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一种高纯度月桂酰胺丙基甜菜碱的制备方法

2022-05-27 00:30:43 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.一种高纯度月桂酰胺丙基甜菜碱的制备方法,其特征是,将月桂酸与3-二甲胺基丙胺进行酰胺化反应,通过萃取对酰胺化反应中的酰胺化产物进行纯化,将纯化后的酰胺化产物与氯乙酸进行季铵化反应,通过调节季铵化反应后物料的ph后获得月桂酰胺丙基甜菜碱粗品,将月桂酰胺丙基甜菜碱粗品加入至丙酮中进行搅拌清洗,然后过滤、干燥即得。2.如权利要求1所述的高纯度月桂酰胺丙基甜菜碱的制备方法,其特征是,酰胺化反应的温度为140~180℃,优选为178~180℃;酰胺化反应时间为6~10h,优选为9.5~10h;月桂酸与3-二甲胺基丙胺的摩尔比为1:1.0~1.2,优选为1:1.06~1.08。3.如权利要求1所述的高纯度月桂酰胺丙基甜菜碱的制备方法,其特征是,酰胺化反应在惰性气氛下进行。4.如权利要求1所述的高纯度月桂酰胺丙基甜菜碱的制备方法,其特征是,萃取过程采用的溶剂为乙酸乙酯和氯化钠水溶液。5.如权利要求1所述的高纯度月桂酰胺丙基甜菜碱的制备方法,其特征是,萃取后进行旋蒸和干燥;优选地,旋蒸的温度为65~75℃;优选地,干燥为真空干燥;进一步优选地,真空干燥的温度为95~105℃,真空度为0.04~0.06mpa,时间为2~4h。6.如权利要求1所述的高纯度月桂酰胺丙基甜菜碱的制备方法,其特征是,季铵化过程中,控制体系ph为11.5~12.5。7.如权利要求1所述的高纯度月桂酰胺丙基甜菜碱的制备方法,其特征是,将纯化后的酰胺化产物加入至乙醇中,然后添加氯乙酸和碱性溶液后进行季铵化反应。8.如权利要求1所述的高纯度月桂酰胺丙基甜菜碱的制备方法,其特征是,调节季铵化反应后物料的ph至5~7。9.如权利要求1所述的高纯度月桂酰胺丙基甜菜碱的制备方法,其特征是,调节季铵化反应后物料的ph后,反应0.5~1.5h,旋蒸、干燥获得月桂酰胺丙基甜菜碱粗品。10.如权利要求1所述的高纯度月桂酰胺丙基甜菜碱的制备方法,其特征是,采用丙酮清洗月桂酰胺丙基甜菜碱粗品的温度为20~80℃,优选为65~75℃。

技术总结
本发明涉及月桂酰胺丙基甜菜碱的制备技术,具体涉及一种高纯度月桂酰胺丙基甜菜碱的制备方法。将月桂酸与3-二甲胺基丙胺进行酰胺化反应,通过萃取对酰胺化反应中的酰胺化产物进行纯化,将纯化后的酰胺化产物与氯乙酸进行季铵化反应,调节季铵化反应后物料的pH后获得月桂酰胺丙基甜菜碱粗品,将月桂酰胺丙基甜菜碱粗品加入至丙酮中进行搅拌清洗,然后过滤、干燥即得。本发明不仅纯化过程简单,而且能够显著提高月桂酰胺丙基甜菜碱产品的纯度。显著提高月桂酰胺丙基甜菜碱产品的纯度。显著提高月桂酰胺丙基甜菜碱产品的纯度。


技术研发人员:郝京诚 张立全 杨宇杰
受保护的技术使用者:山东大学
技术研发日:2022.02.28
技术公布日:2022/5/25
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