一种无苯型羟基丙烯酸树脂制备方法与流程

1.本发明涉及丙烯酸树脂制备领域，具体是一种无苯型羟基丙烯酸树脂制备方法。


背景技术：

2.羟基丙烯酸树脂是由丙烯酸酯类和甲基丙烯酸酯类及其它烯属单体共聚制成的树脂通过选用不同的树脂结构不同的配方生产工艺及溶剂组成可合成不同类型、不同性能以及不同应用场所的丙烯酸树脂，丙烯酸树脂根据结构和成膜机理的差异又可分为热塑性丙烯酸树脂和热固性丙烯酸树脂；
3.随着社会的发展，人们环保意识的不断增强，国际贸易往来的日益深入，健康、环保的理念也逐渐引入到工业领域中，传统的丙烯酸漆树脂，都是采用甲苯、二甲苯等有害溶剂，作为稀释溶剂或回流溶剂，无法满足环保要求，并且传统的羟基丙烯酸树脂抗老化和抗紫外线辐射能力不佳，降低羟基丙烯酸树脂的使用寿命。
4.本技术提供一种无苯型羟基丙烯酸树脂制备方法。


技术实现要素：

5.基于上述背景技术中所提到的现有技术中的不足之处，为此本发明提供了一种无苯型羟基丙烯酸树脂制备方法。
6.本发明通过采用如下技术方案克服以上技术问题，具体为：
7.一种无苯型羟基丙烯酸树脂，按重量分比用下述原料制成：丙烯酸羟丙酯5-15份、丙烯酸乙酯2-5份、甲基丙烯酸甲酯2-5份、苯乙烯5-15份、苯烯酸16-18份、链烯酸6-8 份、引发剂1-3份、无苯回流溶剂26-30份、兑稀溶剂1-3份、纳米二氧化钛粉2-3份。
8.一种无苯型羟基丙烯酸树脂制备方法，包括以下步骤：
9.步骤一：按照200#油漆溶剂油与甲乙酮的比例为5-6∶0.8-1配制无苯回流溶剂；
10.步骤二：将5-15份丙烯酸羟丙酯、2-5份丙烯酸乙酯、2-5份甲基丙烯酸甲酯、5-15 份苯乙烯、16-18份苯烯酸和6-8份链烯酸加入至混合容器中，通过自动搅拌器对容器中的原料进行周向均匀搅拌处理，期间将对丙烯酸树脂原料内残留的颗粒挤碎；
11.步骤三：通过筛分器对混合后的原料进行过滤，将过滤合格的原料加入至原料滴加罐之中，筛分不合格的原料继续添加至混合容器中进行搅拌混合；
12.步骤四：将26-30份无苯回流溶剂加入至反应釜之中，通过加热器对反应釜的内部进行加热，使其达到回流温度，并将滴加罐中的原料添加至反应釜之中与无苯回流溶剂进行反应，使其产生回流，同时通过电动搅拌器对其进行搅拌，加快反应过程；
13.步骤五：向反应釜中添加2-3份纳米二氧化钛粉，使其与溶液均分混合；
14.步骤六：通过滴液漏斗将1-3份引发剂滴加至反应釜之中进行引发，从而生成树脂；
15.步骤七：通过向反应釜中添加1-3份兑稀溶剂兑稀上述步骤六中生成的树脂，使兑稀后的树脂中苯、甲苯和二甲苯的含量小于0.5％；
16.步骤八：取样分析，测量无苯型羟基丙烯酸树脂的外观、粘度；
17.步骤九：最后对无苯型羟基丙烯酸树脂进行过滤、包装、质检和入库。
18.优选的：上述步骤二中的自动搅拌器上设置螺旋搅拌叶片，且在搅拌叶片的表面开设透水孔，并在螺旋搅拌叶片的表面设置若干个研磨球。
19.优选的：上述步骤三中在反应釜的外侧设置温控器，使其与加热器连接，设定温控器的温控值为130-140度，使反应釜中保持恒温。
20.优选的：上述步骤五中的纳米二氧化钛粉要对其进行研磨过筛，保证纳米二氧化钛粉的粒径在100nm以下。
21.优选的：上述步骤六中滴液漏斗要分多次滴加，保证速度均匀，并在两小时滴完，滴完后保温1小时；补滴引发剂，再保温1小时结束，测转换率；当转换率大于95％时，降温至80度。
22.优选的：上述步骤七中的兑稀溶剂采用脱水醋酸丁酯。
23.优选的：上述步骤七中经过过滤即可得到无苯型羟基丙烯酸树脂。
24.采用以上结构后，本发明相较于现有技术，具备以下优点：
25.1、通过添加无苯回流溶剂代替了传统的甲苯、二甲苯等有害溶剂，从根本上杜绝了苯系溶剂的加入，从而生产出真正的无苯丙烯酸树脂，大大减少了生产和施工中的环境污染，保障了人体健康；
26.2、采用200#油漆溶剂油与甲乙酮的混合配比制得无苯回流溶剂解决了传统的脂肪烃类溶剂不溶于短油度醇酸树脂，酯类溶剂在反应过程中易和配方中的原料发生酯化反应的问题；
27.3、通过添加定量的纳米二氧化钛粉能够增强该羟基丙烯酸树脂抗老化和抗紫外线辐射能力，提高使用寿命，降低使用成本；
28.4、通过自动搅拌器上设置的螺旋搅拌叶片能够使反应釜内反应物实现水平方向的转动和上下对流循环，从而使反应物得到更好的加热和更加充分的搅拌，提高了反应物的反应效率，并且在螺旋搅拌叶片上设置研磨球能够对原料中的颗粒进行挤压粉碎，加快反应物的反应速率。
具体实施方式
29.本发明实施例中，一种无苯型羟基丙烯酸树脂，按重量分比用下 述原料制成：丙烯酸羟丙酯5-15份、丙烯酸乙酯2-5份、甲基丙烯 酸甲酯2-5份、苯乙烯5-15份、苯烯酸16-18份、链烯酸6-8份、 引发剂1-3份、无苯回流溶剂26-30份、兑稀溶剂1-3份、纳米二氧 化钛粉2-3份。
[0030][0031]
一种无苯型羟基丙烯酸树脂制备方法，包括以下步骤：
[0032]
步骤一：按照200#油漆溶剂油与甲乙酮的比例为6∶1配制无苯回流溶剂；
[0033]
步骤二：将8份丙烯酸羟丙酯、4份丙烯酸乙酯、3份甲基丙烯酸甲酯、10份苯乙烯、 16份苯烯酸和8份链烯酸加入至混合容器中，通过自动搅拌器对容器中的原料进行周向均匀搅拌处理，期间将对丙烯酸树脂原料内残留的颗粒挤碎；
[0034]
步骤三：通过筛分器对混合后的原料进行过滤，将过滤合格的原料加入至原料滴
加罐之中，筛分不合格的原料继续添加至混合容器中进行搅拌混合；
[0035]
步骤四：将28份无苯回流溶剂加入至反应釜之中，通过加热器对反应釜的内部进行加热，使其达到回流温度，并将滴加罐中的原料添加至反应釜之中与无苯回流溶剂进行反应，使其产生回流，同时通过电动搅拌器对其进行搅拌，加快反应过程；
[0036]
步骤五：向反应釜中添加2份纳米二氧化钛粉，使其与溶液均分混合；
[0037]
步骤六：通过滴液漏斗将2份引发剂滴加至反应釜之中进行引发，从而生成树脂；
[0038]
步骤七：通过向反应釜中添加2份兑稀溶剂兑稀上述步骤六中生成的树脂，使兑稀后的树脂中苯、甲苯和二甲苯的含量小于0.5％；
[0039]
步骤八：取样分析，测量无苯型羟基丙烯酸树脂的外观、粘度；
[0040]
步骤九：最后对无苯型羟基丙烯酸树脂进行过滤、包装、质检和入库。
[0041]
优选的：上述步骤二中的自动搅拌器上设置螺旋搅拌叶片，且在搅拌叶片的表面开设透水孔，并在螺旋搅拌叶片的表面设置若干个研磨球。
[0042]
优选的：上述步骤三中在反应釜的外侧设置温控器，使其与加热器连接，设定温控器的温控值为140度，使反应釜中保持恒温。
[0043]
优选的：上述步骤五中的纳米二氧化钛粉要对其进行研磨过筛，保证纳米二氧化钛粉的粒径在100nm以下。
[0044]
优选的：上述步骤六中滴液漏斗要分多次滴加，保证速度均匀，并在两小时滴完，滴完后保温1小时；补滴引发剂，再保温1小时结束，测转换率；当转换率大于95％时，降温至80度。
[0045]
优选的：上述步骤七中的兑稀溶剂采用脱水醋酸丁酯。
[0046]
优选的：上述步骤七中经过过滤即可得到无苯型羟基丙烯酸树脂。
[0047]
具体制备时，本发明一种无苯型羟基丙烯酸树脂制备方法，首先按照200#油漆溶剂油与甲乙酮的比例为6∶1配制无苯回流溶剂；接着将8份丙烯酸羟丙酯、4份丙烯酸乙酯、3份甲基丙烯酸甲酯、10份苯乙烯、16份苯烯酸和8份链烯酸加入至混合容器中，通过自动搅拌器对容器中的原料进行周向均匀搅拌处理，在自动搅拌器上设置螺旋搅拌叶片，且在搅拌叶片的表面开设透水孔，并在螺旋搅拌叶片的表面设置若干个研磨球，使反应釜内反应物实现水平方向的转动和上下对流循环，从而使反应物得到更好的加热和更加充分的搅拌，提高了反应物的反应效率，并且在螺旋搅拌叶片上设置研磨球能够对原料中的颗粒进行挤压粉碎，加快反应物的反应速率，期间将对丙烯酸树脂原料内残留的颗粒挤碎；然后通过筛分器对混合后的原料进行过滤，将过滤合格的原料加入至原料滴加罐之中，筛分不合格的原料继续添加至混合容器中进行搅拌混合；接着将28份无苯回流溶剂加入至反应釜之中，通过加热器对反应釜的内部进行加热，在反应釜的外侧设置温控器，使其与加热器连接，设定温控器的温控值为140度，使反应釜中保持恒温，到达140度后达到回流温度，并将滴加罐中的原料添加至反应釜之中与无苯回流溶剂进行反应，使其产生回流，同时通过电动搅拌器对其进行搅拌，加快反应过程；进而向反应釜中添加2份纳米二氧化钛粉，使其与溶液均分混合，在纳米二氧化钛粉添加之前要对其进行研磨过筛，保证纳米二氧化钛粉的粒径在 100nm以下；接着通过滴液漏斗将2份引发剂滴加至反应釜之中进行引发，从而生成树脂，滴液漏斗要分多次滴加，保证速度均匀，并在两小时滴完，滴完后保温1小时；补滴引发剂，再保温1小时结束，测转换率；当转换率大于95％时，降温至80度；紧接着通过向反应
釜中添加2份脱水醋酸丁酯的兑稀溶剂兑稀上述步骤六中生成的树脂，使兑稀后的树脂中苯、甲苯和二甲苯的含量小于0.5％；然后取样分析，测量无苯型羟基丙烯酸树脂的外观、粘度；最后对无苯型羟基丙烯酸树脂进行过滤、包装、质检和入库
[0048]
以上仅就本发明的最佳实施例作了说明，但不能理解为是对权利要求的限制。本发明不仅限于以上实施例，其具体结构允许有变化。但凡在本发明独立权利要求的保护范围内所作的各种变化均在本发明的保护范围内。