合、离子化、离子置换、产品净化四个步骤，实现了具有高水蒸气吸附能力的固体聚乙酸化咪唑基离子液体吸附剂的制备。该聚离子液体单体具有较短的碳链和重复排列的醋酸负离子，使其具有较高的水蒸气吸附能力，可以广泛应用于干燥、除湿、吸附储热、吸附法海水淡化及污水处理等领域。淡化及污水处理等领域。
技术研发人员：史全 董宏生 解卓学 孙克衍 寇艳 原晖
受保护的技术使用者：中国科学院大连化学物理研究所
技术研发日：2020.12.02
技术公布日：2022/6/4
10.(3)离子置换：向上述所得聚卤化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体中加入乙酸铵，通过离子置换反应获得聚乙酸化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体，其中反应体系中聚卤化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体和乙酸铵的质量比为0.5-1，反应温度为50-100℃，反应时间为12小时-24小时；
11.(4)产品净化：将步骤(3)所得产物浸泡在大量的乙醇中4-10小时，使得乙醇刚好没过该产物，利用乙醇替换产物中的二甲基甲酰胺、偶氮二异丁腈、乙酸铵和一卤甲烷等杂质，然后进行过滤，将所得固体继续进行上述操作3-5次，然后将过滤后所得固体在60-120℃干燥6-10小时彻底去除残余的乙醇，得到纯净的聚乙酸化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体。
12.其中，一卤甲烷包括一氯甲烷、一溴甲烷、一碘甲烷中的一种。
13.其中，步骤(1)中的聚合反应可利用微波聚合、紫外聚合和热聚合等方式，紫外聚合条件为20-50℃，紫外有效波长为200-365nm，功率为8-20w，紫外光强度为400-800mw/cm2，紫外聚合时间为120-480min；微波聚合条件为微波功率为200-800w，微波辐射时间为200-500s，微波辐射程序为启停各10-30s交替进行；热聚合条件为80-120℃加热360-540min。
14.其中，由于空间位组效应，根据本发明技术方案制备的聚乙酸化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体产物中乙酸阴离子和1-乙烯基-3-甲基咪唑阳离子的摩尔比为0.7-0.9，聚乙酸化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体产物纯度在70％-90％之间。
15.本发明的效果和益处是：一种用于水蒸气吸附的聚乙酸化咪唑基离子液体制备方法，通过聚合、离子化、离子置换、产品净化四个步骤，实现了具有高水蒸气吸附能力的固体聚乙酸化咪唑基离子液体吸附剂的制备。该聚离子液体单体具有较短的碳链和重复排列的醋酸负离子，具有较高的水蒸气吸附能力，可以广泛应用于干燥、除湿、吸附储热、吸附法海水淡化及污水处理等领域。该聚离子液体吸附剂作为一种多孔固体，克服了离子液体易泄露、易污染、易流动等缺点，适宜于大规模工业化应用。
具体实施方式
16.以下技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
17.实施例1
18.一种用于水蒸气吸附的聚乙酸化咪唑基离子液体制备方法，主要包括以下步骤：
19.(1)聚合：将0.1摩尔(0.9412g)n-乙烯基咪唑溶解在0.6381g二甲基甲酰胺中，并加入0.0160g偶氮二异丁腈，通过聚合反应将n-乙烯基咪唑合成聚n-乙烯基咪唑，其中二甲基甲酰胺的质量比例为40％、偶氮二异丁腈的质量比例为1％，聚合方法采用热聚合法，热聚合条件为90℃加热360min；
20.(2)离子化：以上述所得聚n-乙烯基咪唑(约0.1摩尔)和0.1摩尔(0.5049g)一氯甲烷为原料，通过季铵化反应得到聚氯化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体，其中聚n-乙烯基咪唑和一卤甲烷的摩尔比为1，反应温度为85℃，反应时间为18小时；
21.(3)离子置换：向上述所得聚氯化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体(1.4461g)中加入2.8922g乙酸铵，通过离子置换反应获得聚乙酸化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体，其中
聚卤化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体和乙酸铵的质量比为0.5，反应温度为70℃，反应时间为20小时；
22.(4)产品净化：将步骤(3)所得产物浸泡在5g乙醇中6小时，使得乙醇刚好没过该产物，利用乙醇替换产物中的二甲基甲酰胺、偶氮二异丁腈、乙酸铵和一氯甲烷等杂质，然后进行过滤，将所得固体继续进行上述操作3次，然后将过滤后所得固体在90℃干燥8小时彻底去除残余的乙醇，得到纯净的聚乙酸化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体。
23.根据该实施例制备的聚乙酸化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体产物中乙酸阴离子和1-乙烯基-3-甲基咪唑阳离子的摩尔比为0.85，聚乙酸化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体产物纯度为88％。
24.利用动力蒸汽吸附仪对聚乙酸化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体的水蒸气吸附能力进行了测试，测试条件为30摄氏度，本实施例制备的聚乙酸化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体在80％相对湿度下的饱和吸附量为0.89g/g。
25.实施例2
26.一种用于水蒸气吸附的聚乙酸化咪唑基离子液体制备方法，主要包括以下步骤：
27.(1)聚合：将0.5摩尔(47.06g)n-乙烯基咪唑溶解在11.84g二甲基甲酰胺中，并加入3.14g偶氮二异丁腈，通过聚合反应将n-乙烯基咪唑合成聚n-乙烯基咪唑，其中二甲基甲酰胺的质量比例为20％、偶氮二异丁腈的质量比例为5％，聚合方法采用紫外聚合法，紫外聚合条件为40℃，紫外有效波长为285nm，功率为15w，紫外光强度为500mw/cm2，紫外聚合时间为200min；
28.(2)离子化：以上述所得聚n-乙烯基咪唑(约0.5摩尔)和0.5摩尔(47.47g)一溴甲烷为原料，通过季铵化反应得到聚溴化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体，其中聚n-乙烯基咪唑和一溴甲烷的摩尔比为1，反应温度为100℃，反应时间为28小时；
29.(3)离子置换：向上述所得聚溴化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体(94.53g)中加入189.06g乙酸铵，通过离子置换反应获得聚乙酸化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体，其中聚溴化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体和乙酸铵的质量比为0.5，反应温度为65℃，反应时间为24小时；
30.(4)产品净化：将步骤(3)所得产物浸泡在300g乙醇中6小时，使得乙醇刚好没过该产物，利用乙醇替换产物中的二甲基甲酰胺、偶氮二异丁腈、乙酸铵和一溴甲烷等杂质，然后进行过滤，将所得固体继续进行上述操作3次，然后将过滤后所得固体在80℃干燥9小时彻底去除残余的乙醇，得到纯净的聚乙酸化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体。
31.根据该实施例制备的聚乙酸化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体产物中乙酸阴离子和1-乙烯基-3-甲基咪唑阳离子的摩尔比为0.76，聚乙酸化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体产物纯度为81％。
32.利用动力蒸汽吸附仪对聚乙酸化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体的水蒸气吸附能力进行了测试，测试条件为30摄氏度，本实施例制备的聚乙酸化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体在80％相对湿度下的饱和吸附量为0.78g/g。
技术特征：
1.一种用于水蒸气吸附的聚乙酸化咪唑基离子液体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)聚合：将n-乙烯基咪唑溶解在二甲基甲酰胺中，并加入偶氮二异丁腈，通过聚合反应将n-乙烯基咪唑合成聚n-乙烯基咪唑，其中反应体系中二甲基甲酰胺的质量比例在20％-70％之间、偶氮二异丁腈的质量比例在1％-5％之间；(2)离子化：以上述所得聚n-乙烯基咪唑和一卤甲烷为原料，通过季铵化反应得到聚卤化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体，其中聚n-乙烯基咪唑和一卤甲烷的摩尔比为0.7-1.5；(3)离子置换：向上述所得聚卤化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体中加入乙酸铵，通过离子置换反应获得聚乙酸化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体，其中反应体系中聚卤化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体和乙酸铵的质量比为0.5-5；(4)产品净化：将步骤(3)所得产物浸泡在大量的乙醇中4-10小时，使得乙醇刚好没过该产物，利用乙醇替换产物中的二甲基甲酰胺、偶氮二异丁腈、乙酸铵和一卤甲烷等杂质，然后进行过滤，将所得固体继续进行上述操作3-5次，然后将过滤后所得固体在60-120℃干燥6-10小时彻底去除残余的乙醇，得到纯净的聚乙酸化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体。2.根据权利要求1所述的聚乙酸化咪唑基离子液体制备方法，其特征在于，一卤甲烷包括一氯甲烷、一溴甲烷、一碘甲烷中的一种或二种以上。3.根据权利要求1所述的聚乙酸化咪唑基离子液体制备方法，其特征在于，步骤(1)中的聚合反应可利用微波聚合、紫外聚合和热聚合等方式中的一种或二种以上，紫外聚合条件为20-50℃，紫外有效波长为200-365nm，功率为8-20w，紫外光强度为400-800mw/cm2，紫外聚合时间为120-480min；微波聚合条件为微波功率为200-800w，微波辐射时间为200-500s，微波辐射程序为启停各10-30s交替进行；热聚合条件为80-120℃加热360-540min。4.根据权利要求1所述的聚乙酸化咪唑基离子液体制备方法，其特征在于，步骤(2)，反应温度为80-120℃，反应时间为12小时-48小时步骤(3)，反应温度为50-100℃，反应时间为12小时-24小时。5.根据权利要求1所述的聚乙酸化咪唑基离子液体制备方法，其特征在于，制备的聚乙酸化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体产物中乙酸阴离子和1-乙烯基-3-甲基咪唑阳离子的摩尔比为0.7-0.9，聚乙酸化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体产物纯度在70％-90％之间。6.一种权利要求1-5任一所述制备方法获得的聚乙酸化咪唑基离子液体。7.一种权利要求6所述的聚乙酸化咪唑基离子液体作为吸附剂在水蒸气吸附中的应用。
技术总结
本发明公开了一种用于水蒸气吸附的聚乙酸化咪唑基离子液体制备方法，属于吸附科学与技术领域。通过聚合、离子化、离子置换、产品净化四个步骤，实现了具有高水蒸气吸附能力的固体聚乙酸化咪唑基离子液体吸附剂的制备。该聚离子液体单体具有较短的碳链和重复排列的醋酸负离子，使其具有较高的水蒸气吸附能力，可以广泛应用于干燥、除湿、吸附储热、吸附法海水淡化及污水处理等领域。淡化及污水处理等领域。
技术研发人员：史全 董宏生 解卓学 孙克衍 寇艳 原晖
受保护的技术使用者：中国科学院大连化学物理研究所
技术研发日：2020.12.02
技术公布日：2022/6/4
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